燒結(jié)溫度對(duì)氧化鋁陶瓷性能的影響

燒結(jié)溫度對(duì)氧化鋁陶瓷性能的影響

1高純氧化鋁陶瓷的制備氧化陶瓷的研究和開發(fā)應(yīng)用已經(jīng)超過了半個(gè)世紀(jì)。普通氧化鋁以95氧化鋁瓷和99氧化鋁瓷為主,所制備的火花塞、真空管、磨介和密封件等在汽車、通訊、機(jī)械和化工等行業(yè)獲得了廣泛的應(yīng)用目前,世界范圍內(nèi)制備高純氧化鋁陶瓷的原料主要依賴法國(guó)BAIKOWSKI本文主要以國(guó)產(chǎn)高純氧化鋁粉體為研究對(duì)象,通過研磨處理以改善其粒度大小及粒徑分布;同時(shí),確保粉體處理過程不受二次污染。然后添加少量的燒結(jié)助劑(500ppmMgO),并進(jìn)行干壓和冷等靜壓成型。系統(tǒng)研究了燒結(jié)工藝對(duì)陶瓷抗彎強(qiáng)度和顯微結(jié)構(gòu)的影響,目的是探求低溫制備細(xì)晶高強(qiáng)氧化鋁陶瓷以及高溫真空條件下制備透明氧化鋁陶瓷的可行性。2陶瓷粉體的制備和形貌以河南新鄉(xiāng)錦盛新材料有限公司生產(chǎn)的高純氧化鋁粉體(Al使用攪拌磨研磨粉體:分別將氧化鋁磨球和氧化鋁粉體按10∶1的比例加入研磨罐中,以去離子水為研磨介質(zhì),加入少量的分散劑CE-64和燒結(jié)助劑MgO,研磨4h。從表1可見,研磨過程中微量雜質(zhì)元素的含量沒有發(fā)生大的改變。研磨后的漿料經(jīng)過90℃,24h干燥后過孔徑76μm篩,然后采用干壓以及冷等靜壓成型(200MPa),樣品尺寸?25mm×4mm,最后分別經(jīng)無壓燒結(jié)(保溫2h)和真空燒結(jié)(保溫5h)制備出陶瓷樣品。研磨后粉體的粒徑分布和比表面積采用Malvern公司生產(chǎn)的Mastersizer2000型激光粒度儀進(jìn)行表征;氧化鋁粉體的形貌和氧化鋁陶瓷的斷面形貌在掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscopy,Jeol-6900,Japan)下進(jìn)行觀察;用阿基米德排水法測(cè)量材料的相對(duì)密度(Al3燒結(jié)體內(nèi)部晶粒的變化表2是國(guó)產(chǎn)氧化鋁粉研磨前后中位粒徑和比表面積的數(shù)據(jù)。經(jīng)過研磨,氧化鋁粉的D(50)由7.3μm減小到1.1μm,相應(yīng)地比表面積由2m圖1為研磨前后Al圖2是Al圖3為無壓燒結(jié)氧化鋁陶瓷的相對(duì)密度。燒結(jié)溫度為1200℃時(shí),燒結(jié)體的相對(duì)密度與素坯的一樣,致密化還未開始。致密化過程主要發(fā)生在1200℃~1450℃,但陶瓷相對(duì)密度低,這是因?yàn)殡m添加有燒結(jié)助劑,但較低溫度下還不能提供氧化鋁陶瓷燒結(jié)所需的足夠驅(qū)動(dòng)力,氣孔仍較多,導(dǎo)致陶瓷相對(duì)密度低。隨著溫度升高到1450℃,氧化鋁材料的相對(duì)密度迅速增加到97.7%;當(dāng)溫度超過1450℃時(shí),隨著溫度的提高,相對(duì)密度的增加趨于平緩;當(dāng)溫度為1600℃時(shí),相對(duì)密度為98.8%。這是因?yàn)樵跓Y(jié)的初始階段,氣孔相互連通形成連續(xù)網(wǎng)絡(luò),氣孔易于排除;在消除了絕大部分氣孔后,晶粒長(zhǎng)大取代了致密化過程,占據(jù)了主導(dǎo)地位圖4是經(jīng)不同溫度無壓燒結(jié)樣品的斷面SEM照片。1450℃燒結(jié)的樣品晶粒較小,約1μm,但是多角晶界上存在氣孔;1500℃燒結(jié)的樣品,晶粒開始長(zhǎng)大到2~3μm,樣品中幾乎觀察不到氣孔的存在;1550℃和1600℃燒結(jié)后樣品的晶粒明顯長(zhǎng)大,晶粒約5μm,但晶粒內(nèi)存在氣孔,高溫下晶粒生長(zhǎng)速度比致密化速度占優(yōu)勢(shì),容易把氣孔包裹在晶粒中,從而影響致密度。所以燒結(jié)體的致密度隨燒結(jié)溫度的繼續(xù)升高,基本保持不變。圖5是無壓燒結(jié)氧化鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度與燒結(jié)溫度的關(guān)系曲線。從曲線圖可知,隨著燒結(jié)溫度的升高抗彎強(qiáng)度明顯增大,當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1500℃時(shí),抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值,為545MPa,而傳統(tǒng)氧化鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度只有300MPa左右,高了近一倍;當(dāng)燒結(jié)溫度高于1500℃時(shí),抗彎強(qiáng)度隨著溫度的升高反而降低。從圖4可以看出,在1500℃時(shí),晶粒細(xì)小且均勻,陶瓷以沿晶方式斷裂為主。細(xì)小均勻的晶粒使裂紋擴(kuò)展途徑曲折,提高了陶瓷的抗彎強(qiáng)度。當(dāng)燒結(jié)溫度為1550℃和1600℃時(shí),晶粒尺寸較大且大小不均勻,從而降低了抗彎強(qiáng)度。另一方面,由于氧化鋁晶粒內(nèi)沿圖6是真空燒結(jié)樣品的光透過率曲線。國(guó)產(chǎn)粉和法國(guó)BAIKOWSKI粉分別經(jīng)干壓成型后,經(jīng)真空燒結(jié),雙面拋光到1mm厚,在200~1100nm(從紫外到紅外)范圍內(nèi)測(cè)試直線透過率。從圖可知,由這兩種粉所制備的陶瓷在1650~1850℃保溫5h的透過率均隨燒結(jié)溫度的升高而提高。在各燒結(jié)溫度,國(guó)產(chǎn)粉燒結(jié)的陶瓷,其透過率均高于法國(guó)粉在相同溫度燒結(jié)陶瓷的透過率。當(dāng)燒結(jié)溫度為1850℃時(shí),國(guó)產(chǎn)粉制備的陶瓷在600nm處,其透過率達(dá)到32%。圖7是真空燒結(jié)國(guó)產(chǎn)粉所制備樣品的照片。燒結(jié)溫度從1650℃到1850℃,相應(yīng)樣品的光透過性越來越好,這與透過率曲線的結(jié)果(圖6)是一致的。圖8是國(guó)產(chǎn)粉在1650℃~1850℃真空燒結(jié)樣品斷面的SEM照片。可以看出,在隨著燒結(jié)溫度的升高,氧化鋁陶瓷的晶粒逐漸長(zhǎng)大,幾乎沒有氣孔存在。4結(jié)論(1)研磨和處理后，國(guó)產(chǎn)粉末保持了較高的純度而且粉體的物化性能得到明顯改善,粒度分布曲線變窄,為單峰分布,曲線尾部大顆粒消失,平均顆粒尺寸(D50)為1.1μm。(2)抗彎強(qiáng)度及尺寸℃溫度范圍,無壓燒結(jié)樣品的抗彎強(qiáng)度均大于480MPa。其中,在1500℃時(shí),抗彎強(qiáng)度達(dá)到545MPa