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2024年生化化工藥品技能考試-色譜氣體分析崗位筆試歷年真題薈萃含答案(圖片大小可自由調整)第1卷一.參考題庫(共30題)1.根據(jù)保留值定性的依據(jù)是相同的物質在()的色譜條件下,具有()的保留值。2.隨單位體積的載氣或在單位時間內進入檢測器的組分所產生的信號等于基線噪音的兩倍時的量稱為()3.二氧化碳氣體中硫化氫含量10mg/Nm3,請換算成體積百分數(shù),用PPM表示?4.氣相色譜法有哪些特點?5.氣相色譜的主要部件包括()、()、()、()。6.當下列參數(shù)改變時,是否會引起分配系數(shù)的改變?為什么?(1)柱長縮短,(2)固定相改變,(3)流動相流速增加,(4)相比減少7.氣相色譜檢測器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn)()現(xiàn)象。8.每次安裝了新的色譜柱后,應對色譜柱進行老化。()9.氣相色譜儀的安裝與調試中對下列那一條件不做要求()A、A室內不應有易燃易爆和腐蝕性氣體;B、B一般要求控制溫度在10~40℃,空氣的相對濕度應控制到≤85%;C、C儀器應有良好的接地,最好設有專線;D、D實驗室應遠離強電場、強磁場;10.氣相色譜分析中,當熱導池檢測器的橋路電流和鎢絲溫度一定時,適當降低池體溫度,可以提高靈敏度。()11.接好色譜柱,開啟氣源,輸出壓力調在0.2~0.4Mpa。關載氣穩(wěn)壓閥,待30min后,儀器上壓力表指示的壓力下降小于0.005Mpa,則說明此段不漏氣。()12.為避免載氣中微量污染物進入色譜儀影響分析,必須用凈化器凈化干燥,常用的凈化器多為分子篩和活性炭管的串聯(lián),可除去()13.氣相色譜儀氣化室的氣化溫度比柱溫高()℃。A、10~30B、30~70C、50~100D、100~15014.說明選擇柱溫的依據(jù)和控制柱溫的重要性?15.色譜外標法的準確性較高,但前提是儀器的()高且操作()好。16.在正常操作條件下,僅有純載氣通過色譜柱時,檢測器的相應信號隨時間變化的曲線稱為()17.實驗室所用的干燥器中,通常是放入變色硅膠作為干燥劑,當它吸收一定量的水后,便失去活性,呈現(xiàn)()色。18.色譜定量時,用峰高乘以半峰寬為峰面積,則半峰寬是指峰底寬度的一半。()19.火焰光度檢測器對下列哪些物質檢測的選擇性和靈敏度較高()A、A含硫磷化合物B、B含氮化合物C、C含氮磷化合物D、D硫氮20.下列關于氣相色譜儀中的轉子流量計的說法錯誤的是()A、A根據(jù)轉子的位置可以確定氣體流速的大??;B、B對于一定的氣體,氣體的流速和轉子高度并不成直線關系;C、C轉子流量計上的刻度即是流量數(shù)值;D、D氣體從下端進入轉子流量計又從上端流出;21.某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個峰,該試樣最多有三個組分。()22.相鄰兩組分得到完全分離時,其分離度R<1.5。()23.檢測器池體溫度不能低于樣品的沸點,以免樣品在檢測器內冷凝。()24.一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?25.色譜柱的選擇性可用“總分離效能指標”來表示,它可定義為:相鄰兩色譜峰保留時間的差值與兩色譜峰寬之和的比值。()26.固定相老化的目的是()A、除去表面吸附的水分B、除去固定相中的粉狀物質C、除去固定相中殘余的溶劑及其它揮發(fā)性物質D、提高分離效能27.使用熱導池檢測器,為提高檢測器靈敏度常用載氣是()A、A氫氣B、B氬氣C、C氮氣D、D氧氣28.當某組分從色譜柱中流出時,檢測器對該組分的響應信號隨時間變化所形成的峰形曲線稱為該組分的()29.氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、單色器、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等六大部份組成。()30.用氣相色譜法測定混合氣體中的H2含量時,要求氫氣出峰應選擇的載氣是()。第1卷參考答案一.參考題庫1.參考答案:相同相同2.參考答案:檢測限3.參考答案: (10/34*22.4)*10^-6/10^-6=6.59PPM4.參考答案:⑴高靈敏度:可檢出10-9克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析;⑵高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素;⑶高效能:可把組分復雜的樣品分離成單組分;⑷速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導和控制生產;⑸應用范圍廣:分析對象可不受組分含量的限制;⑹所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升;⑺不適用于高沸點、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的物質。5.參考答案:載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)色譜柱檢測器6.參考答案:固定相改變會引起分配系數(shù)的改變,因為分配系數(shù)只與組分的性質及固定相與流動相的性質有關.所以:⑴柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變;⑵固定相改變會引起分配系數(shù)改變;⑶流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變;⑷相比減少不會引起分配系數(shù)改變。7.參考答案:冷凝8.參考答案:正確9.參考答案:D10.參考答案:正確11.參考答案:正確12.參考答案:水、氧氣及其它雜質13.參考答案:B14.參考答案:柱溫:是一個重要的操作參數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍、固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。15.參考答案:穩(wěn)定性重復性16.參考答案:基線17.參考答案:粉紅18.參考答案:錯誤19.參考答案:A20.參考答案:C21.參考答案:錯誤22.參考答案:錯誤23.參考答案:正確24.參考答案:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。25.參考答案:錯誤26.參考答案:C27.參考答案:A28.參考答案:色譜峰29.參考答案:錯誤30.參考答案: N2第2卷一.參考題庫(共30題)1.氣相色譜進樣微量注射器使用前要先用HCl洗凈()2.氣相色譜分析腐蝕性氣體宜選用()載體。A、A101白色載體B、BGDX系列載體C、C6201紅色載體D、D13X分子篩3.色譜儀的心臟部分是()4.氣相色譜儀的結構是氣路系統(tǒng)-----進樣系統(tǒng)----色譜分離系統(tǒng)---檢測系統(tǒng)----數(shù)據(jù)處理及顯示系統(tǒng)所組成。()5.固定其他條件,色譜柱的理論塔板高度,將隨載氣的線速增加而()A、A基本不變;B、B變大;C、C減小;D、D先減小后增大;6.載氣為什么要凈化?應如何凈化?7.當無組分進入檢測器時,色譜流出曲線稱色譜峰()8.用氣相色譜法(TCD)分析鹵代烴混合物。在同樣條件下,測得標準樣和試樣數(shù)據(jù)如下: 求試樣中各組分的質量百分含量。9.氣相色譜定性分析中,在適宜色譜條件下標準物與未知物保留時間一致,則可以肯定兩者為同一物質。()10.電子捕獲檢測器對含有S、P元素的化合物具有很高的靈敏度。()11.氣相色譜法的主要特點是()、()、()、()12.已知二氧化碳氣中硫化氫含量為400mg/Nm3,請將硫化氫含量折算成硫含量表示。13.在決定液載比時,應從載體的種類,試樣的沸點,進樣量等方面加以考慮。()14.在氣相色譜法中,可以用做定量的參數(shù)是(),用作定性的參數(shù)是()15.氣相色譜分析的儀器中,色譜分離系統(tǒng)是裝填了固定相的色譜柱,色譜柱的作用是()A、A色譜柱的作用是分離混合物組分。B、B色譜柱的作用是感應混合物各組分的濃度或質量。C、C色譜柱的作用是與樣品發(fā)生化學反應。D、D色譜柱的作用是將其混合物的量信號轉變成電信號。16.色譜峰在色譜圖中的位置用()來說明。17.氣相色譜法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法?18.在用氣相色譜儀分析樣品時載氣的流速應()。19.氣相色譜填充柱的液載比越大越好()20.測定微量一氧化碳、二氧化碳、甲烷用的是一號色譜,它的出峰順序是()、()、()。21.把基線在一段較長時間(一般以半小時計)內的變化叫()。22.相對保留值僅與柱溫、固定相性質有關,與操作條件無關。()23.用氣相色譜法進行定量分析時,要求每個組分都出峰的定量方法是()24.從進樣開始到惰性組分()從柱中流出呈現(xiàn)濃度極大值的時間,稱為()25.氣相色譜儀中的汽化室進口的隔熱材料為塑料。()26.簡要說明氣相色譜分析的基本原理?27.在用氣相色譜儀分析樣品時載氣的流速應恒定。()28.色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么?29.組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時間越長。()30.熱導檢測器中最關鍵的元件是熱絲。()第2卷參考答案一.參考題庫1.參考答案:錯誤2.參考答案:B3.參考答案:色譜柱4.參考答案:正確5.參考答案:D6.參考答案: 所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致檢測器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用硅膠,分子篩等吸附劑除水分。7.參考答案:錯誤8.參考答案: 解1:氯乙烷:M1=f*A=0.4/110.0*82.3=0.2993μg 解2:氯戊烷:M2=f*A=0.4/87.3*125.2=0.5737μg 解3:氯庚烷:M:3=f*A=0.4/78.4*180=0.9184μg 試樣總量:M=0.2993+0.5737+0.9184=1.7914g 氯乙烷含量=0.2993/1.7914*100%=16.71% 氯戊烷含量=0.5738/1.7914*100%=32.03% 氯庚烷含量=0.9184/1.7914*100%=51.27%9.參考答案:正確10.參考答案:錯誤11.參考答案:選擇性高分離效率高靈敏度高分析速度快12.參考答案: 400/34*32=376.47mg/Nm313.參考答案:正確14.參考答案:峰面積或峰高保留時間15.參考答案:A16.參考答案:保留值17.參考答案:常用的定性分析方法:絕對保留值法,相對保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指數(shù)定性.常用的定量分析方法:歸一化法,內標法,外標法.18.參考答案:恒定19.參考答案:錯誤20.參考答案:一氧化碳甲烷二氧化碳21.參考答案:漂移22.參考答案:正確23.參考答案:歸一化法24.參考答案:指不被固定相吸附或溶解的空氣或甲烷死時間

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