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文檔簡介
1、.SIRION場發(fā)射掃描電鏡操作規(guī)程 一、開機1、首先檢查循環(huán)水系統(tǒng),壓力顯示約4.5,溫度顯示約1118度,為正常范圍。2、檢查不間斷電源的“LINE”,“INV”指示燈亮,上部6只燈僅一只亮是為正常。3、開電鏡電腦(白色機箱)的電源,通過密碼進入WINDOWS后,先啟動“SCS”,然后啟動“Microscope Control”。二、操作過程1、有關樣品的要求:需用電鏡觀測的樣品,必須干燥,無揮發(fā)性,有導電性,能與樣品臺牢固粘結(塊狀試樣的下底部需平整,利于粘結)。粉末樣品用導電膠帶粘結后,需敲擊檢查,或用吹風機吹去粘結不牢固的粉末。含有機成份的樣品(包括聚合物等),需經過干燥處理。2、交
2、換樣品特別注意點:該電鏡的樣品臺是4軸馬達驅動的精密機械,定位精度1微米,同時也可以手動旋鈕驅動。樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、低壓背散射電子探頭、能譜探頭、紅外相機、渦輪分子泵等電鏡的核心部件,樣品臺驅動過程中存在著碰撞的可能性,交換樣品和驅動樣品臺時要特別小心。比如樣品室門應輕拉輕推;樣品要固定牢固,防止掉到鏡筒里去;樣品高度要合適,Z軸移動樣品或手動傾斜樣品前,用CCD圖象檢查樣品位置等等。3、換樣品過程:換樣品前必須先檢查加速電壓是否已經關閉,條件符合,可按放氣鍵(“VENT”)。交換樣品臺操作必須戴干凈手套。固定好樣品臺后(固緊內六角螺絲),必須用專用卡尺測量樣品高度,不允許
3、超過規(guī)定高度。推進樣品室,左手按住樣品室門上手柄,右手點擊抽真空軟件鍵“PUMP”。整個換樣品過程中,不要手動調節(jié)樣品臺位置(傾動除外)。4、關高壓過程:按下軟件鍵“xx kV”,稍等待,聽到V6閥的動作聲音后,鍵顏色由黃色變灰色,表示高壓已正式關閉。5、開高壓過程:樣品室抽真空到達5e5mBar以上,可以開高壓,觀察圖像。開高壓:檢查“Detector”菜單項中的“SE”或“TLD”被選中,按“HT”鍵,數秒后按軟鍵“xx kV”,應聽到V6閥開啟的聲音,等待鍵顏色變黃色。圖像出來后,同時會彈出一個窗口,提示首先必須聚焦圖像,然后按“OK”,使電腦能測出實際的樣品高度,次序不可顛倒。在數千倍
4、聚焦完成后(In Focus),按“OK”。6、聚焦圖像:按住鼠標右鍵,左或右向移動鼠標來聚焦圖像。7、消像散:按住左Shift鍵,按住鼠標右鍵移動,消除像散。8、拍照:按“F2”鍵,電鏡開始單次掃描。掃描結束,過數秒,凍結鍵(雪花圖形)自動激活(變黃色)。這時可用“InOut”菜單中的Image保存圖像。9、拷貝圖像:須用新光盤或未開封的新軟盤拷貝。三、關機1、先關高壓,放氣后,取出樣品后,重抽真空,然后關“Microscope Control”,再關WINDOWS。2、在記錄本上記錄使用情況。四、注意事項:1、有關電腦的特別提醒電鏡的電腦是控制整臺電鏡的,電腦的CMOS管理,顯示卡及驅動程序等與普通電腦不同,請不要當作普通電腦來使用。禁止修改電腦的任何設置,禁止安裝任何軟件。禁止使用USB接口(包括優(yōu)盤)。使用光驅或軟驅等需經電鏡管理人員檢查同意,嚴防病毒感染。電腦的許多指令要驅動電鏡中的電氣部件或機械部件的一系列動作,時間可能較長,千萬不要連續(xù)點擊或按鍵,否則可能引起電腦死機。文件名不要超過8位,要以字母開頭。2、樣品高度問題同一次裝入電鏡的樣品,高度
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