玉米油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

1、.玉米油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 目的規(guī)范化驗(yàn)行為，確保對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。2 適用范圍質(zhì)檢檢驗(yàn)中心產(chǎn)成品檢驗(yàn)崗。3 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15687.28-2008油脂試樣制備GB/T5524 -2008 植物油脂檢驗(yàn)扦樣、分析法GB/T5525 -2008 植物油脂水分及揮發(fā)物測定GB 19111-2003玉米油4 定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。4.1酸價：中和 1g 油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。4.2酸度：游離脂肪酸占油脂的百分含量。5 職責(zé)5.1本操作規(guī)程由質(zhì)量檢驗(yàn)中心主任負(fù)責(zé)編制和貫徹實(shí)施；5.2質(zhì)量檢驗(yàn)處處長負(fù)責(zé)對化驗(yàn)員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn), 針對性指導(dǎo) , 保證其業(yè)務(wù)水平滿足工作需要；5.3

2、檢驗(yàn)班長監(jiān)督檢查執(zhí)行情況；5.4化驗(yàn)員嚴(yán)格按本操作規(guī)程的規(guī)定認(rèn)真操作。6工作細(xì)則6.1技術(shù)要求玉米油感觀要求和理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)氣味、滋味具有玉米油固有氣味，無不良異味和口味。水分及揮發(fā)物 %0.50雜質(zhì) %0.506.0 （11.1 日至次年酸價（ KOH）/ （mg/g）10.0（4.1 日至 10.31 ）3.31 ）* 色澤（羅維朋比色槽1英寸） 黃色 70紅色 10注* 表示當(dāng)合同有要求時檢驗(yàn)6.2檢驗(yàn)方法;.6.2.1油脂酸價和酸度測定本標(biāo)準(zhǔn)參照采用 GB/T 5530-2005中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)動植物油脂酸價和酸度測定。6.2.1.1油脂中脂肪酸的類型見表 1.表 1脂肪酸的類

3、型油脂的種類表示脂肪酸名 稱摩爾質(zhì)量，g/mol椰子油、棕櫚仁油和月桂酸含量高的同類月桂酸200其他油脂油 酸282注：當(dāng)結(jié)果寫的是“酸度”而又無詳細(xì)說明時，這個“酸度”通常是用油酸來表示。6.2.1.2指示劑測定法一般情況本方法更適用于顏色不很深的油脂。6.2.1.2.1原理試樣溶解在乙醚和乙醇的混合溶劑中， 然后用氫氧化鉀 - 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定存在于油脂中的游離脂肪酸。6.2.1.2.2試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。a) 乙醚與 95%乙醇（GB679）溶劑按體積比 1：1 混合。使用前每 100mL混合溶劑中，加入0.3mL 指示劑（ 6.2.1.2.2 c）用氫氧化鉀乙醇溶

4、液（ 6.2.1.2.2 b ）準(zhǔn)確中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性過氧化物，使用時必須特別謹(jǐn)慎。注：甲苯可代替乙醚，如果需要，異丙醇可代替乙醇。b) 氫氧化鉀（ GB 2306）95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液， c(KOH)=0.1mol/L 或必要時 c(KOH)=0.5mol/L 。使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正，使用最少五天前配制溶液， 移清液于棕色玻璃瓶中貯存， 用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無色或淺黃色。c) 酚酞指示劑溶液： 10g/L 的 95%乙醇溶液。6.2.1.2.3儀器a)分析天平：感量0.0001g 。;.b) 錐形瓶： 250mL。c) 滴定管： 10mL，最小刻度

5、0.05mL。6.2.1.2.4分析步驟a) 試樣制備按 GB/T15687.28-2008 進(jìn)行b) 試樣根據(jù)預(yù)計(jì)的酸價，按表 2 取樣表 2試樣取樣表預(yù)計(jì)酸價試樣量， g試樣稱重的準(zhǔn)確值， g1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001750.10.0002準(zhǔn)確稱重后的試樣放到250mL錐形瓶中（ 6.2.2.3.2）c) 測定將試樣（6.2.2.4.2 ）加入 50-150mL預(yù)先中和過的乙醚 - 乙醇混合液（6.2.1.2.2 a）中溶解。用 0.1mol/L氫氧化鉀 - 乙醇溶液（ 6.2.1.2.2 b）邊搖動邊滴定，直到指示劑顯示終點(diǎn)（酚酞變?yōu)?/p>

6、粉紅色且最少維持10s 不退色）。注：如果滴定所需0.1mol/L 氫氧化鉀 - 乙醇溶液體積超過10mL時,可用濃度為 0.5mol/L氫氧化鉀溶液。d) 測定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測定。6.2.1.3電位滴定法6.2.1.3.1原理在無水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸。6.2.1.3.2試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。6.2.3.2.1甲基異丁基酮;.使用前用氫氧化鉀 - 異丙醇溶液（ 6.2.3.2.2 ）準(zhǔn)確中和至酚酞指示劑終點(diǎn)呈微紅色。6.2.1.3.2.2氫 氧 化 鉀 - 異 丙 醇 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 ， c(KOH)=0.1mol/L或

7、c(KOH)=0.5mol/L ，使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正。6.2.1.3.3儀器a) 150mL 高型燒杯。b) 10mL 滴定管，最小刻度 0.05mL。c) 備有玻璃和甘汞電極的 PH計(jì)。飽和氯化鉀溶液和試驗(yàn)溶液之間須用一厚度最小為3mm的燒結(jié)玻璃或瓷質(zhì)圓盤保持接觸。d) 磁力攪拌器。6.2.1.3.4分析步驟a) 試樣制備按 GB/T15687.28-2008 進(jìn)行。b) 試樣稱 5-10g 樣品，準(zhǔn)確至 0.01g ，放入燒杯中（ 6.2.3.3.1 ）。c) 測定用 50mL 甲基異丁基酮（ 6.2.3.2.1 ）溶解試樣（ 6.2.2.4.2 ）插入PH 計(jì)（ 6

8、.2.3.3.3 ）的電極，啟動磁力攪拌器（ 6.2.3.3.4 ），用氫氧化鉀- 異丙醇溶液（ 6.2.3.2.2 ）滴定至等當(dāng)點(diǎn)。d) 測定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測定。6.2.1.4分析結(jié)果的表示6.2.1.4.1酸價V×c×56.1 （1）酸價 =-m式中： V所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L ；m試樣的質(zhì)量， g；56.1 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol 。6.2.1.4.2酸度;.酸度可從酸的測定結(jié)果計(jì)算得到，無論是指示劑法還是電位計(jì)法。式中 V 所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol

9、/L ；M表示結(jié)果選用的酸的摩爾質(zhì)量，g/mol ；m試樣的質(zhì)量， g；兩次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.2.1.5試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)表明所用的方法及獲得的結(jié)果，并清晰的指出所用的表示方法，也應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的自選的操作條件進(jìn)行詳細(xì)說明，并對可能影響結(jié)果的細(xì)節(jié)加以說明。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括樣品鑒定所需的所有資料。6.2.2油脂過氧化值測定本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 3960：1977動、植物油脂過氧化值的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動、植物油脂的過氧化值測定。6.2.2.1原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解試樣，用碘化鉀與試樣反應(yīng)，反應(yīng)完成后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。6.2.2.2儀器、設(shè)備6

10、.2.2.2.1分析天平：感量0.1mg。6.2.2.2.2具塞錐形瓶： 250mL。6.2.2.2.3移液管： 5、10、15mL。6.2.2.2.4量筒： 100mL。6.2.2.2.5滴定管： 10mL，最小分度值 0.05mL。6.2.2.3試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。6.2.2.3.1三氯甲烷GB 6826.2.2.3.2乙酸 GB6766.2.2.3.3碘化鉀GB1272;.6.2.2.3.4 碘化鉀飽和溶液，其中不可存在游離碘和碘酸鹽 驗(yàn)證方法：在30mL乙酸 - 三氯化甲烷溶液中加兩滴 5%淀粉溶液（6.2.2.3.5 ）和 0.5mL 碘化鉀飽和溶液，如果

11、出現(xiàn)藍(lán)色，需要 0.01mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液一滴以上才能清除，則需重新配制此溶液 。6.2.2.3.5 0.5%淀粉溶液：將0.5g 可溶性淀粉溶于100mL 沸水中，煮沸3min。6.2.2.3.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制 0.01mol/L和 0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.2.4試樣的制備及取樣量6.2.2.4.1制備試樣按 GB/T 15687進(jìn)行。6.2.2.4.2試樣量按下表取樣。估計(jì)過氧化值， meq/kg試樣質(zhì)量， g125.0-2.012-202.0-1.220-301.2-0.830-500.8-0.5500.5-0.36.2.2.5分析步驟試驗(yàn)應(yīng)在散射日光

12、或人工光線下進(jìn)行。6.2.2.5.1試樣的稱?。喊幢? 稱樣，準(zhǔn)確至 0.001g 。6.2.2.5.2 測定：在裝有稱好試樣的錐形瓶 （ 6.2.2.2.2 ）中加入 10mL三氯甲烷（ 6.2.2.3.1 ）溶解試樣，加入 15mL乙酸（ 6.2.2.3.2 ）和 1mL碘化鉀飽和溶液（ 6.2.2.3.4 ）迅速蓋好瓶塞，混勻溶液 1min，在 15-25 避光靜置5min。加入約 75mL蒸餾水，以 0.5%淀粉溶液（ 6.2.2.3.5 ）為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （6.2.2.3.6 ）滴定析出的碘（估計(jì)值小于 12 時用 0.02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，大于 12 時用 0.

13、01mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴定過程要用力振搖。以同一試樣進(jìn)行平行測定。6.2.2.5.3空白試驗(yàn)：測定的同時進(jìn)行空白試驗(yàn)， 如果空白試驗(yàn)超過0.1mL，0.01mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.2.3.6）應(yīng)更換不純的試劑。6.2.2.6結(jié)果計(jì)算6.2.2.6.1過氧化值按下式計(jì)算;.式中： V1用于測定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.2.3.6）的體積， mL；V0 用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.2.3.6）的體積， mL；c硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度，mol/L ；m試樣的質(zhì)量， g。6.2.2.6.2平行測定結(jié)果符合允許差（6.2.2.6.3）要求時，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小

14、于 12 時保留一位小數(shù)，大于12 時保留到整數(shù)位。6.2.2.6.3允許差允許差按表 2 規(guī)定。表 2過氧化值， meq/kg允許差10.11-60.26-120.51216.2.2.7換算系數(shù)以每千克油脂中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克數(shù)表示過氧化值，將6.2.2.6.1 所得的結(jié)果乘以表3 中所列的換算系數(shù)：表 3表示方法換算系數(shù)meq/kg1m mol/kg0. 5g/g86.2.3植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定法6.2.3.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油脂水分及揮發(fā)物含量的測定方法。包括真空烘箱法，空氣烘箱法，電熱板法。真空烘箱法是基準(zhǔn)法，適用于不干性油、半干性油和干性

15、油；空氣烘箱;.法適用于不干性油；電熱板法是快速測定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油脂。6.2.3.2原理在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的壓力和溫度條件下，對試樣進(jìn)行干燥，使水分和可揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)出去，干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發(fā)物的含量。6.2.3.3儀器、試劑6.2.3.3.1分析天平：感量 0.0001g。6.2.3.3.2真空烘箱：恒溫± 1。6.2.3.3.3減壓裝置：由真空泵（抽氣量 10L/min ）、干燥瓶（內(nèi)裝無水氯化鈣）、玻璃三通組成。6.2.3.3.4空氣烘箱：± 1。6.2.3.3.5電熱板：平板型或槽型、恒溫± 2.0 。6.2.3.3.6干燥器： 300mm

16、（內(nèi)裝無水高氯酸鎂） 。6.2.3.3.7稱樣皿：鋁質(zhì)（直徑 50mm，高 20mm）或 100mL燒杯。6.2.3.3.8干燥劑：無水高氯酸鎂（化學(xué)純） 。6.2.3.4試樣制備6.2.3.4.1取樣、分樣：按 GB 5524執(zhí)行。6.2.3.4.2試樣：按 GB/T 15687 執(zhí)行。6.2.3.5測定6.2.3.5.1真空烘箱法（基準(zhǔn)法）a) 在已恒重的稱樣皿（ 6.2.3.3.7 ）中（ m0）稱取當(dāng)即搖勻的 5g 試樣（m1），準(zhǔn)確到 0.001g 。b) 把試樣放入 75±1的真空烘箱（ 6.2.3.3.2 ）中，旋緊箱門上的旋鈕。c) 開動減壓裝置 （6.2.3.3.3

17、 ）的真空泵，使真空烘箱中的真空壓力達(dá)到 13.3kPa（100mmHg）時需再旋緊箱門，然后開始記時，烘干 1h。烘干過程中，真空壓力保持在 12.0-13.3kPa （90-100mmHg）之間。d) 真空烘干結(jié)束后，旋松真空烘箱門上的所有旋鈕，小心地旋動玻璃三通，讓空氣緩緩地通過干燥瓶進(jìn)入真空烘箱中（約 5min），使箱內(nèi)真空壓力緩慢地恢復(fù)到常壓?；謴?fù)壓力時，應(yīng)避免試樣從稱樣皿中濺出。;.e) 取出試樣立即放入干燥器 （6.2.3.3.6 ）中，充分冷卻到室溫（30min以上），稱量烘后的重量（ m2），準(zhǔn)確到 0.01g 。f)重復(fù) 6.2.3.5.1 b-6.2.3.5.1 e進(jìn)行復(fù)

18、烘，復(fù)烘時間為30min，直到前后兩次重量差值小于0.001g 為止。6.2.3.5.2空氣烘箱法a) 在已恒重的稱樣皿（ 6.2.3.3.7 ）中（m0）稱取當(dāng)即搖勻的 10g 試樣m1，準(zhǔn)確到 0.001g 。b) 把試樣放入 103±2的烘箱（ 6.2.3.3.4 ）中，烘干 60min。c) 取出稱樣皿，立即放入干燥器（ 6.2.3.3.6 ）中，充分冷卻到室溫（30min 以上），稱量烘后重量（ m2），準(zhǔn)確到 0.001g 。d)重復(fù) 6.2.3.5.2 b-6.2.3.5.2 c進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時間為30min，直到前后兩次重量差值小于 0.002g 為止，如果后一次重量

19、大于前一次重量，以前一次重量為準(zhǔn)。6.2.3.5.3電熱板法（快速法）a) 在一個 100mL燒杯中注入約 20g 試樣，插入溫度計(jì)，放在電熱板上，調(diào)節(jié)電熱板溫度使油溫達(dá)到并保持在 103±2范圍內(nèi)。b) 在兩個已恒重帶有玻璃棒的 100mL燒杯中（ m0）稱取當(dāng)即搖勻的約20g 試樣（ m1），準(zhǔn)確到 0.001g 。c) 把試樣放在 103±2的電熱板上，烘干 20min，烘干過程中用玻璃棒緩緩攪拌。d) 把烘干后試樣立即放入干燥器 （6.2.3.3.6 ）中，充分冷卻到室溫（約1h），稱量烘后重量（ m2）準(zhǔn)確到 0.001g 。6.2.3.6結(jié)果計(jì)算6.2.3.6.

20、1按下式計(jì)算水分及揮發(fā)物百分含量式中： m1烘干前稱樣皿和試樣重量， g；m2烘干后稱樣皿和試樣重量， g；m0稱樣皿重量， g。6.2.3.6.2取符合重復(fù)性要求的雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以平均，以平均值表示試樣的;.水分及揮發(fā)物的含量。6.2.3.6.3測定結(jié)果應(yīng)注明所采用的測定方法。6.2.3.6.4重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，同時或連續(xù)兩次測定結(jié)果之差不超過0.05%。6.2.4植物油脂檢驗(yàn)雜質(zhì)測定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂中雜質(zhì)含量的測定。植物油脂中的雜質(zhì)為不溶于石油醚等有機(jī)溶劑的殘留物。6.2.4.1儀器和用具6.2.4.1.1抽氣泵；6.2.4.1.2抽氣瓶；6.2.4.1.3安全瓶；6.2.4.1

21、.42號玻璃砂芯漏斗；6.2.4.1.5膠管；6.2.4.1.6稱量皿；6.2.4.1.7鑷子、量筒、玻棒；6.2.4.1.8天平：感量 0.0001g。6.2.4.2試劑6.2.4.2.1石油醚（沸程 60-90 ）；6.2.4.2.295%乙醇；6.2.4.2.3酸洗石棉；6.2.4.2.4脫脂棉；6.2.4.2.5定量濾紙（代替石棉用）等。6.2.4.3操作方法6.2.4.3.1準(zhǔn)備抽氣裝置： 用膠管連接抽氣泵、 安全瓶和抽氣瓶。 用水將石棉分成粗、細(xì)兩部分，先用粗的，后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約 3mm厚），先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗， 后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈后

22、，將漏斗送入 105電烘箱中，烘至前后兩次重量差不超過 0.001g 為止。6.2.4.3.2 抽濾雜質(zhì)：稱取混勻試樣 15-20g（W）于燒杯中，加入 20-25mL 石油醚（蓖麻油用 95%乙醇），用玻棒攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中，用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈地洗入漏斗內(nèi)，再用石油醚分?jǐn)?shù)次抽洗雜質(zhì)，洗至無;.油跡為止。6.2.4.3.3烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105溫度下烘至恒重（W1）。6.2.4.4結(jié)果計(jì)算雜質(zhì)含量按下列公式計(jì)算：式中： W1雜質(zhì)重量， g；W 試樣重量， g；雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過 0.04%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。6.3檢驗(yàn)規(guī)則6.3.1抽樣取樣器具應(yīng)符合食品衛(wèi)生要求，用不銹鋼、玻璃或其它不易腐蝕的材料制成，與樣品接觸的取樣器具應(yīng)潔凈、干燥。6.3.2.1抽樣方法6.3.2.1.1 散裝油抽樣： 以一個油罐、一個槽車為一個檢驗(yàn)單位， 按散裝油高度，等距離分上、中、下三層，上層距油面約 40cm處；中層在油