土壤植物重金屬檢測綜合

1、土壤樣品重金屬分析的前處理主要包括土壤總量消解和土壤形態(tài)提取。.3.2研究內(nèi)容 本研究為分析某鉛鋅冶煉廠周邊幾種主要重金屬污染特征，調(diào)查鉛鋅冶煉廠周邊土壤的重金屬含量，分析污染狀況，測定土壤樣品重金屬形態(tài)含量以及植物中重金屬含量，探討土壤重金屬的賦存形態(tài)和分布規(guī)律;分析植物中重金屬污染狀況及其與土壤重金屬形態(tài)分布關(guān)系。具體內(nèi)容如下: 研究區(qū)域自然環(huán)境和主要重金屬污染基本狀況調(diào)查 微波輔助消解及微波輔助萃取土壤重金屬方法確定 研究區(qū)域土壤、植物中鉛、鋅、銅、鎘的采樣測定 研究區(qū)域土壤、植物中鉛、鋅、銅、鎘污染狀況研究區(qū)域土壤、植物鉛、鋅、銅、鎘的遷移轉(zhuǎn)化3.2.1土壤樣品風(fēng)干、制備和保存 (1）

2、具體步驟 風(fēng)干:將采回的土壤樣品置于木盤上攤成2-3cm的薄層，于室內(nèi)通風(fēng)陰干。土樣半干時，將大塊捏碎。風(fēng)干場所應(yīng)干燥陰涼通風(fēng)同時防止灰塵、酸蒸氣、氨氣等的污染。 除雜:樣品風(fēng)干后揀去動植物殘體如根、莖、葉、蟲體等和石塊及其它雜物。 粉碎過篩:除雜后的土樣倒在木盤上，用木棍研細(xì)，用20目孔徑篩子篩濾，將濾出的細(xì)土充分混勻后用四分法分兩份。一份用作土壤試樣的pH測定，因土壤pH測定時樣品太細(xì)易破壞土壤礦物晶粒，分析結(jié)果偏高。過100目篩，濾出的細(xì)土用于全量分析和形態(tài)分析。保存:樣品保存在密封袋中至于干燥器中待用。另一份須用研缽進(jìn)一步研細(xì)，樣品袋上要貼上標(biāo)簽，注明樣號、采樣地點、深度、篩孔等項目。

3、3.2.2植物樣品風(fēng)干、制備和保存 從野外采集的植物樣品必須進(jìn)行規(guī)范處理后才能進(jìn)行測定分析，植物樣品的處理按照以下程序進(jìn)行(圖6)，將制備的植物試樣裝于密封袋中后置于干燥器中待用。(1)具體步驟: 去除采集回的植物樣品上的雜物，用清水仔細(xì)洗凈后置于1%鹽酸酸洗，后用蒸餾水洗凈，將其置于鼓風(fēng)箱中于70下烘至恒重，再將各植株的葉莖分離后用研缽磨細(xì)后過篩裝入密封袋置于干燥器中待用。3.3.1土壤樣品 (1)土壤理化性質(zhì)測定 重金屬在土壤中的存在形態(tài)與土壤的理化性質(zhì)相關(guān)，它會影響土壤重金屬的生物利用性。土壤理化性質(zhì)主要包括pH值、有機質(zhì)含量等。 pH測定方法 土壤樣品用中性鹽溶液浸提(酸性土壤用1 m

4、ol/L氯化鉀溶液;中性和堿性土壤用0.01mol/L氯化鈣溶液浸提)或用水浸提。水土比一般為2.5:1;鹽堿土水土比5:1，充分?jǐn)嚢杵胶?0min，用pH計測定。 試劑配制: 1 mol/L氯化鉀溶液:74.6g氯化鉀(KC 1，分析純)溶于1000m1蒸餾水中。溶液pH值為5.56.0 0 0.01mol/L氯化鈣溶液:147.02g氯化鈣(CaC122Hz0，分析純)溶于1000m1蒸餾水中，即1 mol/L氯化鈣溶液。取lOml l mol/L氯化鈣溶液于SOOmI燒杯中，加入SOOmI蒸餾水，滴加鹽酸或氫氧化鈣溶液調(diào)節(jié)pH=6，然后用蒸餾水定容1000mI，即0.01 mol/L氯化

5、鈣溶液。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制依據(jù)pH計配套的緩沖試劑說明配制。 儀器 pH計。 稱取10.0克已處理好的土壤試樣分別用25m11 mol/L氯化鉀溶液和0.01 mol/L氯化鈣溶液浸提，用玻璃棒劇烈攪拌1 -2min后靜置平衡30min，用pH測定。pH計的使用遵照儀器說明書:選擇與土壤浸提液pH值接近的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作為標(biāo)準(zhǔn)，校正儀器使指示的pH值與標(biāo)準(zhǔn)值一致，將pH計的復(fù)合電極(或pH玻璃電極和甘汞標(biāo)準(zhǔn)電極)插入土壤浸提液中，輕輕轉(zhuǎn)動燒杯，讀出pH值。每次測定后，用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙將水吸干。土壤有機質(zhì)測定 目前，土壤有機質(zhì)研究中使用比較普遍的方法是容量分析法，其中最為普遍的是硫

6、酸過量情況下，用重鉻酸鉀氧化有機碳，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵溶液回滴剩余氧化劑，用消耗的氧劑量來計算有機碳量。該方法使得土壤中的碳酸鹽無干擾作用且方法簡便快速，適于分析。土壤樣品的前處理2.土壤重金屬的總量消解用微波消解、電感禍合等離子發(fā)射光譜(ICP-AES )和原子吸收測定污泥中的砷、鉻、鎘、鈉、鎂等方法的加標(biāo)回收率為90-109%。該技術(shù)操作簡便、耗時少、試劑使用量小、安全且消解能力強，適于環(huán)境等多領(lǐng)域中的元素消解。 微波消解試劑的選取微波消解中最常用的酸和氧化劑有硝酸(HN03 ) ,氫氟酸(HF)、王水、硫酸( H2SO4)、高氯酸(HCIO4)和過氧化氫( H2O2 )。單一氧化性酸不易完全

7、分解試樣或在操作時危險，一般不采用，而以兩種或兩種以上的氧化劑或酸聯(lián)合使用會使有機物快速完全地消解'_'9。以下是幾種常用的消解試劑見表。 查閱的文獻(xiàn)資料顯示，不同的酸體系被應(yīng)用于微波消解，有使用HNO3/H2O2，HF/HNO3/HCl,HNO3/HCL的也有使用HNO3/H2SO4的，未形成完全統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，考慮到高氯酸的易爆炸性，本研究不使用高氯酸。通過查閱文獻(xiàn)資料，選取文獻(xiàn)中消解效果較好的酸體系，同時確定消解時間和溫度范圍進(jìn)行重金屬微波消解實驗設(shè)計，以確定本研究中土壤試樣的微波消解最優(yōu)化條件。土壤重金屬多級連續(xù)提取法 在諸多形態(tài)分析方法中，Tessier等的五步連續(xù)提取法

8、是應(yīng)用最廣泛的方法，他將重金屬賦存形態(tài)分為:可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機態(tài)、殘渣態(tài)。隨后，針對T essie:連續(xù)提取過程中出現(xiàn)的若干問題，許多研究者對其進(jìn)行了進(jìn)一步的修正，將重金屬形態(tài)分為交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、氧化錳結(jié)合態(tài)、有機結(jié)合態(tài)、殘留態(tài)。BCR提取法把重金屬形態(tài)分為酸可提取態(tài)、氧化物結(jié)合態(tài)、有機結(jié)合態(tài)、殘余態(tài)。BCR法把重金屬分成了四個形態(tài)，沒有碳酸鹽結(jié)合態(tài)。此種方法在形態(tài)分析上是較為簡單的方法。多級連續(xù)提取較常用的是Tessier連續(xù)提取法和BCR連續(xù)提取法，此外還有Forstner六步連續(xù)提取法39，三種方法的區(qū)別見表3此文推薦使用BCR法廢棄線路板中重金屬形態(tài)分布特征 周佳麗 BCR方法在第一步提取中采用了0.11 mol/L的HOAc及大的土壤/提取液(m