CSTM-化學(xué)試劑 無水甲醇編制說明

PAGE7PAGE化學(xué)試劑無水甲醇編制說明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告南京化學(xué)試劑股份有限公司2021年7月

化學(xué)試劑無水甲醇編制說明一、工作簡況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景甲醇（Methanol）又稱羥基甲烷，是一種有機(jī)化合物，是結(jié)構(gòu)最為簡單的飽和一元醇，為基本有機(jī)原料之一，于制造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多種有機(jī)產(chǎn)品。也是農(nóng)藥（殺蟲劑、殺螨劑）、醫(yī)藥（磺胺類、合霉素等）的原料，合成對苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。甲醇的主要應(yīng)用領(lǐng)域是生產(chǎn)甲醛、醋酸、甲酸甲酯、甲胺、碳酸二甲酯等多種化工產(chǎn)品。甲醇可用作分析試劑，如溶劑、甲基化試劑、色譜分析試劑。用以配制卡爾·費(fèi)休試劑,以測定醇類、飽和烴、苯、氯仿、吡啶中微量水分。尤其在卡爾?費(fèi)休法測定樣品水分時(shí)，可用作溶劑，此時(shí)對水分要求較小，如果水分較大則需要采用分子篩進(jìn)行脫水處理。如市場供應(yīng)了無水甲醇則可直接滿足要求，大大減少了檢測者的工作量?；瘜W(xué)試劑無水甲醇國內(nèi)外有多家企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)，均執(zhí)行各自的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為了優(yōu)化產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，滿足市場需求，為供需雙方制定更合理更完善的標(biāo)準(zhǔn)，需制定該規(guī)格的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。2任務(wù)來源本文件是化學(xué)試劑無水甲醇的首次制定，經(jīng)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）化工材料領(lǐng)域委員會(huì)審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑無水甲醇》立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)《化學(xué)試劑無水甲醇》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，計(jì)劃編號：CSTMLX0504-00708-2021。3主要工作過程本文件于2021年5月由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司、廣東光華科技股份有限公司與天津康科德科技有限公司共同承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，接受任務(wù)后成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑無水甲醇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見附表1）、化學(xué)試劑無水甲醇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表2）。然后通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，編制了化學(xué)試劑無水甲醇的征求意見稿、編制說明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司分裝1.1.2江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司分裝1.1.3西隴科學(xué)股份有限公司原料→脫水→精餾1.1.4南京化學(xué)試劑股份有限公司原料→脫水→精餾各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2020年2019年2018年國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司462474237江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司27.215.314.1西隴科學(xué)股份有限公司18.514.515.2南京化學(xué)試劑股份有限公司6454471.3水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見附表1）1.4水楊酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表2）2文件編制原則及依據(jù)文件編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3文件技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)本次主要參照GB/T683-2006《化學(xué)試劑甲醇》標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，將含量、水分指標(biāo)提高。規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純一個(gè)規(guī)格。項(xiàng)目：本次制定含量、密度、與水混合試驗(yàn)、蒸發(fā)殘?jiān)?、水分、酸度、堿度、易炭化物質(zhì)、羰基化合物、還原高錳酸鉀物質(zhì)，共10項(xiàng)。指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的分析純中含量、水分的指標(biāo)優(yōu)于GB/T683-2006《化學(xué)試劑甲醇》標(biāo)準(zhǔn)。3.2分析方法制定說明3.2.1含量采用氣相色譜法測定，面積歸一化法計(jì)算含量，在GB/T683-2006《化學(xué)試劑甲醇》中5.2的基礎(chǔ)上將填充柱變更為毛細(xì)管柱。3.2.2密度按GB/T611-2006的規(guī)定測定。3.2.3與水混合試驗(yàn)稱取8g（10mL）樣品，置于50mL比色管中，加30mL水，搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。3.2.4蒸發(fā)殘?jiān)碐B/T9740的規(guī)定測定。3.2.5水分按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取4g（5mL）樣品，以10mL無水甲醇為溶劑。3.2.6酸度、堿度按GB/T9736-2008中5.1水溶性樣品的酸度或堿度的規(guī)定測定。3.2.7易炭化物質(zhì)按GB/T9737的規(guī)定測定。3.2.8羰基化合物按GB/T9733的規(guī)定測定。3.2.9還原高錳酸鉀物質(zhì)在樣品中滴加高錳酸鉀滴定液，當(dāng)有還原性物質(zhì)存在的時(shí)候，高錳酸鉀的紅色會(huì)消失，紅色消失越明顯，表明還原性物質(zhì)越多。3.3包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析本次制訂主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對含量、密度、與水混合試驗(yàn)、蒸發(fā)殘?jiān)?、水分、酸度、堿度、易炭化物質(zhì)、羰基化合物、還原高錳酸鉀物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況化學(xué)試劑無水甲醇屬有機(jī)化學(xué)試劑，近年來市場需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經(jīng)濟(jì)效益可觀。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況美國ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)與日本標(biāo)準(zhǔn)JISK中均無化學(xué)試劑無水甲醇。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)為GB15258《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定》和GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)無?；瘜W(xué)試劑無水甲醇實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、含量1.1重復(fù)性按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：表1測定次數(shù)批號含量，/%（201209763k）含量，/%（201209770K）199.98899.991299.98899.991399.98899.991499.98999.991599.98899.991699.98899.991799.98899.991899.98899.991999.98999.9911099.98899.9911199.98899.9911299.98899.991平均值99.98899.991RSD0.0004%0.0000實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測定方法無異常，精密度符合要求，擬定方法可行。1.2加入雜質(zhì)分離試驗(yàn)化學(xué)試劑無水甲醇的合成路線中可能會(huì)引入乙醇、丙酮、甲酸乙酯等雜質(zhì)，現(xiàn)制備含0.1%的上述雜質(zhì)的混合物，按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2給出的色譜條件進(jìn)行雜質(zhì)分離試驗(yàn)。所含雜質(zhì)的色譜分離情況分別見圖1：含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖與圖2：含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖局部放大圖圖1含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖圖2含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖局部放大圖從圖1和圖2來看，所加入的雜質(zhì)均出峰，且各雜質(zhì)的分離度符合要求，擬定方法可行。二、密度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.3規(guī)定的兩種方法對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2-1和表2-2：表2-1：數(shù)字密度計(jì)法指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)密度，/(g/mL)10.79130.79130.791～0.79320.79130.7913表2-2：比重瓶法指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)密度，/(g/mL)10.79120.79130.791～0.79320.79130.7913實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，兩種試驗(yàn)方法均可，無異常。三、與水混合試驗(yàn)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.4對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3：表3指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)與水混合試驗(yàn)1合格合格合格2合格合格實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測定方法無異常，擬定方法可行。四、蒸發(fā)殘?jiān)碩/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.5對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4：表4指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)蒸發(fā)殘?jiān)?%10.0004%0.0003%≤0.001%20.0004%0.0004%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。五、水分按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.6對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5：表5指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)水分，/%10.0450.034≤0.05%20.0450.036批號樣品實(shí)測（%）標(biāo)準(zhǔn)加入量（%）測得量（%）回收量（%）回收率（%）水分，/%分析純指標(biāo)/%201209763K0.0450.050.1010.0561120.045%≤0.050.0450.050.1030.058116201209770K0.0340.050.0880.0541080.035%≤0.050.0360.050.0890.053106實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。六、酸度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.7對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6：表6指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)酸度，b/(mmol/g)10.00020.0002≤0.000420.00020.0002堿度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.8對本公司的兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7：表7指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)堿度，b/(mmol/g)1未檢出未檢出≤0.000082未檢出未檢出八、易炭化物質(zhì)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.9對本公司兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8：表8指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)易炭化物質(zhì)1合格合格合格2合格合格九、羰基化合物按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.10對本公司兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表9：表9指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)羰基化合物，/%10.0020.002≤0.00520.0020.002還原高錳酸鉀物質(zhì)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.10對本公司兩批無水甲醇進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表10：表10指標(biāo)測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標(biāo)還原高錳酸鉀物質(zhì)，/%1＜0.0005＜0.0005≤0.00052＜0.0005＜0.0005

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總名稱分析純201209763K201209770K含量（CH3OH），/%≤99.799.99-99.99+密度(20℃)，/(g/mL)0.791～0.7930.791+0.791+與水混合試驗(yàn)合格合格合格蒸發(fā)殘?jiān)?%≤0.0010.00030.0004水分（H2O），/%≤0.050.04+0.03+酸度（以H＋計(jì)），b/(mmol/g)≤0.00040.00020.0002堿度（以O(shè)H－計(jì)），b/(mmol/g)≤0.00008未檢出未檢出易炭化物質(zhì)合格合格合格羰基化合物（以CO計(jì)），/%≤0.0050.0020.002還原高錳酸鉀物質(zhì)，/%≤0.0005＜0.0005＜0.0005PAGE15PAGE附表1無水甲醇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表項(xiàng)目南京試劑國藥阿拉丁廣東光華科技有限公司GB/T683-2006擬定指標(biāo)分析純含量（CH3OH）,w/%≥99.5≥99.5≥99.8≥99.5≥99.5≥99.7密度(20℃),g/mL0.791～0.7930.791～0.793——0.791～0.7930.791～0.7930.791～0.793與水混合試驗(yàn)合格合格——合格合格合格蒸發(fā)殘?jiān)?w/%≤0.001≤0.001≤0.005≤0.001≤0.001≤0.001水分（H2O）,w/%≤0.05≤0.05≤0.01≤0.05≤0.10≤0.05酸度（以H＋計(jì)）,mmol/g≤0.0004≤0.0008——≤0.0004≤0.0004≤0.0004堿度（以O(shè)H－計(jì)）,mmol/g≤0.00008≤0.0001——≤0.00008≤0.00008≤0.00008易炭化物質(zhì)合格合格——合格合格合格羰基化合物（以CO計(jì)）,w/%≤0.005≤0.005——≤0.005≤0.005≤0.005還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計(jì)）,w/%≤0.0005≤0.0005——≤0.0005≤0.0005≤0.0005紅外光譜————合格——————

附表2無水甲醇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T683-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量（CH3OH），W/%按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定。其中：檢測器：火焰離子化檢測器；載氣：氮?dú)?；載氣純度：99.99%；色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱（6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷），或能達(dá)到同等分離效果柱；柱溫度：40℃保持6min，20℃/min升至120℃，保持2min；汽化室溫度：200℃；檢測室溫度：200℃；進(jìn)樣量：0.2μL；不對稱因子：f≤3.4；按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定。其中：檢測器：火焰離子化檢測器；載氣：氮?dú)猓?.3cm/s；柱長：3m；柱內(nèi)徑：3mm；固定相：GDX-104[0.15mm～0.18mm(60目～80目)]或同類型有機(jī)擔(dān)體401或PorapakQ;柱溫度：135℃；汽化室溫度：170℃；檢測室溫度：170℃；進(jìn)樣量：0.2μL；難分離物質(zhì)對的分離度R≥1.5（乙醇和甲醇）；不對稱因子：f≤1.5；色譜柱有效板高：Heff≤3.0mm；組分相對主體的相對保留值：r乙醇、甲醇=2.6；r丙醇、甲醇=5.6。檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣及柱流量：氮?dú)猓?.0mL/min；空氣流速：300mL/min；氫氣流速：30mL/min；色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷的毛細(xì)管柱（或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱）；長30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度1.4μm；柱溫度：40℃保持6min，20℃/min升至120℃，保持5min；汽化室溫度：200℃；檢測室溫度：200℃；進(jìn)樣量：1.0μL；難分離物質(zhì)對的分離度R≥1.5；不對稱因子：f≤1.5。按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定。密度(20℃)，/(g/mL)按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定測定。按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定測定。按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定測定或按SN/T2383的規(guī)定測定，以GB/T611-2006中4.2的規(guī)定的方法為仲裁法。與水混合試驗(yàn)量取10mL（8g）[化學(xué)純?nèi)?mL（4g）]樣品，置于50mL比色管中，加30mL水（化學(xué)純加45mL水），搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。量取10mL（8g）[化學(xué)純?nèi)?mL（4g）]樣品，置于50mL比色管中，加30mL水（化學(xué)純加45mL水），搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。稱取8g（10mL）樣品，置于50mL比色管中，加30mL水，搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。附表2（續(xù)）無水甲醇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T683-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX蒸發(fā)殘?jiān)?，W/%量取126mL（100g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。稱取100g（126mL）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。稱取100g（126mL）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。水分，W/%按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取4g（5mL）樣品，以20mL無水甲醇為溶劑。按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取5mL（4g）樣品，以20mL甲醇為溶劑。按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取4g（5mL）樣品，以20mL無水甲醇為溶劑。酸度（以H＋計(jì)），b/(mmol/g)按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，若溶液紅色消失，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。按GB/T9736-1988中6.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加25.2mL（20g）樣品，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-1988中第7章“水溶性樣品”的規(guī)定計(jì)算。按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，若溶液紅色消失，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。堿度（以O(shè)H－計(jì)），b/(mmol/g)按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加25.2mL（20g）樣品，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2“水溶性樣品”的規(guī)定計(jì)算。按GB/T9736-1988中6.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-1988中第7章“水溶性樣品”的規(guī)定計(jì)算。按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。附表2（續(xù)）無水甲醇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T683-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX易炭化物質(zhì)按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（優(yōu)級純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入8g（10mL）樣品（此時(shí)溶液溫度不得高于20℃），放置10min。溶液所呈顏色不得深于下列標(biāo)準(zhǔn)色：分析純：Q/15；化學(xué)純：Q/8。按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入8g（10mL）樣品（此時(shí)溶液溫度不得高于20℃），放置10min。溶液所呈顏色不得深于下列標(biāo)準(zhǔn)色：分析純：Q/15；化學(xué)純：Q/8。按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入10mL（8g）樣品（此時(shí)溶液溫度不得高于20℃），放置10min。溶液所呈顏色不應(yīng)深于Q/15標(biāo)準(zhǔn)色。羰基化合物量取0.5mL（0.4g）樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。量取0.5mL（0.4g）樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。稱取0.4g（0.5mL）樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。還原高錳酸鉀物質(zhì)稱取16g（20mL）樣品，注入干燥的具塞比色管中，調(diào)節(jié)溫度至15℃，加0.1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]，搖勻，蓋緊比色管。于15℃避光放置10min。溶液所呈粉紅色不得消失。量取20mL（16g）樣品，注入干燥的具塞比色管中，調(diào)節(jié)溫度至15℃，加0.1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1m