固體廢物處理與處置-實(shí)驗(yàn)2016

1、固體廢物處理與處置實(shí)驗(yàn)西北農(nóng)林科技大學(xué)李榮華二零一五年十一月目 錄實(shí)驗(yàn)一 固體廢物樣品中的水分含量分析1實(shí)驗(yàn)二 揮發(fā)性有機(jī)物和灰分含量的測(cè)定2實(shí)驗(yàn)三 固體廢物樣品的熱值分析3實(shí)驗(yàn)四 固體廢物樣品中的氮含量分析7實(shí)驗(yàn)五 固體廢物樣品中的磷含量分析9實(shí)驗(yàn)六 固體廢物樣品中的鉀含量分析11實(shí)驗(yàn)七 固體廢物中的重金屬（Cd、Pb）含量分析13實(shí)驗(yàn)八 固體廢物中的重金屬（Cu、Zn）含量分析15實(shí)驗(yàn)九 固體廢物中的重金屬（Hg）含量分析17實(shí)驗(yàn)十 固體廢物中的As含量分析19實(shí)驗(yàn)一 固體廢物樣品中的水分含量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆蘸实挠?jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理固體廢棄物樣品在105士2烘至恒重時(shí)的失重，即為

2、樣品所含水分的質(zhì)量。三、儀器、設(shè)備分析天平（萬(wàn)分之一）；小型電熱恒溫烘箱；干燥器（內(nèi)盛變色硅膠或無(wú)水氯化鈣）。四、實(shí)驗(yàn)步驟將樣品破碎至粒徑小于15 mm的細(xì)塊，分別充分混和攪拌，用四分法縮分三次。確實(shí)難全部破碎的可預(yù)先剔除，在其余部分破碎縮分后，按縮分比例，將剔除成分部分破碎加入樣品中。將試樣置于干燥的搪瓷盤內(nèi)，放于干燥箱，在105±5的條件下烘48 h，取出放到干燥器中冷卻0.5h后稱重，重復(fù)烘12 h，冷卻0. 5h后再稱重，直至恒重，使兩次稱量之差不超過(guò)試樣量的千分之四。五、結(jié)果表達(dá)水分（干基）% = 式中：m0烘干空鋁盒的質(zhì)量，g；m1烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量，g；m2烘干后鋁盒

3、及土樣質(zhì)量，g。實(shí)驗(yàn)二 揮發(fā)性有機(jī)物和灰分含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆論]發(fā)性有機(jī)物含量和灰分的測(cè)定原理；掌握馬弗爐的使用原理。二、實(shí)驗(yàn)原理固體廢物中的有機(jī)質(zhì)可視為550高溫灼燒失重。固體廢物中的灰分可視為750高溫灼燒后的失重。三、儀器馬弗爐；30mL瓷坩堝；分析天平（萬(wàn)分之一天平）。四、操作步驟取2.0g左右烘干樣品（精確至0.0001g），置于已恒重的瓷坩堝中（坩堝空燒h）。將坩堝放入馬弗爐中升溫至550，恒溫6-8 h后取出坩堝移入干燥器中，冷卻后稱重（恒重）。取2.0g左右烘干樣品（精確至0.0001g），置于已恒重的瓷坩堝中（坩堝空燒h）。將坩堝放入馬弗爐中升溫至750，恒溫6-8 h

4、后取出坩堝移入干燥器中，冷卻后稱重（恒重）。五、結(jié)果表達(dá)有機(jī)質(zhì)的含量C (%) = 式中：m1坩堝和烘干樣品的質(zhì)量，； m2550灼燒后坩堝和樣品的質(zhì)量，； m樣稱樣量，?；曳值暮緾 (%) = 式中：m1坩堝和烘干樣品的質(zhì)量，； m2750灼燒后坩堝和樣品的質(zhì)量，； m樣稱樣量，。實(shí)驗(yàn)三 固體廢物樣品的熱值分析一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1掌握氧彈量熱計(jì)的使用；用氧彈量熱計(jì)測(cè)定固體廢物的燃燒熱；1.2掌握精密貝克曼溫差溫度計(jì)的使用； 1.3掌握氧氣鋼瓶的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理    稱取一定量的試樣置于氧彈內(nèi)，并在氧彈內(nèi)充入1.52.0MPa的氧氣，然后通電點(diǎn)火燃

5、燒。燃燒時(shí)放出的熱量傳給水和量熱器，由水溫的升高（T）即可求出試樣燃燒放出的熱量：       ·T式中為整個(gè)量熱體系（水和量熱器）溫度升高1所需的熱量。稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量。其值由已知燃燒熱的苯甲酸（標(biāo)樣）確定。/T式中T應(yīng)為體系完全絕熱時(shí)的溫升值，因而實(shí)測(cè)的T須進(jìn)行校正。三、儀器與試劑3.1試劑分析純苯甲酸(v26480 J·g-1)；固體廢棄物樣品；引火絲(本實(shí)驗(yàn)采用鐵絲，Q6700Jg-1)。3.2儀器HR15A數(shù)顯型氧彈量熱計(jì)一臺(tái)；壓片機(jī)（苯甲酸和樣品各用一臺(tái)）；精密貝克曼溫差溫度計(jì)(精確至0.0

6、1，記錄數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)記錄至0.002)；臺(tái)秤一臺(tái)；分析天平一臺(tái)。四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1 水當(dāng)量的測(cè)定  量取10cm引火絲，在分析天平上稱重（約0.010 g）；  壓片在臺(tái)秤上稱取苯甲酸1g1.2g ；用壓片機(jī)壓片，同時(shí)將燃燒絲壓入。注意壓片前后應(yīng)將壓片機(jī)檫干凈，苯甲酸和樣品不能混用一臺(tái)壓片機(jī)。  稱重將片樣表面刷凈，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱重至0.0002g，減去引火絲重量后即得試樣重量。  系燃燒絲擰開(kāi)氧彈蓋，將蓋放在專用架上。將坩堝放在坩堝架上，然后將試樣置入其中，并將引火絲的兩端緊在兩個(gè)電極上, 用萬(wàn)用表檢查兩電極是否通路。  充氧取少量（約2

7、mL )水放入氧彈中（吸收空氣中的N2燃燒而成的HNO3）；蓋好并擰緊彈蓋，接上充氣導(dǎo)管， 慢慢旋緊減壓閥螺桿，緩慢進(jìn)氣至出口表上指針指在1.52.0MPa，充氣約1min后， 取下充氣管，關(guān)好鋼瓶閥門。  用容量瓶取3000ml水倒入量熱容器中，并將氧彈放入，檢查是否漏氣。  將點(diǎn)火電電極套在氧彈上。  將貝克曼溫度計(jì)置入量熱器中。  接通電源，開(kāi)動(dòng)攪拌器，5min 后，開(kāi)始記錄時(shí)間t溫度T數(shù)據(jù)。（即使量熱計(jì)與周圍介質(zhì)間建立起穩(wěn)定的熱交換后開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)）整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，數(shù)據(jù)記錄分前期、主期和末期三個(gè)階段：前期是試樣燃燒以前的階段。每隔1min

8、 讀取溫度一次，共六次。目的是為了觀察在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始溫度下，量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。主期是試樣燃燒，并把熱量傳給量熱計(jì)的階段。在前期最后一次讀取溫度的同時(shí)。按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)點(diǎn)火，并每0.5min 讀取溫度一次，直至溫度持平或開(kāi)始下降。 末期是溫度持平或下降后的5min，每0.5min讀取溫度一次，目的是為了觀察在末期溫度下，量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。（10）測(cè)溫停止后，關(guān)閉攪拌器，先取下溫度計(jì)放好；再取出氧彈檫干，套上放氣罩釋放余氣，擰開(kāi)彈蓋，檢查燃燒是否完全，（若彈中有炭黑或未燃盡的試樣，表明實(shí)驗(yàn)失敗。）若燃燒完全，則取下剩余的引火絲量取長(zhǎng)度，求出實(shí)驗(yàn)消耗掉的長(zhǎng)度。

9、最后，將量熱容器中的水倒出，用毛巾檫干全部設(shè)備，以待下次使用。4.2 樣品的燃燒熱的測(cè)定將樣品用四分法縮分后粉碎至粒徑小于0. 5 mm的微粒，并在 105±5的條件下烘干至恒重。操作步驟與K值測(cè)定完全相同。五、數(shù)據(jù)處理5.1 溫度校正值T校正的確定氧彈式量熱計(jì)不是嚴(yán)密的絕熱系統(tǒng)，在測(cè)量過(guò)程中，系統(tǒng)與環(huán)境難免發(fā)生熱交換，因此，從溫度計(jì)上讀得的溫度差不是真實(shí)的溫度差，可用下式進(jìn)行校正： 式中：  V1前期溫度平均變化率；       V2 末期溫度平均變化率；    

10、    m 主期升溫速率 0.3 / 0.5min 的間隔數(shù)；       （點(diǎn)火后第一間隔不管升溫多少，都包括在m內(nèi)）        r 主期升溫速率 0.3 / 0.5min 的間隔數(shù)；5.2 儀器水當(dāng)量的確定 式中：W 苯甲酸重量，g；       Q1 苯甲酸熱值（v26480 J·g1）；      

11、;l 燒掉的引火絲長(zhǎng)度, 折算成質(zhì)量，g；       Q2 引火絲熱值（=6.694kJg-1）。5.3 樣品燃燒熱Q的確定. 六、注意事項(xiàng)1壓片的緊實(shí)適中，太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會(huì)引起樣品熔化而脫落，不發(fā)生燃燒。2保證待測(cè)樣品干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。3使用氧氣鋼瓶，一定要按照要求操作，注意安全。往氧彈內(nèi)充入氧氣時(shí)，一定不能超過(guò)指定的壓力，以免發(fā)生危險(xiǎn)。4燃燒絲與兩電極及樣品片一定要接觸良好，而且不能有短路。5測(cè)定儀器熱容與測(cè)定樣品的條件應(yīng)該一致。6氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過(guò)

12、的各個(gè)部件，各連接部分不允許有油污，更不能使用潤(rùn)滑油。實(shí)驗(yàn)四 固體廢物樣品中的氮含量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握測(cè)氮的原理；熟悉凱氏定氮儀的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣在催化劑（即硫酸鉀、五水合硫酸銅與硒粉的混合物）的參與下，用濃硫酸消煮時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收后，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可計(jì)算出固體廢物全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。三、試劑濃硫酸， =1.84 g/mL；濃鹽酸， =1. 19 g/mL；無(wú)水碳酸鈉（NaCO）基準(zhǔn)試劑，使用前須經(jīng)180干燥2h；2%硼酸吸收液（m / V）；35%氫氧化鈉溶液（m / V）；0.02mol/L鹽酸標(biāo)

13、準(zhǔn)溶液（使用前須標(biāo)定）；甲基紅溴甲酚綠指示劑：分別稱取0.3g溴甲酚綠和0.2g甲基紅（精確至0.01g）于研缽中，加入少量95%乙醇研磨至指示劑全部溶解，用 95%乙醇稀釋至100mL，可保存一個(gè)月。催化劑：分別稱取100 g硫酸鉀、10g五水合硫酸銅（CuSO·5H2O）和1g硒粉于研缽中研細(xì)并充分混合均勻，貯存于磨口瓶中。四、主要儀器分析天平（萬(wàn)分之一天平）；可調(diào)電爐；KDY-9820型凱式定氮儀（北京市通潤(rùn)源機(jī)電技術(shù)有限責(zé)任公司）。五、操作步驟5.1 試樣的消解稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g）于三角瓶中，加入少量的蒸餾水濕潤(rùn)樣品，加2 g催化劑和8.0mL濃硫酸，搖

14、勻，瓶口蓋一小漏斗，置調(diào)溫電爐上低溫加熱，待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（約30 min），適當(dāng)調(diào)高溫度，使溶液保持微沸，溫度不宜過(guò)高，以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜，待消解液全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消解1h，停止加熱使其冷卻。將上述冷卻后的消解液全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，并用少量蒸餾水洗滌2-3次一并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容、搖勻，靜置得到上清液。5.2氨的蒸餾 從50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上凱式定氮儀，加硼酸2s和氫氧化鈉3s，蒸餾4min，取下用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定。六、分析結(jié)果表達(dá)全氮濃度 c (%)=（V-V0）× C0×14.01×5

15、×100 / (1000×m)式中：V滴定試樣所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； Vo滴定空白時(shí)所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； Co鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 分取倍數(shù)； m試樣質(zhì)量，g； 14.01氮原子的摩爾質(zhì)量，g/mol。七、備注鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取適量的270300灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，精確至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，再煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，記錄所用鹽酸溶液的體積。C（HCl，mol/L）=式中，m（Na2CO3）稱取無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，

16、g； M（1/2 Na2CO3）基本單元1/2 Na2CO3的摩爾質(zhì)量，g / mol； V（HCl）滴定消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C（HCl）所求鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。實(shí)驗(yàn)五 固體廢物樣品中的磷含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握測(cè)磷的原理；熟悉分光光度計(jì)的使用。二、原理垃圾樣品經(jīng)硫酸一高氯酸消煮，其中難溶鹽和含磷有機(jī)物分解形成正磷酸鹽進(jìn)入溶液。在酸性條件下，磷與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的三元雜多酸，于420nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。三、試劑濃硫酸（H2SO4, =1.84 g/mL，分析純）；高氯酸（HClO4， =1. 68 g/mL，分析純）；10%（m/V）無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）

17、溶液；2,6一二硝基酚（C6H4N2O5）指示劑：稱取0.2g 2,6一二硝基酚溶于100mL水中。偏釩鉬酸銨溶液： 鉬酸銨(NH4)6MO7O24·4H20溶液：將25g鉬酸銨溶于400mL水中。 偏釩酸銨(NH4VO3)溶液：將1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后，加入50mL濃硝酸，冷卻至室溫。將鉬酸銨溶液慢慢加入偏釩酸銨溶液中稀釋至1000mL，若有沉淀應(yīng)過(guò)濾。磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110烘干1h在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(KH2PO4) 2.1970g，溶于水中，定容至500mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液磷濃度為1mg/mL。本溶液在玻璃瓶中可貯存6個(gè)月。磷標(biāo)準(zhǔn)使

18、用液：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于500mL容量瓶中定容，此溶液磷含量20ug/mL。四、儀器754可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)；分析天平；可調(diào)溫電爐。五、操作步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（20mg/L）0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL加入7個(gè)50mL容量瓶中，滴加2,6一二硝基酚指示劑2滴，用10%無(wú)水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色，再加入10mL偏釩鉬酸銨混合溶液后定容。即得0.00、0.40、0.80、1.60、2.00、2.40、3.20kg/mL磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置30min，在波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行比色，讀取吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2試樣消解稱取約0.

19、5g的試樣，精確至0.0001g于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕樣品，加入3 .0mL濃硫酸，滴加20滴高氯酸，瓶口蓋一小漏斗，將錐形瓶置于電爐上加熱消煮，開(kāi)始溫度不宜過(guò)高，爐絲微紅，勿使硫酸冒白煙，消化58min如樣品呈灰白色，繼續(xù)消煮，使硫酸發(fā)煙回流，全部消煮時(shí)間4060min。取下錐形瓶冷卻至室溫，將瓶?jī)?nèi)消煮液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，靜置得到上清液測(cè)定。5.3測(cè)定 吸取10 mL上清液于50 mL容量瓶中，用水稀釋至總體積約3 / 5處。滴加2,6一二硝基酚指示劑2滴，用10 %無(wú)水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線。室溫下放置30min，在波長(zhǎng)420nm處，進(jìn)行比色，以

20、空白試樣為參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色測(cè)定，讀取吸光值，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的含磷量。六、分析結(jié)果的表述垃圾中全磷% = m×V×V×100 /（m×V×10） 式中: m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液中磷的濃度，mg/L； m 稱樣量，g；V 消解液定容體積，mL；V 消解液吸取量，mL；V 待測(cè)液定容體積，mL。實(shí)驗(yàn)六 固體廢物樣品中的鉀含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握測(cè)鉀的原理；熟悉火焰光度計(jì)的使用。二、原理垃圾中的有機(jī)物和各種礦物，在高溫(720)及熔融氫氧化鈉熔劑的作用下被氧化和分解。用酸溶解灼燒產(chǎn)物，使鉀轉(zhuǎn)化為鉀離子，經(jīng)適當(dāng)稀釋，可直接用火焰光度

21、計(jì)測(cè)定。三、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純。無(wú)水乙醇（CH3CH2OH）；氫氧化鈉（NaOH）；鹽酸（HCl），1+1（V/V）；0.2 mol / L硫酸(H2SO4)溶液；硫酸（H2SO4）溶液，1+3（V/V）。鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取在110烘2h的氯化鉀（KCl）0.1907g，用水溶解后定容至1 L，搖勻儲(chǔ)存于塑料瓶中，此溶液1L含鉀為100mg。四、儀器 30mL鎳坩堝；馬弗爐；火焰光度計(jì)（6400A型，上海第三分析儀器廠）。五、操作步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL，再加入5

22、mL1mol/L氫氧化鈉和（1+3）硫酸0.5mL，用水定容至50mL。此系列溶液濃度分別為0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L。用鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，并按照儀器操作程序進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2待測(cè)液制備 稱取約0.25g的試樣（精確至0.0001g）于鎳坩堝底部，加少量的無(wú)水乙醇使樣品濕潤(rùn)后加2g固體氫氧化鈉，平鋪于樣品表面，將坩堝置于馬弗爐中，開(kāi)始加熱升溫，當(dāng)爐溫升400時(shí)，關(guān)閉電源15min。以防坩堝內(nèi)容物溢出，再繼續(xù)升溫至720，保持15min，關(guān)閉電爐待爐溫至400以下后，取出坩堝使其冷卻，加入10mL水，并加熱至80左右，用小玻璃棒輕

23、輕攪拌，防止液外濺，再煮沸5min，冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用少量0.2mol/L硫酸溶液清洗坩堝數(shù)次，洗液一并倒入容量瓶?jī)?nèi)，使總體積約40mL，再加（1+1）鹽酸5滴和（1+3）硫酸5mL，用水定容，放置澄清待測(cè)，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。5.3 測(cè)定吸取待測(cè)液10.00mL（或適量）于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并搖勻用火焰光度計(jì)測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測(cè)液鉀的濃度。六、結(jié)果表達(dá)垃圾中全鉀% = m×V×V×100/（m×V×10）式中: m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液中磷的濃度，mg/L；m1 稱樣量，g；V1 消解液定容體積，mL；V2 消

24、解液吸取量，mL；V3 待測(cè)液定容體積，mL。實(shí)驗(yàn)七 固體廢物中的重金屬（Cd、Pb）含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握重金屬（Cd、Pb）的測(cè)定原理；了解原子吸收分光光度計(jì)的使用原理；掌握原子吸收分光光度計(jì)的操作方法。二、原理試樣經(jīng)硝酸、高氯酸消解后，采用鹽酸一碘化鉀-甲基異丁基甲酮體系萃取富集消解液中的鉛、鎘，用空氣一乙炔火焰原子吸收法測(cè)定鉛、鎘吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。三、試劑3.1 鹽酸（HCl），=1.19g/mL；3.2 鹽酸溶液，1+1（V/V）；3.3 0.2%鹽酸溶液（V/V）；3.4 硝酸(HNO3)，=1.42g/mL；3.5 硝酸溶液，1+1（V/V）；3.6 高氯酸（HC10

25、4），=1.67 g/mL； 3.7 10%抗壞血酸（m/V）；3.8 16.6%碘化鉀水溶液（m/V）；3.9 甲基異丁基甲酮（MIBK）；3.10 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.000mg/mL：準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鎘，用20mL（1+1）硝酸溶液稍加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；3.11鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.000mg/mL: 準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鉛，用20mL（1+1）硝酸溶液稍加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；3.12鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉛5ug/mL，鎘0.25ug/ml

26、,用鹽酸溶液（3.3）逐級(jí)稀釋鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。四、儀器日立Z-5000型原子吸收分光光度計(jì)（日產(chǎn)）；分析天平（萬(wàn)分之一）；電熱板。五、實(shí)驗(yàn)步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于 50mL比色管中，然后加入0.5mL鹽酸溶液（1+1）加蒸餾水至25mL。然后加入2 mL10%抗壞血酸溶液，5 mL碘化鉀溶液，搖勻。然后準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮，萃取 2 min并靜置分層。吸取上層有機(jī)相用原子吸收分光光度火焰法進(jìn)行鉛和鎘的測(cè)定。此時(shí)MIBK中Pb的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00

27、、5.00 ug/mL；Cd的濃度分別為0.00、0.025、0.05、0.10、0.15、0.25 ug/mL。5.2試樣的測(cè)定稱取試樣2.0g（精確至0.0001g）于150mL三角瓶中，同時(shí)制作兩個(gè)空白試樣，加少許蒸餾水濕潤(rùn)試樣，加濃硝酸20mL，蓋上小漏斗浸泡過(guò)夜，之后在電熱板上消解近干，取下冷卻后再加8.0mL高氯酸(視試樣中有機(jī)質(zhì)的量而定)，繼續(xù)消化至白煙幾乎趕盡殘?jiān)兂苫野咨蔀橹?。取下三角瓶冷卻后加入1mL（1+1）鹽酸,溶解后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中定容。溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中，以下步驟同(5.1).六、分析結(jié)果的表述 鉛、鎘的含量C（mg

28、 / kg) = m×2 / m樣式中: C試樣的濃度，mg / kg； m標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中鉛、鎘量，ug；2分取倍數(shù)；m樣稱樣量，g。實(shí)驗(yàn)八 固體廢物中的重金屬（Cu、Zn）含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握重金屬（Cu、Zn）的測(cè)定原理；了解原子吸收分光光度計(jì)的使用原理；掌握原子吸收分光光度計(jì)的操作方法。二、原理 采用硝酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞樣品，使試樣中的待測(cè)元素全部溶解進(jìn)入到溶液。然后，將樣品消解液經(jīng)過(guò)AAS法測(cè)定。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在特定波長(zhǎng)下測(cè)銅、鋅的吸光度。如果樣品本身鐵含量較

29、高，會(huì)抑制鋅的吸收，可加入硝酸鑭溶液加以消除共存成分的干擾。三、試劑3.1鹽酸（HCl），=1.19 g/mL；3.2硝酸(HNO3)，=1.42g/mL；3.3硝酸溶液，1+1(V/V)；3.4硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)0.2%；3.5高氯酸(HC104)， =1.67 g/mL；3.6 硝酸-高氯酸混合液，V(HNO3) / V(HC104)=1/4；3.7 硝酸鑭水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%；3.8 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000mg/mL ：稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬銅于50ml燒杯中，加入硝酸溶液（3.3）20ml，溫?zé)?，待完全溶解后，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖

30、勻；3.9 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000mg/mL ：稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鋅于50ml燒杯中，加入硝酸溶液（3.3）20ml，溫?zé)幔耆芙夂?，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻；3.10 銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，銅20.0mg/L，鋅10.0mg/L：用硝酸溶液（3.4）逐級(jí)稀釋銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。四、儀器日立Z-5000型原子吸收分光光度計(jì)（日產(chǎn)）；分析天平（萬(wàn)分之一）；電熱板。五、試驗(yàn)步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸鑭溶液，用硝酸溶液（

31、3.4）定容至刻度，搖勻，待測(cè)。此時(shí)溶液中Cu的濃度為0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00ug/mL；Zn的濃度分別為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00ug/mL。5.2試樣的測(cè)定稱取樣品約1.0g（精確至0.0002g），放于150mL錐形瓶中，同時(shí)做空白兩個(gè)，用少許蒸餾水潤(rùn)濕后，分別加入濃硝酸15.00mL，瓶口蓋一彎頸小漏斗浸泡過(guò)夜，然后于電熱板上消煮，由低溫逐漸升溫使液面保持微沸狀態(tài)，當(dāng)激烈反應(yīng)完畢后，大部分有機(jī)物被完全分開(kāi)，取下錐形瓶，稍冷后沿瓶壁加入8.00mL硝酸-高氯酸混合液繼續(xù)消解，直至高氯酸冒白煙，內(nèi)容物成漿狀，殘?jiān)l(fā)白近干。取

32、下稍冷，用水沖洗瓶?jī)?nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液（3.3）溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸鑭溶液，冷卻后用蒸餾水定容至標(biāo)線搖勻，備測(cè)。然后上原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。六、結(jié)果表達(dá)樣品中銅、鋅的含量W（Cu、Zn,mg/kg按下式計(jì)算:W = 式中：c一試液的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得銅、鋅的含量，mg/L； V一試液定容的體積，mL； m一 稱取試樣的重量，g。 實(shí)驗(yàn)九 固體廢物中的重金屬(Hg)含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握重金屬(Hg)的測(cè)定原理；了解測(cè)汞儀的使用原理；掌握測(cè)汞儀的操作方法。二、原理汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈

33、的吸收作用。試樣通過(guò)消化/氧化將其中所有有機(jī)和無(wú)機(jī)態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)楣x子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞，用載氣將汞原子載入測(cè)汞儀的吸收池進(jìn)行測(cè)定。在一定條件下，汞濃度與吸收值成正比。三、試劑3.1濃硫酸（H2SO4）；3.2 硝酸（HNO3）；3.3 鹽酸（HCl）；3.4硫酸-硝酸混合液，1+1；3.5重鉻酸鉀（K2Cr2O7）；3.6 高錳酸鉀(KMNO4)溶液，2%：將2 g KMNO4，用水溶解后，定容至100mL，貯于棕色瓶中；3.7鹽酸羥胺溶液，20%：將20g鹽酸羥胺用水溶解后稀釋至100mL。該溶液不可久貯；3.8五氧化二釩（V2O5）；3.9 氯化亞錫（SnCl2）溶液（現(xiàn)配

34、），20%：將20g氯化亞錫加入20mL濃鹽酸中，微微加熱溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，加幾顆錫粒密塞保存；3.10汞標(biāo)準(zhǔn)固定液（稱固定液），0.5g/L：將0.5g重鉻酸鉀溶于950mL水中，再加入50mL濃硝酸；3.11 稀釋液：將重鉻酸鉀0.2g溶于900mL水中，加入濃硫酸28mL，冷卻后定容至1000mL；3.12 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液，100ug/mL：稱取在硅膠干燥器中放置過(guò)夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用固定液溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再用固定液定容，搖勻；3.13 汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，0.10ug/mL：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL，用固定液定容至1000mL，搖勻

35、,于室溫下陰涼處保存，通?？墒褂?個(gè)月。四、儀器測(cè)汞儀（F732V）；分析天平（萬(wàn)分之一）；電熱板。五、試驗(yàn)步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取100mL容量瓶8個(gè)，準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和4.00mL注入容量瓶中，加稀釋液至標(biāo)線，搖勻。之后按測(cè)汞儀說(shuō)明書操作，測(cè)定吸光度。5.2試樣的測(cè)定稱取約0.5g樣（精確至0.0001g）于150mL錐形瓶中，用少量的蒸餾水潤(rùn)濕，加入五氧化二釩約50mg，濃硝酸10-20mL，濃硫酸5mL，瓶口放一小漏斗靜置過(guò)夜。置錐形瓶于電熱板上加熱至冒大量白煙，此時(shí)殘?jiān)驶野咨?，溶液為綠色.取下稍冷卻后，加

36、入20mL蒸餾水繼續(xù)消煮15min。取下冷卻，滴加高錳酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測(cè)定前邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液直至剛好過(guò)剩的高錳酸鉀及壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。然后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用稀釋液定容，保留上清液用于測(cè)定 。 吸取10.00 mL得到的上清液于反應(yīng)瓶中，加入1mL20%氯化亞錫溶液，立即進(jìn)行測(cè)定，并減去空白實(shí)驗(yàn)的測(cè)定值。六、結(jié)果表達(dá) 汞含量 C（mg/kg）按下式計(jì)算：C =式中：m曲線上查得試樣中汞的含量,ug；V樣試樣定容體積，mL；V吸取消化液的體積，mL；m樣稱樣量，g。實(shí)驗(yàn)十 固體廢物中的As含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握As的測(cè)定原理；掌握測(cè)砷的方法。二、原理在硫酸

37、介質(zhì)中，鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與新生態(tài)氫作用生成砷化氫氣體，通過(guò)用乙酸鉛處理的脫脂棉除去硫化物后，吸收于二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙醇胺三氯甲烷溶液中，并生成紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510 nm處測(cè)定吸收液的吸光度。三、試劑3.1 濃硫酸（H2SO4），=1.84 g/mL；3.2 硫酸溶液，1+1（V+V）；3.3 硝酸（HNO3），=1.42g/mL；3.4 高氯酸（HClO4）， =1. 68 g/mL；3.5 鹽酸（HCl），=1.19g/mL；3.6 15%碘化鉀溶液（m/V）：15 g碘化鉀（KI）溶于蒸餾水中，并稀釋至100mL

38、,貯于棕色瓶?jī)?nèi)（變黃不能用）；3.7 40%氯化亞錫溶液（m/L）：40g氯化亞錫（SnCl2·2H20）溶于濃鹽酸（HCl）中，微熱，待溶解為澄清溶液后，冷卻，用蒸餾水稀釋至100mL 加數(shù)粒金屬錫（Sn）保存；3.8 硫酸銅溶液，15gCuSO4溶于蒸餾水配成100mL溶液；3.9 10%乙酸鉛溶液；3.10乙酸鉛棉球：將10g脫脂棉浸入100mL10%乙酸鉛溶液中，浸透后取出晾干；3.11無(wú)砷鋅粒（Zn）；3.12 二乙基二硫代氨基甲酸銀（C5H1oNS2Ag）；3.13 三乙醇胺(HOCH2CH3)3N；3.14 氯仿（CHCl3）；3.15砷化氫吸收溶液： 稱取0.256g二乙基二硫代氨基甲酸銀，