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文檔簡介
1、1目的在實驗室中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作,也是一項技術(shù)性的工作。儀器清洗是否符合要求,對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。因此,制定本規(guī)程,以規(guī)范實驗室常用玻璃儀器的清洗干燥與保存方法,將常用玻璃儀器清洗干凈,做好實驗前的準(zhǔn)備工作。2適用范圍本規(guī)程適用于實驗室常用玻璃儀器的清洗、干燥與保存方法。3職責(zé)實驗人員嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程。4潔凈劑4.1 潔凈劑分類4.2 潔凈劑適用范圍肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機(jī)溶劑等。4.2.1 洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、三角瓶、試劑瓶、量筒等。4.2.2 自配洗液可用于以下儀器的洗滌4.2
2、.2.1 不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸儲器,HPL設(shè)小瓶等特殊形狀的儀器。4.2.2.2 常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。4.2.2.3 長久不用的杯皿器具。4.2.2.4 新購回的玻璃儀器。4.2.2.5 刷子刷不下的污垢。4.2.3 有機(jī)溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器,如酒精,乙醛等。5清洗液的制備及注意事項重銘酸鉀洗液重銘酸鉀(K2Cr2O7)在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。配制濃度各有不同,從5
3、12%勺各種濃度都有。配方見下表,本實驗室采用配方一(強(qiáng)洗液)。項目、,試劑配方一(強(qiáng)洗液)配方一(中強(qiáng)洗液)配方二(弱洗液)重銘酸鉀10g10g10g水20ml100ml100ml濃硫酸180ml100ml10ml配制方法(強(qiáng)洗液):稱取的10gK2Cr2O7,置500ml燒杯中,用約20ml水加熱溶解,放冷后,將燒杯置冷卻水中,然后將180ml濃H2SO緩緩加入限5207§液中(注意:千萬不能將水或溶液加入H2SO沖),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝入洗液瓶備用,蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)?/p>
4、黑綠色,即說明洗液無氧化洗滌力,應(yīng)廢棄處理,重新配制。5.2 堿性洗液堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉溶液(Na2CO3SPt堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3小蘇打),磷酸三鈉溶液(Na3PO4),磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4痔。5.3 純酸純堿洗液根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3底泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否則濃酸揮發(fā)刺激)。純堿洗液多采用10%上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH威碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡
5、或浸煮器皿(可以煮沸)。5.4 有機(jī)溶劑帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6清洗方法6.1 常規(guī)清洗6.1.1 洗刷儀器時,應(yīng)首先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。6.1.2 一般的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里用水刷洗,這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵;若有油污等有機(jī)物,可用一
6、定濃度的洗潔精水溶液浸泡一定時間后,再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來水沖洗干凈,最后用純化水潤洗內(nèi)壁23次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器,洗刷時應(yīng)注意保護(hù)磨口。6.1.3 砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗,針對濾器砂芯中殘留的不同沉淀物,采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w,然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸餾水沖洗干凈。6.1.4 用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如容量瓶、比色管、滴定管等,用后應(yīng)及時把溶液倒出,廢棄處理或放入試劑瓶中貯存,并及時清洗,以防溶質(zhì)析出,堵塞磨口塞,損壞玻璃儀
7、器。重鉻酸鉀洗液清洗1.1.1 清洗方法通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡2-24h后,把容器內(nèi)的洗液倒入貯存瓶中備用,再用自來水沖洗和去離子水潤洗。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。對于長期不用的和新購回的玻璃儀器,應(yīng)先用水刷洗,洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵,晾干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌。1.1.2 注意事項在使用重鉻酸鉀洗液時,要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入待洗的儀器中時,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,
8、缸滿后倒在垃圾里。如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。6.3 難洗污物的洗滌方法6.3.1 結(jié)晶和沉淀物的洗滌如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時,可用水浸泡數(shù)日,然后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質(zhì),再用水沖洗。如存有有機(jī)物沉淀,則可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。6.3.2 干性油、油脂、油漆的洗滌可用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌,未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。6.3.3 污斑的洗滌玻璃上的白色污斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點,可用鹽酸溶液
9、洗滌;電解乙酸鉛時生成的混濁物,可用乙酸洗滌;褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。6.4 超聲清洗對于小容量的玻璃容器(非量具),如HPLC用小瓶,無法用刷子刷洗,也不太容易灌入液體清洗,可采用超聲清洗。超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵,再注入一定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲清洗1030min,用水洗去洗滌液,然后用純化水超聲清洗23次。對于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器,應(yīng)先用合適的有機(jī)溶劑沖洗第一遍,再如上進(jìn)行超聲清洗。注意:超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋,超聲時間不宜過長,以防超聲破碎。6.5 干
10、燥實驗應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用,而用于無水分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。6.5.3晾干不急等用的儀器或使用時對水分沒有要求的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,自然晾干,即可。6.5.4烘干洗凈的儀器控去水分,放在內(nèi)烘干,烘箱溫度為105110,烘1小時左右。也可以放在紅外燈干燥箱中烘干。此方法適用于一般的玻璃儀器。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。6.
11、5.5熱(冷)風(fēng)吹干對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用冷風(fēng)吹12分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。6.6 保存。6.6.1 經(jīng)常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器存放柜內(nèi),存放要分門別類,便于取用。6.6.2 移液管洗凈后置于防塵的盒中。6.6.3 滴定管用后,倒去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。6.6.4 比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙,倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。6.6.5 帶磨口塞的儀器,如容量瓶、比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子間
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