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《化學(xué)分析技術(shù)》鐵礦石中鐵含量的測(cè)定鐵礦石中鐵含量的測(cè)定任務(wù)目標(biāo)1.掌握鐵礦石試樣的溶解方法;2.能準(zhǔn)確測(cè)定鐵礦石中鐵含量及結(jié)果計(jì)算;3.能正確使用二苯胺磺酸鈉指示液判斷終點(diǎn)。重鉻酸鉀法的應(yīng)用實(shí)例-鐵礦石中鐵含量的測(cè)定測(cè)定原理試樣用濃HCl分解,用SnCl2趁熱將大部分Fe3+定量還原為Fe2+之后,加入鎢酸鈉作指示劑,剩余的Fe3+用TiCl3溶液還原為Fe2+,過(guò)量TiCl3使鎢酸鈉的W6+還原為W5+(藍(lán)色,俗稱鎢藍(lán)),除去過(guò)量TiCl3和W5+,可加幾滴稀K2Cr2O7溶液,搖動(dòng)至藍(lán)色剛好褪去。最后,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色為終點(diǎn)。重鉻酸鉀法的應(yīng)用實(shí)例-鐵礦石中鐵含量的測(cè)定硫磷混酸
1.測(cè)定中加H3PO4的目的有兩個(gè):一是降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電極電位,使滴定突躍范圍增大,讓二苯胺磺酸鈉變色點(diǎn)的電位落在滴定突躍范圍之內(nèi);二是使滴定反應(yīng)的產(chǎn)物生成五元色的Fe(HPO4)2-,消除Fe3+黃色的干擾,有利于滴定終點(diǎn)的觀察。2.硫磷混酸溶液的配制100mL濃H2SO4緩慢加入250mL水中,冷卻后再加150mL濃H3PO4
,混勻。重鉻酸鉀法的應(yīng)用實(shí)例-鐵礦石中鐵含量的測(cè)定活動(dòng)1鐵礦石試樣的制備準(zhǔn)確稱取105℃烘至恒重的鐵試樣0.2g~0.3g至300mL錐形瓶中,水濕潤(rùn)后加20mL硫磷混酸,低溫加熱至鐵屑全部溶解,然后提高溫度,加熱至開(kāi)始冒白煙,加入10mL(1+1)鹽酸,溶液呈橙黃色,再加SnCl2至溶液呈淺黃色,先用80mL水稀釋,再滴加15dNa2WO4作指示劑,滴加TiCl3至藍(lán)色,再用滴管滴加稀K2Cr2O7溶液至藍(lán)色剛剛消失。加入30mL硫磷混酸,用5d二苯磺酸鈉溶液作指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)綠到最后一滴使之變?yōu)樽仙珪r(shí)為終點(diǎn)。鐵礦石試樣重鉻酸鉀法的應(yīng)用實(shí)例-鐵礦石中鐵含量的測(cè)定活動(dòng)2測(cè)定鐵礦石中鐵的含量1.滴定將上述試液加水稀釋至約150mL,加入30mL硫磷混酸,二苯胺磺酸鈉指示劑5~6滴,立即用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)綠到最后一滴使之變?yōu)樽仙珪r(shí)為終點(diǎn)。記錄消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,計(jì)算鐵礦石中鐵的含量。2.結(jié)果計(jì)算:
重鉻酸鉀法的應(yīng)用實(shí)例-鐵礦石中鐵含量的測(cè)定活動(dòng)3數(shù)據(jù)記錄與處理
編
號(hào)名
稱1#2#3#空白傾出前鐵礦石試樣質(zhì)量m(g)
傾出后鐵礦石試樣質(zhì)量m(g)
試樣質(zhì)量m(g)
(mol/L)
消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V(ml)
被測(cè)物含量ω(Fe)%
平均含量
%
計(jì)算公式
極
差
相對(duì)極差%
重鉻酸鉀法
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