化學(xué)制藥反應(yīng)設(shè)備分解

第四章化學(xué)制藥反響設(shè)備?制藥設(shè)備及技術(shù)?1第四章化學(xué)制藥反響設(shè)備23

化學(xué)制藥反響設(shè)備又稱化學(xué)反響器，是制藥過程的核心設(shè)備，它的作用是：通過對參加反響的介質(zhì)充分?jǐn)嚢瑁刮锪匣旌暇鶆?；強化傳熱效果和相間傳質(zhì)；使氣體在液相中作均勻分散；使固體顆粒在液相中均勻懸??；使不相容的另一液相均勻懸浮或充分乳化?；旌系目炻?、均勻程度和傳熱情況的好壞，都會影響反響結(jié)果。2第四章化學(xué)制藥反響設(shè)備化學(xué)制藥生產(chǎn)過程中，為了保證反響設(shè)備平安可靠、經(jīng)濟合理地運行，需滿足以下要求：〔1〕結(jié)構(gòu)上要保證物料能均勻分布，有良好接觸、充分混合的空間，無短路與死角現(xiàn)象，且壓降小，以獲得較高的反響速度，提高其生產(chǎn)能力?！?〕合理設(shè)置換熱裝置，使反響物能維持適宜的反響溫度?！?〕反響設(shè)備的筒體材料有足夠的機械強度、耐高溫蠕變性能、抗腐蝕性能、良好加工性能和經(jīng)濟性等，保證設(shè)備經(jīng)久耐用、平安可靠。〔4〕制造容易，便于安裝檢修，易于操作調(diào)節(jié)，使用周期長。3第一節(jié)間歇操作釜式反響器由于藥品的生產(chǎn)規(guī)模小，品種多，原料與工藝條件多種多樣，而間歇操作的攪拌釜裝置簡單，操作方便靈活，適應(yīng)性強，因此在制藥工業(yè)中獲得廣泛的應(yīng)用。這種反響器的特點是物料一次參加，反響完畢后一起放出，全部物料參加反響的時間是相同的；在良好的攪拌下，釜內(nèi)各點的溫度、濃度可以到達均勻一致；可以生產(chǎn)不同規(guī)格和品種的產(chǎn)品，生產(chǎn)時間可長可短，物料的濃度、溫度、壓力可控范圍廣；反響結(jié)束后出料容易，便于清洗。4第一節(jié)間歇操作釜式反響器一、釜式反響器的根本結(jié)構(gòu)圖4-1釜式反響器結(jié)構(gòu)1-攪拌器；2-罐體；3-夾套；4-攪拌軸；5-壓出管；6-支座；7-人孔；8-軸封；9-傳動裝置圖4-1是一臺通氣式攪拌反響釜典型結(jié)構(gòu)，主要由攪拌容器和攪拌機構(gòu)兩大局部組成，攪拌容器包括筒體及內(nèi)構(gòu)件、傳熱裝置及支座、各種工藝接管等；攪拌機構(gòu)包括攪拌裝置、軸封裝置、傳動裝置等。5第一節(jié)間歇操作釜式反響器1、釜體攪拌反響釜的釜體一般包括頂蓋、筒體和罐底。容器的封頭大多項選擇用標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭，頂蓋上裝有傳動裝置以及人孔、視鏡等附屬設(shè)施。筒體一般為鋼制圓筒，安裝有多種接管，如物料進出口管、監(jiān)測裝置接管等，為滿足傳熱的要求，需要在筒體的外側(cè)安裝夾套或在筒體內(nèi)部安裝蛇管結(jié)構(gòu)，釜體通過支座安裝在根底或平臺上。6第一節(jié)間歇操作釜式反響器2、攪拌裝置化學(xué)制藥工業(yè)中常用的攪拌裝置是機械攪拌裝置，通常包括攪拌器、攪拌軸、支撐結(jié)構(gòu)以及擋板、導(dǎo)流筒等部件。攪拌器結(jié)構(gòu)形式多種多樣，在第三章第三節(jié)生物反響器中已詳細介紹了渦輪攪拌器和螺旋槳式攪拌器，適用于低粘度液體。下面介紹一類大直徑低轉(zhuǎn)速的攪拌器，適用于高粘度液體。7第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔1〕錨框式攪拌器〔a〕錨式攪拌器〔b〕單級框式攪拌器〔c〕多級框式攪拌器圖4-2錨式和框式攪拌器8第一節(jié)間歇操作釜式反響器錨式攪拌器結(jié)構(gòu)較簡單，由垂直槳葉和形狀與底封頭形狀相同的水平槳葉所組成，適用于粘度在100Pa·s以下的流體攪拌，對于大直徑反響器或流體粘度在10～100Pa·s時，在錨式槳中間設(shè)一加固橫梁，即為框式攪拌器，以增加容器中部的混合，見圖4-2(b)和(c)，其中(b)為單級式，(c)為多級式。攪拌葉可用扁鋼或鋼板制造，小直徑的攪拌器整個旋轉(zhuǎn)體可鑄造或焊接而成，而大直徑攪拌器與軸的連接常做成螺栓連接的可拆式，以便于檢修和安裝。9第一節(jié)間歇操作釜式反響器錨框式攪拌器混合效果并不理想，只適用于對混合要求不太高的場合。由于錨框式攪拌器在容器壁附近流速比其它攪拌器大，能得到大的外表傳熱系數(shù)，故常用于傳熱、晶析操作。由于直徑較大，能使釜內(nèi)整個液層形成湍動，減小沉淀或結(jié)塊，減少“掛壁〞的產(chǎn)生，故在反響釜中應(yīng)用較多。也常用于攪拌高濃度淤漿和沉降性淤漿。當(dāng)攪拌粘度大于100Pa·s的流體時，應(yīng)采用螺帶式或螺桿式攪拌器。10第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔2〕螺帶式和螺桿式反響器〔a〕螺桿式〔b〕螺帶式圖4-3螺桿、螺帶式攪拌器11第一節(jié)間歇操作釜式反響器螺帶式反響器主要由螺帶、軸套和支承桿組成。攪拌槳葉是一定寬度和一定螺矩的螺旋帶，常用的有單頭和雙頭兩種，單頭即一根螺帶，雙頭為兩根螺帶，通過橫向拉桿與攪拌抽連接。螺旋帶外直徑較大，接近筒體內(nèi)直徑，槳的高度也較大，外緣圓周速度一般小于2m/s。攪動時液體呈復(fù)雜螺旋運動，混合和傳質(zhì)效果較好，常用于高粘度液體的攪拌。螺桿式攪拌器結(jié)構(gòu)與此類似，但其直徑較小。其參數(shù)可查標(biāo)準(zhǔn)HG/T3796.10-2005?螺桿式攪拌器?和HG/T3796.11-2005?螺帶式攪拌器?。12第一節(jié)間歇操作釜式反響器攪拌器選型一般需考慮攪拌目的、物料粘度、攪拌容器容積的大小三個方面，還應(yīng)考慮反響過程的特性、攪拌效果和攪拌功率的要求，在到達同樣的攪拌效果時，要求盡可能少地消耗動力，以及操作費用、制造、維護和檢修等因素。實際選用時，可根據(jù)流動狀態(tài)、攪拌目的、攪拌容量、轉(zhuǎn)速范圍及液體最高粘度等，查表4-1綜合確定。13第一節(jié)間歇操作釜式反響器3、傳動裝置圖4-4傳動裝置1-電動機；2-減速器；3-聯(lián)軸器；4-支架；5-攪拌軸；6-軸封裝置；7-凸緣；8-頂蓋〔上封頭〕反響釜傳動裝置包括電動機、減速器、支架、聯(lián)軸器等。傳動裝置通常設(shè)置在反響釜頂蓋上，—般采用立式布置，作用是將電動機的轉(zhuǎn)速通過減速器，調(diào)整至工藝要求所需的攪拌轉(zhuǎn)速，再通過聯(lián)軸器帶動攪拌軸旋轉(zhuǎn)，從而帶動攪拌器工作。14第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔1〕電動機的選用電動機的功率是選用的主要參數(shù)，其值主要根據(jù)攪拌所需的功率及傳動裝置的傳動效率來確定。攪拌所需的功率一般由工藝要求給出，傳動效率與所選減速裝置的結(jié)構(gòu)有關(guān)。此外還應(yīng)考慮攪拌軸通過軸封裝置時因摩擦而損耗的功率。反響釜的電動機大多與減速器配套使用，在許多場合下，電動機與減速器一并配套供給，設(shè)計時可根據(jù)選定的減速器選用配套的電動機。15第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔2〕減速器的選用減速器的作用是傳遞運動和改變轉(zhuǎn)動速度，以滿足工藝條件的要求。目前，我國已制訂了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列，并由相關(guān)廠家定點生產(chǎn)，可根據(jù)傳動比、轉(zhuǎn)速、載荷大小及性質(zhì)，再結(jié)合效率、外廓尺寸、重量、價格和運轉(zhuǎn)費用等各項參數(shù)與指標(biāo)，進行綜合分析比較，以選定適宜的減速器類型與型號。攪拌反響釜用減速器常用的有擺線針輪行星減速器、兩級齒輪減速器、V帶減速器以及圓柱蝸桿減速器等多種標(biāo)準(zhǔn)釜用立式減速器。16第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔3〕機架釜用機架的常用結(jié)構(gòu)有單支點機架和雙支點機架兩種。圖4-5單支點機架圖4-6雙支點機架1-機架；2-軸承1-機架；2-上軸承；3-下軸承17第一節(jié)間歇操作釜式反響器單支點支架：用以支承減速器和攪拌軸，適合電動機或減速器，可作為一個支點，或容器內(nèi)可設(shè)置中間軸承和可設(shè)置底軸承的情況。雙支點機架：當(dāng)減速器中的軸承不能承受液體攪拌所產(chǎn)生的軸向力時，應(yīng)選用雙支點機架，由機架上的兩個支點承受全部的軸向載荷。對于大型設(shè)備，或?qū)嚢杳芊庖筝^高的場合，一般都采用雙支點機架。單支點機架和雙支點機架都已有標(biāo)準(zhǔn)系列產(chǎn)品。標(biāo)準(zhǔn)對機架的用途和適應(yīng)范圍、結(jié)構(gòu)形式、根本參數(shù)和尺寸、主要技術(shù)要求等做出了相應(yīng)規(guī)定。。18第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔4〕凸緣法蘭凸緣法蘭用于連接攪拌器傳動裝置的安裝底蓋。凸緣法蘭下部與釜體頂蓋焊接連接，上部與安裝底蓋法蘭相連。凸緣法蘭可以自行設(shè)計，也可以選用標(biāo)準(zhǔn)件。標(biāo)準(zhǔn)凸緣法蘭(HG21564—95)有四種結(jié)構(gòu)形式，適應(yīng)的設(shè)計壓力為～，設(shè)計溫度為-20～300℃的反響釜。19第一節(jié)間歇操作釜式反響器〔5〕安裝底座安裝底座用于支承支架和軸封，軸封和機架定位于底座，有一定的同心度，從而保證攪拌軸既與減速器連接又穿過軸封還能順利運轉(zhuǎn)。視釜內(nèi)物料的腐蝕情況，底座有不襯里和襯里兩種。安裝方式分為上裝式(傳動裝置設(shè)立在釜體上部)和下裝式(傳動裝置設(shè)立在釜體下部)兩種形式，安裝底座、機架、凸緣法蘭、軸封的裝配如圖4-7和圖4-8所示。20第一節(jié)間歇操作釜式反響器圖4-7上裝式圖4-8下裝式1-軸封；2-機架；3-安裝底蓋；4-凸緣法蘭21第一節(jié)間歇操作釜式反響器二、釜式反響器的操作與維護1．應(yīng)嚴(yán)格按產(chǎn)品銘牌上標(biāo)定的工作壓力和工作溫度操作使用，以免造成危險。2．嚴(yán)格遵守產(chǎn)品使用說明書中關(guān)于冷卻、注油等方面的規(guī)定，做好設(shè)備的維護和保養(yǎng)。3.所有閥門使用時，應(yīng)緩慢轉(zhuǎn)動閥桿〔針〕，壓緊密封面，到達密封效果。關(guān)閉時不易用力過猛，以免損壞密封面。4.電氣控制儀表應(yīng)由專人操作，并按規(guī)定設(shè)置過載保護設(shè)施。5.要經(jīng)常注意整臺設(shè)備和減速器的工作情況，減速器潤滑油缺乏應(yīng)立即補充。對夾套和蓋子上等部位的平安閥、壓力表、溫度表、蒸餾孔、電器儀表等要應(yīng)定期檢查，如果有故障要即時調(diào)換或修理。6.設(shè)備不用時，用溫水在容器內(nèi)外壁全面清洗，經(jīng)常擦洗鍋體，保持外表清潔和內(nèi)膽光亮，到達耐用的目的。22第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備一、管式反響器1、管式反響器的類型管式反響器是工業(yè)生產(chǎn)中常用的反響器類型之一。它大多采用長徑比很大的圓形空管構(gòu)成，因而得名“管式反響器〞。將管式反響器分為多管串聯(lián)管式反響器和多管并聯(lián)管式反響器，由單根(直管或盤管)串聯(lián)或多根平行并聯(lián)的管子組成，主要用于氣相、液相、氣-液相連續(xù)反響過程，一般設(shè)有套管或殼管式換熱裝置。23第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備圖4-9各種管式反響器24第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備2、管式反響器特點通常管式反響器的長度和直徑之比大于50～100，在實際應(yīng)用中，一般采用連續(xù)操作，少數(shù)采用半連續(xù)操作，具有如下特點：〔1〕單位反響器體積具有較大換熱面積，尤其適用于熱效應(yīng)較大的反響?！?〕通過反響器的物料質(zhì)點，沿同一方向以同一流速流動，在流動方向上沒有返混。〔3〕所有物料質(zhì)點在反響器中的停留時間都相同；同一截面上的物料濃度相同、溫度相同?！?〕物料的溫度、濃度沿管長連續(xù)變化，適用于大型化和連續(xù)化生產(chǎn)，便于計算機集散控制，產(chǎn)品質(zhì)量有保證。25第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備圖4-10側(cè)燒式轉(zhuǎn)化反響器1-進氣管；2-上法蘭；3-下法蘭；4-溫度計；5-管子；6-觸媒支承架；7-下豬尾巴管圖4-10為石腦油分解轉(zhuǎn)化管式反響器，其內(nèi)徑102mm，外徑143mm,長1109mm，管的下部觸媒支承架內(nèi)裝有觸媒，氣體由進氣總管進入管式轉(zhuǎn)化器，在觸媒存在條件下，石腦油轉(zhuǎn)化為氫氣和一氧化碳，供合成氨用。26第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備二、固定床反響器圖4-11固定床反響器1-固體固定床；2-反響器外壁；3-底部網(wǎng)板；4-出口〔或出口〕；5-進口〔或進口〕固定床反響器又稱填充床反響器，是制藥工業(yè)中另一種常用的化學(xué)反響設(shè)備，裝填有固體催化劑或固體反響物，典型結(jié)構(gòu)見圖4-11。固體物通常呈顆粒狀，粒徑2～15mm左右，堆積成一定高度〔或厚度〕的床層。床層靜止不動，反響物從上〔下〕進入反響器，通過床層進行反響，從下〔上〕部出來。主要用于實現(xiàn)氣固相催化反響。27第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備固定床反響器中參加反響的物料以預(yù)定的方向運動，流體間沒有沿流動方向的混合。其結(jié)構(gòu)因傳熱要求和方式而不同，常見的三種根本形式：軸向絕熱式、徑向絕熱式和列管式。圖4-12固定床反響器的根本形式〔a〕軸向絕熱式；〔b〕徑向絕熱式；〔c〕列管式28第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備固定床反響器的優(yōu)點：返混小，流體同催化劑可進行有效接觸，當(dāng)反響伴有串聯(lián)副反響時可得較高選擇性；催化劑機械損耗??；結(jié)構(gòu)簡單、操作穩(wěn)定、便于控制、易實現(xiàn)大型化和連續(xù)化生產(chǎn)等。固定床反響器的缺點：床層的溫度分布不均勻，固相粒子不動，床層導(dǎo)熱性差，反響放熱量很大時，即使是列管式反響器也可能出現(xiàn)飛溫〔反響溫度失去控制，急劇上升，超過允許范圍〕，因此對放熱量大的反響，應(yīng)增大換熱面積，及時移走反響熱，但這會減少有效空間；操作過程中催化劑不能更換等，對于催化劑需要頻繁再生的反響一般不宜使用。29第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備三、流化床反響器流化床反響器是一種流體以較高的流速通過床層、帶動床內(nèi)的固體顆粒運動，使之懸浮在流動的主體流中進行反響，并具有類似流體流動的一些特性的裝置。適用于催化或非催化的氣-固、液-固和氣-液-固反響。在反響器中固體顆粒被流體吹起呈懸浮狀態(tài)，可作上下左右劇烈運動和翻動，好似是液體沸騰一樣，故流化床反響器又稱沸騰床反響器。30第二節(jié)其他形式的化學(xué)反響設(shè)備圖4-13流化床反響器流化床反響器結(jié)構(gòu)：一般都由殼體、內(nèi)部構(gòu)件、催化劑顆粒裝卸設(shè)備及氣體分布、換熱、氣固別離裝置等構(gòu)成，如下圖。工作原理：氣體從進氣管進入，經(jīng)氣體分布板進入床層。反響器內(nèi)設(shè)有冷卻管放熱，氣體離開床層時總要帶走局部細小的催化劑顆粒，為此將反響器上部直徑增大，使氣體速度降低，從而使局部較大的顆粒沉降下來，落回床層中，較細的顆粒