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文檔簡介

1、佛岡大自然素肥有限公司 發(fā)布20091010實施20090915發(fā)布緩溶性礦質(zhì)肥料slow-dissolution mineral fertilizerq/dzr 0012009q/dzr佛岡大自然素肥有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ics:65.080g 21備案號:qb/441821 65 01-2009前 言本標(biāo)準(zhǔn)的編寫參照gb/t 1.12000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和gb/t 1.22002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分:標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)由佛岡大自然素肥有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙肅清、郭河信。本標(biāo)準(zhǔn)于2009年9月首次發(fā)布。緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥

2、料1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥料的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于用特選礦石生產(chǎn)的緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥料。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gb 6003.1 金屬絲編織網(wǎng)試驗篩gb/t 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則gb/t 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定gb 8569 固體化學(xué)肥料包裝gb/t 8576

3、復(fù)混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法gb/t 8577 復(fù)混肥料中游離水含量的測定 卡爾費休法gb/t 15063 復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)gb 18382 肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求hg/t 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局(1999)第4號令 產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法3 技術(shù)要求3.1 產(chǎn)品外觀呈粉狀,無機(jī)械雜質(zhì)。3.2 緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥料應(yīng)符合表1要求。表1 單位為百分?jǐn)?shù)項 目指 標(biāo)高濃度中濃度低濃度總養(yǎng)分(n+p2o5+k2o) 40.030.025.0水分 2.02.55.0細(xì)度(通過0.2mm試驗篩) 90氯離子(

4、cl-) 3.0注1:組成產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于4.0%,且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1.5%。注2:本復(fù)混肥料為緩溶性礦質(zhì)肥料,不溶于水,應(yīng)在包裝容器上注明。不做水溶性磷檢測。注3:如產(chǎn)品氯離子含量大于3.0%,并在包裝容器上標(biāo)明“含氯”,可不檢驗該項目;包裝容器上未標(biāo)明“含氯”時,必須檢驗氯離子含量。注4:本產(chǎn)品為天然礦石直接粉碎而成,不需造粒。4 試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應(yīng)符合hg/t 2843的規(guī)定。除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。4.1 外觀目視法測定。4.2 總氮含量測定4.2.1 實驗原理由于枸溶性的磷礦粉溶于枸

5、溶性的酸,將磷礦粉溶于檸檬酸中,然后通過堿性過硫酸鉀將各種形態(tài)的氮氧化成硝態(tài)氮,再通過比色法對硝態(tài)氮進(jìn)行測定。4.2.2 儀器4.2.2.1 消煮爐。4.2.2.2 滅菌鍋。4.2.2.3 分光光度計。4.2.3 試劑4.2.3.1 檸檬酸。4.2.3.2 過硫酸鉀。4.2.3.3 氫氧化鈉。4.2.3.4 氧化劑溶液:30g過硫酸鉀(k2s2o8,分析純)和6g氫氧化鈉(naoh,分析純)溶于水中,稀釋至1l;4.2.3.5 氮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(n)100mgl-1:稱取0.7218g硝酸鉀(kno3,分析純),溶于水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,定容搖勻;4.2.3.6 氮標(biāo)準(zhǔn)溶液p(n)10

6、mgl-1:將氮標(biāo)準(zhǔn)貯存液準(zhǔn)確稀釋10倍。4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備工作曲線:吸取氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml分別于50ml比色管中,各管同時加入0.15ml的空白消煮溶液,再各加入5ml氧化劑溶液,得到氮的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0mgl-1、0.1mgl-1、0.2mgl-1、0.4mgl-1、0.6mgl-1、1.0mgl-1、2.0mgl-1與樣品同樣消煮,用水定容至刻度,測定a220和a275。以a(aa2202a275)為縱坐標(biāo),氮的濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,根據(jù)樣品a值(aa2202a275)查得測定溶液的濃度。4.2.4 樣品處理4.2.4.1 稱取

7、0.05g的試樣于消煮管中,精確到0.0001g,往消煮管中加入5ml的飽和檸檬酸溶液,200230消煮3h左右,待消煮液呈淺綠色,結(jié)束消煮,同時做空白。4.2.4.2 將消煮管中的溶液全部轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶中,定容。4.2.4.3 移取0.15ml的上述消煮液于50ml比色管中,加入10ml 3%的過硫酸鉀堿性溶液,在120126條件下消煮30min,冷卻后定容至50ml,標(biāo)準(zhǔn)曲線同時加入0.15ml的空白消煮溶液,其他處理相同。4.2.5 測試結(jié)果與計算將比色管中的溶液用uv-1700進(jìn)行雙波長比色(220 nm275nm)測定。樣品氮含量(%)按式(1)進(jìn)行計算: (1)式中:t

8、為氮的百分含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);y 為測定的溶液中的全氮濃度,單位為毫克每升(mg/l)。4.2.6 允許差 二次平行測定結(jié)果之差0.5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.3 磷含量的測定 4.3.1 原理在酸性介質(zhì)中,還原劑存在下,po與鉬酸銨酸性條件下生成黃色磷鉬雜多酸:h3po412h2moo4h3p(mo3o10)412h2o 磷鉬雜多酸(黃色)該黃色化合物用抗壞血酸還原生成淡藍(lán)色磷鉬藍(lán),用以比色測定,其反應(yīng)如下:h3p(mo3o10)42hclh3po410moo3mo2o5sncl4h2o磷鉬藍(lán)(最大吸收波長為700nm)4.3.2 儀器4.3.2.1 紫外可見光分光光度計。4

9、.3.2.2 50毫升容量瓶。4.3.2.3 移液槍。4.3.3 試劑4.3.3.1 鉬酸銨:將13g鉬酸銨溶于100ml蒸餾水中。 4.3.3.2 酒石酸銻鉀:將0.35g鉬酸銨溶于100ml蒸餾水中。4.3.3.3 混合溶液:在不斷攪拌鉬酸銨溶液緩慢加入300ml(1+1)的硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。 4.3.3.4 抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于蒸餾水中,稀釋至10ml,貯存于棕色瓶中,用時現(xiàn)配。 4.3.3.5 硝基苯酚:0.25g 溶于100 ml水中。4.3.3.6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取在105烘箱中烘過1h的磷酸二氫鉀0.2195g,溶解在400ml水中,加濃硫酸5

10、ml,轉(zhuǎn)入1l容量瓶中,加水至刻度,此溶液為50g/ml磷標(biāo)準(zhǔn)液,吸取上述磷標(biāo)準(zhǔn)液25ml,稀釋至250ml,即為5g/ml磷標(biāo)準(zhǔn)液。4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作吸取5g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、6、8、10ml,分別加入50ml容量瓶中,加水至約30ml,再加空白試驗定容后的消煮液2.5ml,加2, 4二硝基酚指示劑2滴,滴加4mol/l氫氧化鈉調(diào)節(jié)酸度直至溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,再加2mol/l硫酸,使溶液黃色剛好褪去,然后加鉬銻抗試劑5ml,最后用水定容至50ml,每個濃度設(shè)計三個重復(fù)。30min后700nm波長進(jìn)行比色,以不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶為對照調(diào)零。各瓶比色液磷的濃度分別為0、0.1、

11、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0g/ml。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度值和磷濃度,做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.3.4 樣品處理4.3.4.1 隨機(jī)取20g試樣于馬弗爐中在800下煅燒1.5h。4.3.4.2 稱取煅燒后的肥料0.2000g,加入20ml鹽酸、20ml硝酸、20 m l氫氟酸,于105油浴下熱處理,至溶液變澄清,時間約1h。4.3.4.3 加入20ml高氯酸,將溫度升至油浴下130,充分排除剩余的氫氟酸。4.3.4.4 將溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中,在電爐上蒸干。4.3.4.5 將固體加5ml鹽酸用水溶解,定溶到100 ml。4.3.4.6 吸取消煮液2.5ml,注入50ml容量瓶中,用水稀釋至

12、30ml,加2, 4二硝基酚指示劑2滴,滴加4mol/l氫氧化鈉調(diào)節(jié)酸度直至溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,再加2mol/l硫酸,使溶液黃色剛好褪去,然后加鉬銻抗試劑5ml,取1/10定容至50ml,搖勻,靜置30min。每個處理設(shè)三個重復(fù)。同時,用加2.5 ml空白試驗消煮液的容量瓶為對照調(diào)零,700nm波長進(jìn)行比色。4.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定結(jié)果用6個不同濃度的磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)試樣,按上述方法操作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。磷含量(以p2o5計)按式(2)進(jìn)行計算: (2)式中:c 為磷(以p2o5計)的百分含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);y 為樣品測定的吸光值,單位為微克每毫升(g/ml);v 為樣品測定體積,單位為毫升(

13、ml);m 為測定樣品重量,單位為克(g)。4.3.6 允許差 二次平行測定結(jié)果之差應(yīng)0.5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4 鉀含量的測定4.4.1 實驗原理在弱堿性介質(zhì)中,以四苯硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子,將沉淀過濾,干燥及稱重。如試樣中含有氰氨基化合物或有機(jī)物時,可先加溴水和活性炭處理。為了防止陽離子干擾,可預(yù)先加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽,使陽離子絡(luò)合。4.4.2 儀器與試劑4.4.2.1 儀器:實驗室常規(guī)儀器。4.4.2.2 試劑:乙二胺四乙酸二鈉鹽,四苯硼酸鈉。4.4.3 樣品處理4.4.3.1 隨機(jī)取20g試樣于馬弗爐中在800下煅燒1.5 h。4.4.3.2 稱取煅燒

14、后的肥料0.2000g置于聚四氟乙烯坩鍋中(其中1個聚四氟乙烯坩鍋中不加肥料做為空白),加入20ml鹽酸、20ml硝酸、20ml氫氟酸,于105下熱處理,至溶液變澄清,時間約1h。4.4.3.3 加入20ml高氯酸,將溫度升至1301h。4.4.3.4 將溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中,在電爐上蒸干。4.4.3.5 蒸干的固體加5ml鹽酸用水溶解。4.4.4 測試方法在燒杯中加入edta,充分沉淀,過濾,在溶液中加入四苯硼酸鈉,過濾干燥沉淀。在105干燥1h后,稱量。按式(3)對鉀(以k2o計)的百分含量進(jìn)行計算: (3)式中:l 為鉀(以k2o計)的百分含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);m1 為四苯硼酸鉀的測定質(zhì)

15、量,單位為克(g);m0 為空白質(zhì)量,單位為克(g);m 為測定樣品質(zhì)量,單位為克(g)。4.4.5 允許差 二次平行測定結(jié)果之差應(yīng)0.5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5 水分測定4.5.1 卡爾.費休法 仲裁法按gb/t 8577規(guī)定進(jìn)行。4.5.2 真空烘箱法按gb/t 8576規(guī)定進(jìn)行。4.6 細(xì)度測定 篩分法4.6.1 方法提要用篩分的方法計算試樣通過規(guī)定篩孔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.6.2 儀器通常實驗室用儀器。4.6.2.1 試驗篩(gb 6003.1r40/3系列):孔徑為0.2mm(80目),另附篩蓋和底盤。4.6.2.2 天平:感量為0.5g。4.6.2.3 電動振篩機(jī)。4.6.

16、3 分析步驟 將孔徑為0.2mm的試驗篩放在底盤上,稱取試樣約100g(精確至0.5g),置于篩中,蓋上篩蓋,置于振篩機(jī)上,夾緊篩蓋,振蕩10min,然后將篩上殘留物用毛刷刷掃在表面皿上,稱量。4.6.4 分析結(jié)果表述通過孔徑為0.2mm試驗篩的細(xì)度x,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(4)計算: (4)式中:m1 為篩上殘留試料的質(zhì)量,單位為克(g);m 為試樣質(zhì)量,單位為克(g)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.7 氯離子含量測定按gb/t 15063中5.7的規(guī)定進(jìn)行。5 檢驗規(guī)則5.1 本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用gb/t 8170中“修約值比較法”。5.2 產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門

17、進(jìn)行檢驗,生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品等級產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分含量以及分別標(biāo)明氮、磷、鉀含量、生產(chǎn)許可證號及本標(biāo)準(zhǔn)編號。產(chǎn)品包裝應(yīng)注明“緩溶性礦質(zhì)肥料”。5.3 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗,核檢其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。5.4 氯離子含量為型式檢驗項目,下列情況時,應(yīng)檢測氯離子含量:a)正式生產(chǎn)時,原料、工藝發(fā)生變化;b)正式生產(chǎn)時,定期或積累到一定量后,應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗;c)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗的要求時。5.5 如果檢驗結(jié)果中有一

18、項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行檢驗,重新檢驗結(jié)果中,即使有一項指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時,則整批產(chǎn)品不能驗收。5.6 產(chǎn)品按批檢驗,以一天或兩天的產(chǎn)量為一批,最大批量為1000t。5.7 袋裝產(chǎn)品,按表2采樣,超過512袋時,按式(5)計算結(jié)果采樣,計算結(jié)果如遇小數(shù),則進(jìn)為整數(shù)。表2 單位為袋總袋數(shù)最小采樣數(shù)總袋數(shù)最小采樣數(shù)110全部袋數(shù)1822161811491121725419506412255296206581132973343218210114344394221021251539545023表2(續(xù)) 單位為袋總袋數(shù)最小采樣數(shù)總袋數(shù)最小采樣數(shù)126151164

19、515122415218117超過512袋時,按式(5)計算結(jié)果采樣: (5)式中:n 采樣袋數(shù);n 為每批產(chǎn)品總袋數(shù)。按表2或式(5)計算結(jié)果,隨機(jī)抽取一定袋數(shù),用采樣器從每袋最長對角線插入至袋的四分之三處,取出不少于100g樣品,每批采取總樣品量不得少于2kg。5.8 散裝產(chǎn)品,按gb/t 6679規(guī)定進(jìn)行采樣5.9 樣品縮分:將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 000g,分裝于兩個潔凈、干燥的500ml具有磨口塞的廣口瓶或聚乙稀瓶中,密封、貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名,一瓶作產(chǎn)品質(zhì)量分析,一瓶保存二個月,以備查用。5.10 試樣制備

20、:由5.9中所取一瓶500g縮分樣品,經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品,置于潔凈、干燥瓶中,以備作成分分析和供粒度測定。5.11 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時,應(yīng)按國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局第4號令有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。6 標(biāo)識產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明為“緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥料”,其余執(zhí)行g(shù)b 18382。7 包裝、運輸和貯存7.1 產(chǎn)品用編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或內(nèi)涂膜聚丙烯編織袋包裝,應(yīng)按gb 8569規(guī)定執(zhí)行。每袋凈含量(500.5)kg、(400.4)kg、(250.25)kg、(100.1)kg,每批產(chǎn)品平均袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。7.2 在規(guī)定每袋凈含

21、量范圍內(nèi)的產(chǎn)品中有添加物時,必須與原物料混合均勻,不得以小包裝形式放入包裝袋中。7.3 產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼干燥處,在運輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。附錄:緩 溶 性 礦 質(zhì) 復(fù) 混 肥 料編 制 說 明 1 編制目的緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥料,是佛岡大自然素肥有限公司采用韓國和中國專利技術(shù),以韓國進(jìn)口原料為主生產(chǎn)的純天然、無殘留、無公害礦質(zhì)肥料,生產(chǎn)工藝簡單,具有不揮發(fā)、不溶于水,高效、長效,節(jié)能、環(huán)保,施用簡單、節(jié)約成本等特點。為確保產(chǎn)品質(zhì)量,維護(hù)消費者利益,并為產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督部門提供依據(jù),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。2 產(chǎn)品的各項技術(shù)指標(biāo)如表1表 1 緩溶性礦質(zhì)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)項 目指 標(biāo) 高濃度中濃度低濃度總養(yǎng)分

22、(n+p2o5+k2o), %40.030.025.0水分(h2o), %2.02.55.0細(xì)度(0.2mm), %90注:1、組織產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于4.0%,且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1.5%。2、本復(fù)混肥料為緩溶性肥料,應(yīng)在包裝容器上注明。不做水溶性磷檢測。3、本產(chǎn)品為天然礦石直接粉碎而成,不需造粒。3 產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)3.1 有效成份:產(chǎn)品含氮、磷、鉀三種大量營養(yǎng)元素,其中氮為總氮,磷為p205,鉀為k2o。3.2 其他營養(yǎng)元素:產(chǎn)品為礦質(zhì)肥料,除大量元素外,還含有鈣、鎂等中量元素和其它微量元素。3.3 細(xì)度:產(chǎn)品由天然礦石直接加工而成,養(yǎng)分分布均勻。與

23、常規(guī)復(fù)混肥料不同,本產(chǎn)品不需造粒。產(chǎn)品細(xì)度達(dá)80-100目,即適合作物吸收。4 檢測方法4.1 樣品處理:產(chǎn)品為天然礦石加工而成,為準(zhǔn)確檢測有效成分,產(chǎn)品要經(jīng)過煅燒加熱等前處理過程。4.2 總氮含量測定參照gb11894-89 總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法制定。試驗方法除樣品的前處理稍有不同以外,其它均參照有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求制定。制備標(biāo)準(zhǔn)曲線:吸取氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml分別于50ml比色管中,各管同時加入0.15ml的空白消煮溶液,再各加入5ml氧化劑溶液,得到氮的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0mgl-1、0.1mgl-1、0.2mgl-1、0.

24、4mgl-1、0.6mgl-1、1.0mgl-1、2.0mgl-1、與樣品同樣消煮,用水定容至刻度,測定a220和a275。以a(aa2202a275)為縱坐標(biāo),氮的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線(圖1),根據(jù)樣品a值(aa2202a275)查得測定溶液的濃度。圖1 kno3測定標(biāo)準(zhǔn)曲線對方法精密度的確定:隨機(jī)取一個樣品,對總氮平行測定五次,測定結(jié)果如表2。 表2 肥料氮含量5次測定平行結(jié)果肥料質(zhì)量(g)空白質(zhì)量(g)n含量(%)平均值()標(biāo)準(zhǔn)差s變異系數(shù)cv0.05010.00007.367.361.2010.03950.05027.480.05017.390.04997.320.05017.2

25、4從從表2結(jié)果可以看出,本方法對氮含量的五次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.201,變異系數(shù)為0.0395%,精密度較好。4.3 有效磷含量的測定 本方法參照gbt 9984.2-1988 “工業(yè)三聚磷酸鈉 總五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法”及“鉬藍(lán)比色法定磷”的方法制定。試驗方法除樣品的前處理稍有不同以外,其它均參照有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求制定。標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:吸取5g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、6、8、10ml,分別加入50ml容量瓶中,加水至約30ml,再加空白試驗定容后的消煮液2.5ml,加2, 4二硝基酚指示劑2滴,滴加4mol/l naoh調(diào)節(jié)酸度直至溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,再加2mol/l h2so4,使溶液黃色剛好褪去,然后加鉬銻抗

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