第3章 制藥分離工程基礎(chǔ)與設(shè)備

1E-mail:sjh@制藥工程原理與設(shè)備PrincipleandEquipmentofPharmaceuticalEngineering2Chapter3制藥分離工程基礎(chǔ)與設(shè)備33第一節(jié)萃取分離1第二節(jié)結(jié)晶分離2第三節(jié)膜分離344第四節(jié)過濾與離心分離Chapter3分離工程基礎(chǔ)與設(shè)備5第五節(jié)手性分離4

隨著人們對西藥局限性的認(rèn)識和了解以及世界疾病譜和醫(yī)學(xué)模式的改變，“回歸自然”、崇尚天然藥物正成為一種世界性潮流，這為中藥的發(fā)展提供了機遇，并且現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展為中藥生產(chǎn)提供了更多更好的技術(shù)選擇。由于現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)有機結(jié)合不夠等原因，中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展較西藥產(chǎn)業(yè)落后，且國際市場競爭力弱。概

述5中藥現(xiàn)代化的主要研究內(nèi)容包括：(1)應(yīng)用現(xiàn)代科技方法和手段闡明中藥藥效的物質(zhì)基礎(chǔ)、藥理、方劑配伍理論、毒副作用等，以此為基礎(chǔ)創(chuàng)制具有自主知識產(chǎn)權(quán)的中藥新藥(2)應(yīng)用現(xiàn)代科技手段實現(xiàn)對中藥質(zhì)量的有效監(jiān)控(3)采用現(xiàn)代科技和手段，開展中藥生產(chǎn)技術(shù)的現(xiàn)代化、工藝工程化和產(chǎn)業(yè)化研究(4)中藥產(chǎn)業(yè)各環(huán)節(jié)國際認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化管理(5)應(yīng)用生物科學(xué)與技術(shù)(例如：細(xì)胞工程、基因工程、酶工程、發(fā)酵工程)等解決中藥資源短缺等問題概

述6

利用先進的現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)手段與方法，對目前中藥生產(chǎn)中相對落后的生產(chǎn)工藝和過程實施高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化改造，生產(chǎn)出“安全、高效、穩(wěn)定、可控”的，具有強大國際競爭力的現(xiàn)代中藥產(chǎn)品，實現(xiàn)中藥現(xiàn)代化及國際化，是我們制藥工程專業(yè)學(xué)生與制藥工程學(xué)科的科技工作者面臨的重要任務(wù)。中藥和天然藥物的萃取分離是中藥現(xiàn)代化的工程技術(shù)關(guān)鍵之一。概

述7

目前，天然藥物及中藥材有效成分的工業(yè)分離方法仍主要是溶劑浸出萃取及其基礎(chǔ)發(fā)展起來的新技術(shù)、新方法，包括：超臨界流體萃取、超聲波萃取、微波萃取，組合工程技術(shù)（如萃取-膜分離）、生物酶法提取分離、反應(yīng)萃取分離等。概

述8萃取過程原理萃取過程可包括簡單的物理溶解和/或沉淀過程，這些過程也可通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生。利用溶解度的不同，使混合物中的組分得到完全的或部分的分離的過程——萃取。萃取操作中溶質(zhì)從一相轉(zhuǎn)移到另一相中去，因此萃取是傳質(zhì)過程。概

述9

如果被處理的物料是固體，則此過程稱為液—固萃取（也稱為提取或浸?。?，就是應(yīng)用溶液將固體原料中的可溶組分提出來的操作。中藥制藥過程，重要的是利用中草藥提取有效成分或有效部位做原料，浸取過程提取有效成分。概

述103.1萃取分離定義：利用溶解度的不同，使混合物中的組分得到完全或部分分離的過程。溶劑萃?。豪没衔镌趦煞N互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中而提取出來的方法。溶劑萃取的特點：

1.對熱敏性物質(zhì)破壞少；

2.采用多級萃取時，物質(zhì)濃縮倍數(shù)和純化度高，便于連續(xù)操作，容易實現(xiàn)自動控制；

3.分離效率高，生產(chǎn)能力大。113.1.1液-液萃?。ㄒ唬┗驹?.分配定律一次萃取二次萃取N次萃取

K-分配系數(shù)W0-萃取前化合物的總量V-原溶液的體積Wn-萃取n次后化合物剩余量S-萃取溶液的體積3.1萃取分離123.1.1液-液萃取2.分配比：當(dāng)萃取體系達到平衡時，被萃取物在含萃取劑相O中的總濃度與原料液W中的總濃度之比。其值越大，萃取能力越強。不是常數(shù)，可由實驗測定。3.萃取率：被萃取物質(zhì)在萃取劑中的量與在萃取劑相和在原料液項中的總量的百分比。4.相比：兩液相體積比。當(dāng)R為1時，萃取率E=D/D+1。3.1萃取分離13（二）萃取劑的選擇選擇性：萃取劑S對原料液中兩組份溶解能力的差異。

β值一般大于1，值越大，分離效果越好，萃取劑對物質(zhì)的選擇性越好。原溶劑B與萃取劑之間的互溶度越小越好，有利于溶質(zhì)A的分離。萃取劑S與原料液中的組分相對揮發(fā)度要大，不應(yīng)形成恒沸物，組成低的組分最好為易揮發(fā)成分。若被萃取的溶質(zhì)不揮發(fā)或難揮發(fā)度，萃取劑S的汽化熱要小，節(jié)約能耗。3.1萃取分離14（二）萃取劑的選擇萃取劑與被分離混合物之間有較大密度差；萃取劑的粘度要小，以利于兩相的混合與分層，利于傳質(zhì)和流動；萃取劑應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，對設(shè)備腐蝕小，來源充分，價格較低廉，不易燃爆；界面張力要適當(dāng)。3.1萃取分離15例題：某溶液含F(xiàn)e3+10mg，將它萃取入某有機溶劑中時，分配比D=99。問用等體積溶劑萃取1次和2次，剩余Fe3+量各是多少？解：體積比VW/VO=1等體積萃取，n次萃取后剩余量為：

萃取1次后剩余Fe3+量：

萃取2次后剩余Fe3+量：3.1萃取分離163.1.2固-液萃取應(yīng)用溶液將固體原料中的可溶組分提出來的操作。亦稱浸取或提取。中藥制藥過程，重要的是利用中草藥提取有效成分或有效部位做原料，浸取過程提取有效成分。

溶劑主要包括：水親水性有機溶劑親脂性有機溶劑。3.1萃取分離相似相溶17（一）浸出過程原理1.中藥浸出過程

動物性藥材的有效成分絕大部分是蛋白質(zhì)或多肽類，分子量較大，難以透過細(xì)胞膜

植物性藥材的有效成份的分子量一般都比無效成分的分子量小得多，浸取時要求有效成份透過細(xì)胞膜滲出，無效成分仍留在細(xì)胞組織中以便除去。3.1萃取分離3.1.2固-液萃取18(1)動物性藥材的浸出過程

動物性藥材的有效成分絕大部分是蛋白質(zhì)、激素、酶等，必須將細(xì)胞膜破壞。浸取常用的溶劑有稀酸、鹽類溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。乙醇、丙酮及甘油可破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)。浸取時應(yīng)控制適當(dāng)?shù)臏囟群腿軇┑挠昧?，用浸漬、回流等不同方法浸取。(2)植物性藥材的浸出過程植物性藥材的浸出過程是由濕潤、滲透、溶解及擴散等幾個相互聯(lián)系的階段所組成。3.1萃取分離19溶劑將藥材潤濕、后在藥材內(nèi)部滲透藥材內(nèi)部物質(zhì)的潤濕、可溶性物質(zhì)溶解可溶性物質(zhì)在藥材內(nèi)部經(jīng)多孔細(xì)胞壁擴散物質(zhì)從藥材表面向溶液擴散溶劑中藥及天然藥物固液萃取過程示意圖20

目標(biāo)分子將經(jīng)歷液泡和細(xì)胞器的膜透過、細(xì)胞漿中的擴散、細(xì)胞膜和細(xì)胞壁的透過等復(fù)雜的傳質(zhì)過程。若細(xì)胞壁沒有破裂，浸取作用是靠細(xì)胞壁的滲透來完成的，浸取的速率很慢。

細(xì)胞壁被破壞后，傳質(zhì)阻力減小，目標(biāo)產(chǎn)物比較容易進入到萃取液主體，并依據(jù)相似相溶原理而溶解，達到萃取的目的。3.1萃取分離212.Fick擴散定律與擴散系數(shù)

中藥材提取過程可用Fick定律描述這種傳質(zhì)過程。有效成分溶解后在組織內(nèi)形成濃溶液而具有較高的滲透壓，從而形成擴散點，不停地向周圍擴散其溶解的成分以平衡其滲透壓，這是浸取的推動力。3.1萃取分離3.1.2固-液萃?。ㄒ唬┙鲞^程原理22（1）Fick擴散定律JAT為溶質(zhì)流量,mol/(cm2s)；CA為溶質(zhì)濃度,mol/cm3；Z為垂直于有效擴散面積的位移,cm；D為溶質(zhì)分子擴散系數(shù),cm2/s；DE為渦流擴散系數(shù),cm2/s；負(fù)號表示擴散方向，即藥物分子擴散向濃度降低的方向進行。

擴散動力是擴散方向Z上的濃度梯度dCA/dZ。適用于穩(wěn)態(tài)過程，即液體中溶質(zhì)的濃度不隨時間改變的過程體系。非穩(wěn)態(tài)過程，用Fick第二定律描述3.1萃取分離23（2）浸出的擴散通量植物藥材中有效成分被浸出時，自藥材顆粒單位時間通過單位面積的物質(zhì)量—稱為擴散通量，由Fick擴散定律得：

擴散通量J的因次kmol/(m2?s)，上式即浸出速率方程（3）擴散系數(shù)

溶質(zhì)在液相中的擴散系數(shù)DA通常在10-9~10-10，它不僅與物質(zhì)的種類性質(zhì)有關(guān)，而且與體系的溫度有關(guān)，并隨溶質(zhì)的濃度而變。在濃溶液中溶質(zhì)的擴散系數(shù)與活度有關(guān)，只有在稀釋溶液中溶質(zhì)的擴散系數(shù)才可視為常數(shù)。3.1萃取分離24

對稀溶液大分子溶質(zhì)A擴散到小分子溶劑B中時，可從理論上導(dǎo)出：DAB大分子溶質(zhì)A擴散到小分子溶劑B中的擴散系數(shù)，m2/s；

=1.38×10-23(波滋漫常數(shù))；T絕對溫度，K；uA/fA單位阻力下溶質(zhì)分子的運動速度，m/s。3.1萃取分離（3）擴散系數(shù)25

a.假定將溶質(zhì)分子視為球形顆粒，在連續(xù)介質(zhì)中（即穩(wěn)態(tài)過程，有效成分在藥材固體與浸出液相主體中的濃度保持不變，⊿C恒定值），液體在固體表面流動為層流時，溶質(zhì)分子所受阻力可由Stocks公式計算：fA=

6

rA

BuA

fA溶質(zhì)分子在溶劑中受到的阻力，kg?m/s2；

uA溶質(zhì)分子的運動速度，m/s

；

rA溶質(zhì)分子A的半徑，m；

B溶劑分子B的黏度，Pa.s3.1萃取分離（3）擴散系數(shù)26

由前兩個公式得：DAB=

T/6

rA

B對于n個分子的體積VA=4n

rA3/3，于是1mol(n=6.023×1023)時，VA即正常沸點下溶質(zhì)的分子體積(cm3/mol)，溶質(zhì)的擴散系數(shù)DAB=

9.96×10-5T/（

BVA1/3）

式中

B因次cp，適用于分子量大于1000，非水合大分子溶質(zhì)，其水溶液中VA為500cm3/mol3.1萃取分離（3）擴散系數(shù)fA

=

6

rA

BuA

27

b.對于溶質(zhì)為小分子的稀溶液，實際應(yīng)用中多采用威爾蓋方程進行計算：DAB=

7.4×1012T(MB)

0.5

/(

BVA0.6

)

MB溶劑分子量；

B溶劑的黏度Pa.s；

溶劑的締合參數(shù)，對于水為2.6，甲醇為1.9，乙醇為1.5，苯、乙醚、庚烷等均為1.03.1萃取分離（3）擴散系數(shù)28（二）浸出過程計算1、浸出過程各階段所需時間的計算a.溶劑在【藥材內(nèi)部】的滲透：在植物組織中有大量的毛細(xì)管型小孔，溶劑進入藥材內(nèi)部后，因毛細(xì)管的作用，沿毛細(xì)管滲透到植物組織中去，并將植物細(xì)胞和其間隙充滿。

毛細(xì)管被水充滿所需時間

：

=1.37×10-4A?h2?

r式中A=

2(14.46-12.5

)，

=p0/(p0–p)；r毛細(xì)管半徑，m；h毛細(xì)管長度，m；

p0毛細(xì)管壓力，N/m2；p大氣壓力，N/m23.1萃取分離3.1.2固-液萃取2930b.固體顆粒內(nèi)的溶質(zhì)向【顆粒表面】的傳遞，在擴散距離L內(nèi)，有效成分濃度自C1變至C2，傳遞在有多孔固體物質(zhì)中進行在多孔固體中，L為物質(zhì)A的擴散距離，相當(dāng)于固體顆粒尺寸c.停留在固體顆粒表面的溶質(zhì)由界面向【液相主體】的傳質(zhì)通量J，在擴散距離Z內(nèi)，有效成分濃度自C2變化至C3，則K=D/Z表示組分A在液相中的傳質(zhì)分系數(shù)

3.1萃取分離1.浸出過程各階段所需時間的計算31d.總的傳質(zhì)通量J，由前兩式得：擴散系數(shù)等諸多參數(shù)是無確定的數(shù)據(jù)或沒有特定的檢測方法可用，具有理論意義。實際設(shè)計多采用平衡狀態(tài)下的浸出作近似計算。植物藥材浸出時，將浸出溶劑加到藥材中并浸漬一定時間后，浸出液中浸出物質(zhì)的濃度在一定時間內(nèi)是逐漸增加的。3.1萃取分離32332.平衡狀態(tài)下浸出的計算

如藥材浸出時間較短、藥材內(nèi)部液體濃度與浸出液的濃度未達到平衡，稱為非平衡狀態(tài)浸出。當(dāng)物質(zhì)從藥材中擴散到浸出液的量與物質(zhì)從浸出液擴散回到藥材的量相等時，浸出液的濃度恒定，即為平衡濃度，則稱為平衡狀態(tài)的浸出。此時藥材內(nèi)部的液體的濃度等于藥材外部浸出液的濃度。3.1萃取分離GG’+(G-g)g’g

G-藥材中所含浸出物質(zhì)量平衡時：g-浸出后留在藥材中的浸出物質(zhì)量G’-浸出后所放出的溶劑量

g’-浸出后留在藥材中的溶劑量G’

∵平衡時：內(nèi)容濃度=外部濃度=總濃度

g/g’=(G-g)/G’=G/(G’+g’)∴g=G×g’/(G’+g’)=G/(

+1)

=G’/g’(體積比)對一定量的溶劑，

大，即溶劑損失?。?）單級浸取g’35（2）重復(fù)浸取

第一次浸取分離出浸取液（G’+

G-

g）后，藥材中的尚有待浸出物質(zhì)量g和留在其中的溶劑量g’,若補入新鮮溶劑的量G2第二次浸出后殘留在藥材中待提取物質(zhì)量g2，停留在藥材中的溶劑量g2’∴g/(G2+g2’)=g2/g2’g2=g/[(G2/g2’)+1]g2=g/(

+1)=G/(

+1)2對于n次浸取后殘留在藥材中待提取物質(zhì)量gn=G/（

+1）n3.1萃取分離36例題：含有浸出物質(zhì)25%的藥材100kg，第一級溶劑所加入量與藥材量之比為5:1，其他各級溶劑新加入量與藥材量之比為4:1，求浸取一次和浸取五次后藥材中所剩余的可浸出物質(zhì)的量是多少？（設(shè)藥材中所剩余的溶液量等于其本身的質(zhì)量。）解：藥材中所含浸出物質(zhì)總量G=100×25%=25（kg）藥材中剩余的溶劑量g’=100（kg）浸取一次后所放出的溶劑量G’=100×5-100=400（kg）由于第一次浸取后藥材中所剩余的可浸出物質(zhì)量g1為：第五次浸取后藥材中所剩余的可浸出物質(zhì)g5為3.1萃取分離37

天然藥物或中藥的浸出過程，要求浸出率和效率達到和諧的統(tǒng)一，工程上只要達到一定的浸出率即可。天然藥物或中藥的浸出率—浸出后所放出的浸出液(或濾液中)所含浸出物質(zhì)量與原藥材中所含浸出物質(zhì)總量的比值。若浸漬后藥材中所含溶劑量為1，總?cè)軇┝繛镸，放出的溶劑M-1。則平衡條件下浸取一次的浸出濾為：3.1萃取分離38（2）重復(fù)浸取第一次浸取后藥材中余下的浸出物質(zhì)的分率1-E1第二次第n次總浸出率一般地，次數(shù)n=4~5。若M=4，E5=0.0029，經(jīng)濟不合理3.1萃取分離39

例題：某藥材含20%無效成分和30%有效成分，浸出溶劑用量為藥材的20倍，藥材對溶劑的吸收量為4。求25kg藥材單次浸取所得的有效成分與無效成分量。解：總浸出率無效成分浸出量有效成分浸出量3.1萃取分離40例題：某藥材200kg有效成分浸出率達到0.963，需浸取三次可達到。試求浸出溶劑消耗量為多少？已知藥材對溶劑的吸收量為1.5，并設(shè)藥材中所剩留的溶劑量等于其本身的質(zhì)量解：浸取率則M=3已知藥材吸收溶劑量為1.5，則200kg藥材提取三次所消耗溶劑總量W為：3.1萃取分離41（3）多級逆流浸取溶劑和新藥材從首尾加入，相反方向流過各級浸余率浸出率傾出的溶劑量與剩余在藥材中的溶劑量之比為

3.1萃取分離42M=1~3是浸出率變化較大的區(qū)間采用較小的值，提高浸出率較困難，一般應(yīng)大于1.53.1萃取分離多級浸出率圖43

（三）浸出方法與設(shè)備常用的方法：1.靜態(tài)浸出間歇式(1)單級浸取——濕漬法、煎煮法．(2)單級多次提取——重復(fù)浸取法(3)多級逆流．2.動態(tài)浸出間歇式(1)單態(tài)浸取——滲漉法(2)多級逆流——連續(xù)式由于植物藥材浸出過程有許多因素影響其過程與設(shè)備，所以上述的分類，還有許多變型

3.1萃取分離3.1.2固-液萃取441.浸取法

浸取法是用液體來提取與分離固體藥材和方法，廣泛應(yīng)用于中草藥的浸取中。一般先把藥物粉碎，再加入一定量溶劑浸潰一定時間后，加以過濾去渣而得提取液。依加熱的溫度可分為：常溫-冷(室溫)浸法；沸點以下的加熱-溫浸法；沸點加熱-煎煮法、熱回流提取法。浸取法比較簡單，生產(chǎn)酊劑、酒劑中多采用。3.1.2固-液萃?。ㄈ┙龇椒ㄅc設(shè)備3.1.2固-液萃取（三）浸出方法與設(shè)備45

可用于中草藥煎煮、減壓濃縮和真空蒸餾等氣動裝置帶濾板的活底料叉加料口攪拌46適合于藥材較輕、易于攪拌的浸取47

泵加壓和惰性氣體加壓0.3~0.6MPa48用于罐蓋的升降蒸汽或惰性氣體加壓罐體可傾斜125度故進行上口出渣，適合塊大、品種雜的中草藥491.浸取法除了上述結(jié)構(gòu)的浸取器外，還有：管式逆流浸取器逆流超聲波浸取器U形螺旋式提取器螺旋推進式提取器肯尼迪式連續(xù)逆流提取器平轉(zhuǎn)式連續(xù)提取器等3.1.2固-液萃取（三）浸出方法與設(shè)備3.1.2固-液萃?。ㄈ┙龇椒ㄅc設(shè)備502.滲漉法

將藥粉置于滲漉器中，溶劑連續(xù)地從上部加入，滲漉液不斷從底部流出，從而提取藥物的有效成分。滲漉罐一般為圓筒設(shè)備。底部為錐形并裝有篩板、篩網(wǎng)或濾布等以支撐藥粉。

工藝流程：經(jīng)前處理的藥材—濕潤—裝筒—排氣—浸漬—滲漉液收集。3.1.2固-液萃?。ㄈ┙龇椒ㄅc設(shè)備3.1.2固-液萃?。ㄈ┙龇椒ㄅc設(shè)備51滲漉器1.濕潤：裝填之前先用溶劑將藥粉潤濕，防止在滲漉器內(nèi)膨脹阻塞。2.裝筒：在底部鋪一層棉花或泡沫或隔板，將潤濕的藥粉分批加入，每批壓緊度一致。最后放濾紙或紗布后重物壓住。3.排氣：自頂部緩緩加溶劑，同時打開底部活塞，排出空氣。4.浸漬：1-2d溶劑充分滲透。5.收集：浸漬完畢，打開下口收集滲漉液。522.滲漉法——浸出液的分離

分離的任務(wù)通常要分幾步才能完成。首先要對每步分離選擇出合適的設(shè)備，然后將這些分離設(shè)備組成一個完整的流程。天然藥物和中藥的固液萃取過程中的分離是非均相混合物的分離，通常采用過濾或離心分離，或經(jīng)沉降分離加過濾。3.1.2固-液萃取（三）浸出方法與設(shè)備53采用過濾、離心、沉降再過濾等方法

液體中懸浮的固體在重力作用下沉降并形成-清液層和固體濃漿層的過程稱為沉降。過濾介質(zhì)或為天然纖維或為合成纖維或為多孔非金屬或多孔金屬。濾餅的純度不重要，故可加入多孔固體顆粒即助濾劑。3.1.2固-液萃?。ㄈ┙龇椒ㄅc設(shè)備2.滲漉法——浸出液的分離545556573.1.3超臨界萃取(一)基本原理超臨界流體：超過臨界溫度和臨界壓力狀態(tài)的流體。具有氣體——粘度小、擴散能力以及高滲透能力兼具液體——大密度、較大溶解能力。

溫度不變條件下，其溶解能力隨壓力升高而增加；壓力不變，溫度增加，溶解度有可能增加或下降。3.1萃取分離583.1.3超臨界萃取(一)基本原理原理：超臨界流體具有選擇性溶解其他物質(zhì)的能力。被萃取物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)與超臨界流體的越接近，溶解能力越強；反之，溶解能力越弱。利用這種選擇性，可以選擇性溶解某一組分，后經(jīng)升溫或降壓，使超臨界流體密度降低，變?yōu)槠胀怏w，被溶解組分析出，從而得以從混合物中分離。3.1萃取分離59（二）萃取劑1.常用的有：二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、氨等。2.具備條件：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對設(shè)備無腐蝕性；臨界溫度接近室溫或操作溫度，不要太高，也不要太低；操作溫度應(yīng)低于被萃取物質(zhì)的分解溫度；臨界壓力低，以降低壓縮動力；對被萃取物質(zhì)的溶解度高，以減少溶劑的循環(huán)量；貨源充足，價格便宜；用于醫(yī)藥、食品工業(yè)時，必須對人體無毒。3.1.3超臨界萃取603.1.3超臨界萃取萃取器解析釜產(chǎn)物6162（三）超臨界流體萃取工藝過程1.等溫變壓萃取流程：

超臨界流體進入萃取槽萃取，經(jīng)膨脹閥減壓成氣體，溶解度下降，被萃取物析出，氣體重復(fù)增壓套用。3.1.3超臨界萃取632.等壓變溫萃取流程

萃取后的超臨界流體經(jīng)加熱升溫，成為氣體，溶解度下降，被萃取物析出，氣體經(jīng)增壓、降溫重復(fù)套用。3.1.3超臨界萃?。ㄈ┏R界流體萃取工藝過程643.吸附萃取流程

萃取后的超臨界流體進入分離器，經(jīng)分離器中吸附劑吸附被分離物質(zhì)后，超臨界流體適當(dāng)加壓重新回到萃取器中重復(fù)操作。屬于等溫等壓操作。主要用于除雜。3.1.3超臨界萃?。ㄈ┏R界流體萃取工藝過程65（四）超臨界流體萃取應(yīng)用1.取有效藥物成分魚肝油中分離二十五碳五烯酸、二十二碳六烯酸；蛋白質(zhì)分離提純；類固醇類試樣制備等。2.超臨界結(jié)晶干燥制粒萃取后快速膨脹，增加過飽和度實現(xiàn)結(jié)晶。3.1.3超臨界萃取663.1.4固相萃取(SolidPhaseExtraction，SPE)技術(shù)是基于液相色譜理論的一種分離、純化方法。具有高效性、高選擇性、高可靠性、高自動化程度以及低耗性等特點，在制藥和精細(xì)化工、食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。（一）原理：SPE就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物，使目標(biāo)物與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標(biāo)物的目的。3.1萃取分離67（二）固相萃取過程分為(吸附)和(洗脫)兩個部分：

【吸附】過程中，當(dāng)溶液通過吸附劑床時，由于吸附劑對目標(biāo)物質(zhì)的吸附力大于溶劑的吸附力，因此目標(biāo)物質(zhì)被選擇性地吸附在吸附床上進行了富集。

【洗脫】是一種使保留在吸附劑上的物質(zhì)從吸附劑上去除的過程，通過加入一種對分離物的吸引大于吸附劑的物質(zhì)來完成。(先用適當(dāng)溶劑洗脫干擾物，再用適當(dāng)溶劑將目標(biāo)物洗脫)3.1.4固相萃取技術(shù)68（三）固相萃取分類1.在線萃取和離線萃取

操作方式不同（間歇、連續(xù)）2.正相、反相、離子交換固相萃取：依據(jù)為吸附劑的種類（極性、非極性、陰陽離子），分別用于分離極性、非極性/中等級性、可電離物質(zhì)。3.1.4固相萃取技術(shù)69固相萃取的優(yōu)點：1.克服了乳化現(xiàn)象的發(fā)生，保證樣品中痕量目標(biāo)物質(zhì)的回收；2.萃取精度高、范圍廣。固相萃取可應(yīng)用于包括生物樣本中的痕量物質(zhì)檢測在內(nèi)的多個領(lǐng)域中的痕量檢驗；3.操作條件溫和，適應(yīng)的pH范圍廣；4.操作簡單易行，周期短，節(jié)省試劑，回收率高；5.效率高。TLC、GC-MS、HPLC-MS聯(lián)用。3.1.4固相萃取技術(shù)703.2結(jié)晶分離一、結(jié)晶分離基本原理

結(jié)晶是從蒸汽、溶液或熔融物中以晶體狀態(tài)析出固體物質(zhì)的過程，是一個同時有熱量和質(zhì)量傳遞的過程。結(jié)晶包括3個過程：(1)形成過飽和溶液——推動力；(2)晶核形成；(3)晶體生長。

對結(jié)晶過程進行控制常用物系介穩(wěn)區(qū)寬度進行表達。在穩(wěn)定區(qū)(不飽和)內(nèi)，不發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象；在不穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，結(jié)晶能自發(fā)進行；在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)，結(jié)晶不能自動進行，但加入晶種后，晶種會生長。71介穩(wěn)區(qū)寬度的表達方法c－濃度T－溫度?cmax－介穩(wěn)區(qū)寬度?Tmax－介穩(wěn)區(qū)寬度對于一定的系統(tǒng)，溶解度曲線的位置是固定的，而超溶解度曲線的位置是不固定的。冷卻或蒸發(fā)的速度越慢、晶種越小、機械攪拌越激烈，超溶解度曲線越向溶解度曲線靠近。介穩(wěn)區(qū)寬度是選擇合適結(jié)晶過飽和度的依據(jù)。72結(jié)晶控制加晶種控制結(jié)晶將溶液過飽和度控制在介穩(wěn)區(qū)，不出現(xiàn)初級成核，向溶液中加入適當(dāng)數(shù)量和粒度的晶種，讓被結(jié)晶物只在晶種表面生長，溫和攪拌使晶種均勻地懸浮在整個溶液中，避免二次成核。3.2結(jié)晶分離晶種質(zhì)量決定成品質(zhì)量溶劑超聲波協(xié)同成核法——通過在溶液中加入成核溶劑降低溶解度、黏度等間接提高過飽和度，利用超聲波分散和空化效應(yīng)加速溶質(zhì)分子碰撞促進成核。蔗糖、味精、葡萄糖、鹽酸林可霉素的晶種制備中成功應(yīng)用。73冷卻速率及加晶種對結(jié)晶操作的影響

結(jié)晶控制圖A表示不加晶種而迅速冷卻，很快穿過介穩(wěn)區(qū)，到達超溶解度曲線某點，初級成核，形成大量細(xì)小晶核，屬無控制結(jié)晶圖B表示不加晶種而緩慢冷卻，穿過介穩(wěn)區(qū)，到達超溶解度曲線，初級成核產(chǎn)生較多晶核，過飽和度因成核而有所消耗，溶液狀態(tài)當(dāng)即離開超溶解度曲線，不再有晶核形成。屬有限控制結(jié)晶。74結(jié)晶控制圖C表示加有晶種而迅速冷卻。溶液的狀態(tài)一旦越過溶解度曲線，晶種開始長大，介穩(wěn)區(qū)中溶液濃度降低，但冷卻太快，溶液仍快速到達不穩(wěn)區(qū)，會有細(xì)小晶體產(chǎn)生。圖D表示加有晶種而緩慢冷卻。有晶種存在，降溫又慢，溶液始終保持在介穩(wěn)狀態(tài)，晶體生長速率完全由冷卻速率加以控制，不會進入不穩(wěn)定區(qū)，不會發(fā)生初級成核。得到預(yù)定粒度的，合乎質(zhì)量要求的均勻晶體。冷卻速率及加晶種對結(jié)晶操作的影響

75二、結(jié)晶分離方法1.冷卻劑直接接觸冷卻結(jié)晶法選擇適當(dāng)?shù)睦鋮s劑直接接觸濃溶液，冷卻結(jié)晶冷卻劑的選擇比較困難——技術(shù)仍在研發(fā)完善2.反應(yīng)結(jié)晶法

借助于化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生難溶或不溶固相物質(zhì)。復(fù)雜的傳熱和傳質(zhì)過程，影響因素較多，機理仍待研究3.2結(jié)晶分離76二、結(jié)晶分離方法3.蒸餾-結(jié)晶耦合法

蒸餾和熔融結(jié)晶這兩種分離方法有機地結(jié)合在一起利用沸點接近熔點差異很大的特性分離4.氧化還原-結(jié)晶液膜法

利用模擬生物膜的選擇透過性特點來實現(xiàn)分離作用金屬分離純化中應(yīng)用較多——濕法冶金5.萃取結(jié)晶法用于沸點、揮發(fā)度接近的組分的分離3.2結(jié)晶分離77

6.超臨界流體結(jié)晶法在高度湍流的超臨界流體中，溶劑和超臨界流體(一般為CO2)快速混合，CO2的溶解使有機溶劑發(fā)生膨脹，內(nèi)聚能降低，溶解能力下降，從而使藥物的過飽和度增加，促進藥物晶體的形成。7.磁處理結(jié)晶法利用元素或組分磁敏感性的差異，借助外磁場將物質(zhì)進行磁場處理，從而達到強化分離。3.2結(jié)晶分離二、結(jié)晶分離方法78三、結(jié)晶分離設(shè)備

結(jié)晶器——結(jié)晶分離的關(guān)鍵設(shè)備，結(jié)晶分離技術(shù)的研究重點集中在結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)設(shè)計及結(jié)晶工藝流程的設(shè)計。溶液結(jié)晶裝置：MSMPR型結(jié)晶器DTB型結(jié)晶器StandardMesso

湍動結(jié)晶器帶有機械攪拌的蒸發(fā)結(jié)晶器3.2結(jié)晶分離79工業(yè)熔融結(jié)晶裝置：Brodie提純器KCP結(jié)晶裝置Phillips結(jié)晶裝置MWB結(jié)晶裝置CCCC結(jié)晶系統(tǒng)

3.2結(jié)晶分離三、結(jié)晶分離設(shè)備803.3膜分離一、膜分離基本原理（一）膜技術(shù)的發(fā)展簡介1748年，Nollet注意到水能夠自發(fā)地擴散穿過豬膀胱而進入酒精中的滲透現(xiàn)象。1854年，Graham用動物來源半透膜除多糖和蛋白質(zhì)中的無機鹽。

1864年Traube成功制成人類歷史上第一片人造膜－亞鐵氰化銅膜。1960年，Loeb等發(fā)明了具有高脫鹽和高透水量的醋酸纖維素反滲透膜——推動膜技術(shù)發(fā)展。81（二）膜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域【分離】(壓差)微濾、超濾、納濾、反滲透、電滲析控制釋放：藥物、農(nóng)藥膜反應(yīng)器：酶催化反應(yīng)器、生物反應(yīng)傳感器等能量轉(zhuǎn)換：電池隔膜、固體聚電解質(zhì)、電解器隔膜等3.3膜分離82（三）膜分離的定義膜分離是采用具有選擇透過性的半透膜為分離介質(zhì)，在某種推動力作用下，選擇性地透過一種或多種物質(zhì)，以達到分離、提純、分級以及富集目的物理篩分過程。3.3膜分離不發(fā)生相分離，屬于速率分離過程。

分為：微濾、超濾、納濾和反滲透等。83（四）膜分離的特點：

①工作溫度在室溫附近，適于熱敏性物質(zhì)的處理；②沒有相變化，能耗極低；③選擇性好，可達分子級分離④濃縮和純化可以同時完成；⑤高效分離；⑥規(guī)模和處理能力彈性較大；⑦結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便，易于自動化，生產(chǎn)效率高。3.3膜分離84

微濾膜＞0.1

m

孔徑大小超濾膜0.1-0.01

m或2000－300,000MW

納濾膜150-1000MW

反滲透膜1－10埃水透過對稱膜各向同性結(jié)構(gòu)膜分類非對稱膜復(fù)合膜各向異性

無機膜陶瓷膜和金屬膜納濾材質(zhì)有機膜（高分子材料）：聚酰胺、聚醚砜平板膜形狀管式膜中空纖維膜3.3膜分離85二、膜的性能與應(yīng)用（一）膜的種類與結(jié)構(gòu)1.對稱膜——膜兩側(cè)截面結(jié)構(gòu)形態(tài)相同，孔徑及分布一致。2.不對稱膜——由致密的表皮層和疏松的多孔支持層組成，膜兩側(cè)結(jié)構(gòu)形態(tài)不同。a非對稱膜b對稱膜3.3膜分離86

3.復(fù)合膜——在多孔支撐結(jié)構(gòu)上復(fù)合一層很薄的、致密的、有特殊功能的另一種材料的表皮膜層而形成的一種不對稱膜。3.3膜分離二、膜的性能與應(yīng)用（一）膜的種類與結(jié)構(gòu)87（二）膜材料材料類別主要聚合物適用場合纖維素類二醋酸纖維素、三醋酸纖維素、硝酸纖維素、醋酸丙酸纖維素微濾、超濾、納濾、反滲透聚酰胺類PA、NY-66反滲透芳香雜環(huán)類聚苯并咪唑、聚苯并咪唑酮、聚哌嗪酰胺、聚酰亞胺反滲透聚砜類聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、聚砜酰胺超濾、微濾以及復(fù)合膜支撐。聚烯烴類聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚四甲基戊烯超濾、微濾含氟高分子聚全氟磺酸、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯氣體分離和滲透氣化膜3.3膜分離二、膜的性能與應(yīng)用88（三）膜性能的表示法1.分離效率截留率分離因子分離系數(shù)

xA和yA分別為被分離物質(zhì)A在原液和透過液中的摩爾分?jǐn)?shù)3.3膜分離892.滲透通量單位時間內(nèi)通過單位膜面積的透過物量表示。3.通量衰減系數(shù)3.3膜分離（三）膜性能的表示法90（四）影響膜分離的因素物質(zhì)通過分離膜的速度取決于兩個步驟：1.溶解速度——從與膜表面接觸的混合物中進入到

膜內(nèi)的速度

2.擴散速度——從進入膜內(nèi)的膜表面擴散到

膜的另一表面的速度總速度為兩者之和，總速度越大，透過膜時間越短。混合物質(zhì)透過的總速度差異越大，分離效率越高。3.3膜分離二、膜的性能與應(yīng)用91（四）影響膜分離的因素1.濃差極化——膜表面溶質(zhì)積累，與溶液具有濃度梯度的邊界層，引起溶質(zhì)從膜表面通過邊界層向溶液中擴散。溶液滲透壓升高，有效推動力下降，溶劑滲透通量下降；溶質(zhì)通過膜孔的傳質(zhì)推動力增大，溶質(zhì)滲透通量提高，截留率降低；膜表面形成沉淀，阻塞膜孔，減少溶劑的滲透通量；膜分離性能改變；出現(xiàn)膜污染，膜透過性能大幅下降，甚至完全消失。3.3膜分離二、膜的性能與應(yīng)用92

2.膜污染及處理

膜污染即是指膜在使用過程中，盡管操作條件保持不變，但其通量仍逐漸降低。膜的污染被認(rèn)為是超濾過程中的主要障礙。膜污染的主要原因是顆粒堵塞和膜表面物理吸附。膜清洗可分為

物理法（等壓清洗、增加流速、改變流動方向）

化學(xué)法（酸、堿、酶、贅合劑、表面活性劑、過氧化

氫、次氯酸鹽、磷酸鹽、聚磷酸鹽等）或兩者結(jié)合起來3.3膜分離（四）影響膜分離的因素93（五）操作條件的選擇1.膜孔的選擇：孔徑適宜，過大會阻塞，清洗困難2.pH的控制：應(yīng)遠(yuǎn)離蛋白質(zhì)、氨基酸、多肽物質(zhì)的等電點，減少膜的吸附量。3.其他條件的選擇：

a提高膜表面切線速度，減緩污垢形成，但不宜過大；

b錯流操作；

c增大料液流速減少濃差極化層厚度，以提高通量；

d

脈沖操作，可減緩污垢形成，使高滲透率恒定；

e料液穩(wěn)定前提下盡量提高操作溫度，增大通量。3.3膜分離二、膜的性能與應(yīng)用94三、膜組件(一)板框式膜組件

平板式膜組件的基本構(gòu)造是膜、原液通道和透過液通道相互交替重疊壓緊。3.3膜分離95進水透過水濃縮水耐壓容器透水板半透膜板框式膜組件工作過程示意圖特點：結(jié)構(gòu)簡單，保留體積小，能耗低。缺點：裝卸復(fù)雜，單位體積膜表面積小。96粗管按照管斷面直徑毛細(xì)管

內(nèi)壓式

（二）管式組件膜位置外壓式單管式管數(shù)串聯(lián)式列管式并聯(lián)式3.3膜分離三、膜組件（二）管式組件外壓式：膜在多孔支撐管外側(cè)涂敷，原液在管外側(cè)流動，經(jīng)膜滲透后進入管內(nèi)，匯集流出。內(nèi)壓式：膜在多孔支撐管內(nèi)側(cè)涂敷，原液在管內(nèi)側(cè)流動，經(jīng)膜滲透后，在管外側(cè)收集。3.3膜分離98內(nèi)壓式管式膜組件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖特點:

水力條件好，安裝、清洗、維修比較方便。能耐高壓，可以處理高粘度的原水。缺點是膜的有效面積小，裝置體積大，壓降大。淡水淡水膜表皮層玻璃纖維管進水99（三）中空纖維管3.3膜分離多根中空的細(xì)絲狀膜束集在一起，用環(huán)氧樹脂固封裝在耐壓管殼內(nèi)。料液自中空纖維組件一端流入，沿纖維外側(cè)平行于纖維束流動，透過纖維膜滲透進入內(nèi)腔，從環(huán)氧樹脂固封端引出。100中空纖維超濾組件簡圖

進水濃水透過水多孔進水管濃水出口透過水出口密封中空纖維膜外徑50－200μ內(nèi)徑25－42μ密封耐壓容器101（三）中空纖維管優(yōu)點：保留體積小，單位體積中所含膜面積大，可以逆洗，操作壓力低，動力消耗較低。

缺點：料液需要預(yù)處理，單根纖維損壞時，需要調(diào)換整個膜件。3.3膜分離三、膜組件102

(四)卷式膜組件

進水沿膜袋外側(cè)的進水網(wǎng)格從膜元件的一端進入膜元件，部分作為產(chǎn)水透過膜，其余作為濃水從元件的另外一側(cè)排出。3.3膜分離三、膜組件

透過膜的產(chǎn)水進入膜袋，沿產(chǎn)水網(wǎng)格呈螺旋狀向內(nèi)流動，經(jīng)過中心管上的孔進入中心集水管，通過產(chǎn)水排出口流出。103卷式膜組件的組裝示意圖進水口耐壓容器連接器膜組件密封圈端蓋產(chǎn)品水濃水104（四）卷式組件

優(yōu)點：單位體積中所含膜面積大，更換新膜容易，結(jié)構(gòu)緊湊。缺點：料液需要預(yù)處理，壓降大，易污染，清洗困難適合低粘度、滲透量大、濃縮倍數(shù)較低的料液處理和水處理。3.3膜分離105卷式/管式膜分離設(shè)備3.3膜分離106四、膜過濾技術(shù)1.微濾：又稱微孔過濾，基于篩分過程，在靜壓差作用下濾除0.1-75μm的微粒的膜分離過程。微濾膜的特征：孔徑均一，孔隙率高；濾材??；驅(qū)動壓力低，流動阻力小3.3膜分離1072.超濾：是以靜壓差為推動力，根據(jù)相對分子量不同來進行分離的膜技術(shù)。居于納濾與微濾之間，截留分子量范圍為1000-300000，相應(yīng)膜孔徑大小的近似值為3—30nm。

超濾的特點：分離過程無相變，節(jié)能顯著；常溫分離，適宜熱敏性物質(zhì)的分離與濃縮；推動力為壓力，分離裝置簡單，操作方便易控；適應(yīng)范圍廣，食品、醫(yī)藥、廢水處理、制藥用水制備等。3.3膜分離四、膜過濾技術(shù)1083.納濾：根據(jù)相對分子量不同來進行分離的膜技術(shù)。居于超濾與反滲透之間，截留分子量范圍為100-1000。應(yīng)用：

膜法軟化水：除去水中無機鹽、懸浮有機物等

抗生素純化和濃縮：抗生素萃取液中回收和濃縮抗生素

多肽的純化和濃縮：色譜柱洗脫液中提純多肽

氨基酸的分離與純化：不同氨基酸等電點時pH不同，調(diào)

節(jié)pH分離和純化氨基酸。

乳清脫鹽：乳清排放液中除去鹽。3.3膜分離四、膜過濾技術(shù)1094.反滲透：濃溶液側(cè)所加壓力超過了滲透壓，使?jié)馊芤褐械娜軇┫蚣內(nèi)軇┮粋?cè)流動的過程就叫做反滲透。利用反滲透原理分離溶質(zhì)和溶劑的方法，稱為反滲透分離。3.3膜分離四、膜過濾技術(shù)反滲透膜微孔尺寸1nm左右，不僅可以阻擋截留膠體、細(xì)菌、病毒、熱原、高分子有機物等，還可以阻擋鹽類及糖類小分子。1104.反滲透反滲透膜分離技術(shù)具有以下特點：在常溫不發(fā)生相變化的條件下，可以對溶質(zhì)和水進行分離，適用于對熱敏感物質(zhì)的分離、濃縮，且能耗較低；雜質(zhì)去除范圍廣，包括無機鹽類和各類有機物雜質(zhì)；脫鹽率高；分離裝置簡單，易操作、控制和維護；反滲透膜對進水水質(zhì)有一定的要求。3.3膜分離四、膜過濾技術(shù)1113.4過濾與離心分離

一、過濾過濾是將料液通過固體支持或者過濾介質(zhì)時，使得固體物質(zhì)從溶液中分離，對于好的定形的晶體，這是一種最直接的步驟。對不同的過濾對象，應(yīng)選取合適的過濾設(shè)備，因素有：濾液的黏度、腐蝕性；固態(tài)懸浮物的粒度、濃度計可壓縮性；目標(biāo)產(chǎn)物是存在于液體部分還是在懸浮固體中。112

濾餅傳統(tǒng)的過濾cakeConventionalfiltration3.4過濾與離心分離1133.4過濾與離心分離板框壓濾1143.4過濾與離心分離115轉(zhuǎn)鼓真空過濾1163.4過濾與離心分離轉(zhuǎn)鼓真空過濾117最普遍的是板框式過濾機，有可填充的、金屬隔片的和凹顯空間濾餅的。其它類型還有平的金屬板，可用濾紙或濾布過濾介質(zhì)在開放式框架上分離形成濾餅。這種過濾機適合于相對的干性濾餅，能被清除，不適合有毒氣和生物危害物的濾餅。其它三種過濾機是封閉型的，可過濾揮發(fā)性和有生物危害物質(zhì)，一般用于小規(guī)模生產(chǎn)。3.4過濾與離心分離118帶式過濾機

連續(xù)水平真空帶式過濾機是一種自動化程度高的新型過濾設(shè)備，該機以過濾布或濾網(wǎng)為介質(zhì)，使料漿水平布置于過濾介質(zhì)之上，充分利用料漿重力和真空吸力實現(xiàn)固液分離?？捎糜诙喾N濃度條件下的物料，過濾效率高。3.4過濾與離心分離119帶式過濾機特點：喂料、過濾、洗滌、脫渣、濾布再生可連續(xù)自動完成?？蓪ξ锪线M行多級平流或逆流洗滌，過濾液（母液）和洗滌液可分開集液。對過濾性差，粘度高的物料，可實現(xiàn)薄層快速過濾。模塊式設(shè)計，可靈活組合，適應(yīng)性強。采用PLC控制，便于遠(yuǎn)程及集中控制。采用蛇形糾偏，解決了濾布的跑偏及打折。3.4過濾與離心分離1203.4過濾與離心分離121不銹鋼板框過濾機(紙板過濾機)用于各種懸浮液的固液分離，適用范圍廣。應(yīng)用于食品、環(huán)保、輕工、醫(yī)藥、化工、冶金、石油等工業(yè)。特別適用于大批量啤酒、白酒、葡萄酒、食用油等液體飲料的精濾或除菌過濾。3.4過濾與離心分離122真空轉(zhuǎn)鼓過濾機預(yù)涂層真空轉(zhuǎn)鼓過濾機一般用于含粘性雜質(zhì)物料的連續(xù)過濾，其優(yōu)點是雜質(zhì)分離徹底、過濾速度快、勞動強度低和工作區(qū)環(huán)境好，其缺點是需消耗硅藻土助濾劑。3.4過濾與離心分離123（二）過濾的基本理論

1.過濾速率方程式

單位時間內(nèi)濾過的濾液體積，稱為過濾速率，單位為m3/s。如過濾時間為dτ，濾液體積為dV，過濾面積為A，則過濾速率為dV/dτμ－液體的粘度；ω為單位體積濾液可得干濾餅質(zhì)量；V－濾液體積，單位面積上干濾餅質(zhì)量為ωV/A時的濾餅阻力；γ’—比例系數(shù)，表示單位過濾面積的干濾餅質(zhì)量為1kg/m2時的阻力，稱為濾餅的比阻，m/kg；把過濾介質(zhì)也看做濾液量，稱為當(dāng)量濾液量Ve

；A－過濾面積124（二）過濾的基本理論2、恒壓過濾過濾體積與過濾時間的關(guān)系對上式進行積分得令則令則

從上式可知恒壓過濾時濾液體積與過濾時間的關(guān)系為一拋物線關(guān)系。1253.4.2離心分離

一、概述

離心分離——通過離心機的高速運轉(zhuǎn)，使離心加速度超過重力加速度的成百上千倍，而使沉降速度增加，以加速藥液中雜質(zhì)沉淀并除去的一種方法。原理是利用混合液密度差來分離料液，比較適合于分離含難于沉降過濾的細(xì)微?；蛐鯛钗锏膽腋∫骸＿^濾式離心機：懸浮固體顆粒較大、固體含量較高沉降式離心機：

懸浮固體濃度較低分離機：兩種互不相溶的、密度有微小差異的乳濁液126二、離心分離基本原理重力沉降速度:離心力場中沉降速度:3.4.2離心分離127離心分離因數(shù)懸浮粒子在離心力場中受到的離心慣性力與其受重力之比

普通離心機：f＜3000，一般為600～1200，轉(zhuǎn)鼓直徑大，轉(zhuǎn)速低，

可用于分離0.01～1.0mm固體顆粒。高速離心機：f=3000～50000。轉(zhuǎn)鼓直徑小，可用于乳濁液的分離超速離心機：f＞50000，轉(zhuǎn)速高（可達50000r／min），

適用于分散度較高的乳濁液的分離。3.4.2離心分離二、離心分離基本原理128離心場中速率方程：3.4.2離心分離積分得分離時間的計算方程：

采用離心機分離發(fā)酵液中的酵母細(xì)胞，酵母細(xì)胞直徑8μm，密度1.05g/cm3，發(fā)酵液粘度1.005×10－3N.s/m2，密度為1.0g/cm3，離心機轉(zhuǎn)筒直徑20cm，形成液膜的厚度為3cm，轉(zhuǎn)速2000r.p.m，求分離酵母所用的時間？

連續(xù)加料條件下，如果加料速度與出料速度相同時，物料在離心場中停留時間等于轉(zhuǎn)筒內(nèi)物料體積與加料速度之比，即t＝V/VS其中當(dāng)物料流出轉(zhuǎn)筒時，其中的顆粒正好沉降下來，則此時物料在轉(zhuǎn)筒內(nèi)停留時間等于顆粒沉降時間，故有例題2見上題（未知酵母細(xì)胞的直徑），且離心機轉(zhuǎn)筒高度1m，加料速度為0.2L/s，求可分離的酵母細(xì)胞的直徑？據(jù)公式加料速度可知酵母的直徑d為132管狀轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)簡單具有很高的離心分離因數(shù)轉(zhuǎn)鼓易冷卻適用于固體顆粒直徑0.01~100μm，固相濃度＜1%，兩相密度差＞10g/m3的難分離的懸浮液或乳濁液的分離

（二）離心分離設(shè)備3.4.2離心分離1.管式離心機1333.4.2分離與純化2.離心設(shè)備

管式離心機

細(xì)長的管狀機殼和轉(zhuǎn)鼓，高轉(zhuǎn)速，分離效率高，適于難分離的物料，如乳濁液或不同密度的液體。

轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)后，下部加料管將藥液壓進管狀轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，縱向葉片高速旋轉(zhuǎn)，使料液高速旋轉(zhuǎn)，密度大液體被甩向外層鼓壁，從轉(zhuǎn)鼓上端重液出口排出，密度小的液體被擠進內(nèi)層，由上端輕液出口排出。分離混懸液時，重液出口關(guān)閉，固體顆粒沉降在鼓壁，最后停機處理。進料重液輕液沉渣134泵送流量生產(chǎn)能力取決于：待分離固體粒子及溶液的性質(zhì)(由ug反映)；C所代表的特定離心機的分離特性(幾何特性參數(shù))3.4.2離心分離135管式離心機能澄清及分離流體物質(zhì)，被應(yīng)用于化學(xué)、生物化學(xué)、制藥、血漿等研究領(lǐng)域。3.4.2離心分離1362.碟片離心機

在管式離心機基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，轉(zhuǎn)鼓中加了數(shù)十至上百個性狀和尺寸相同的碟片，碟片上開有幾個對稱分布的圓孔，碟片重疊起來，對應(yīng)的圓孔形成垂直的通道。碟式離心機是沉降式離心機中的一種，用于分離難分離的物料（例如粘性液體與細(xì)小固體顆粒組成的懸浮液或密度相近的液體組成的乳濁液等）。分離機中的碟式分離機是應(yīng)用最廣的沉降離心機。3.4.2離心分離（二）離心分離設(shè)備1372.碟片離心機可以完成兩種操作：

液-固分離(即低濃度懸浮液的分離)，稱澄清操作；

液-液(或液-液-固)分離(即乳濁液的分離)，稱分離操作。以其結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，生產(chǎn)能力大等特點，因而在化工、醫(yī)藥、輕工、食品、生物工程以及交通運輸部門都獲得廣泛應(yīng)用。3.4.2離心分離（二）離心分離設(shè)備138泵送流量

簡單的碟式離心機：間歇操作，停機打開轉(zhuǎn)鼓清除沉渣，懸浮液中固體含量不超過l％。自動除渣碟式離心機：在有特殊形狀內(nèi)壁的轉(zhuǎn)鼓壁上開設(shè)若干噴嘴,適合處理較高固體含量的料液，其分離因數(shù)一般為6000～1000。3.4.2離心分離