第四章間歇反應(yīng)

1、 第四章 間歇反應(yīng)一、工藝流程簡介 間歇反應(yīng)過程在精細(xì)化工、制藥、催化劑制備、染料中間體等行業(yè)應(yīng)用廣泛。本間歇反應(yīng)的物料特性差異大；多硫化鈉需要通過反應(yīng)制備；反應(yīng)屬放熱過程，由于二硫化碳的飽和蒸汽壓隨溫度上升而迅猛上升，冷卻操作不當(dāng)會發(fā)生劇烈爆炸；反應(yīng)過程中有主副反應(yīng)的競爭，必須設(shè)法抑制副反應(yīng)，然而主反應(yīng)的活化能較高，又期望較高的反應(yīng)溫度。如此多種因素交織在一起，使本間歇反應(yīng)具有典型代表意義。 在敘述工藝過程之前必須說明，選擇某公司有機(jī)廠的硫化促進(jìn)劑間歇反應(yīng)崗位為參照，目的在于使本仿真培訓(xùn)軟件更具有工業(yè)背景，但并不拘泥于該流程的全部真實情況。為了使軟件通用性更強(qiáng)，對某些細(xì)節(jié)作了適當(dāng)?shù)淖兺ㄌ幚砗?/p>

2、簡化。 有機(jī)廠縮合反應(yīng)的產(chǎn)物是橡膠硫化促進(jìn)劑DM的中間產(chǎn)品。它本身也是一種硫化促進(jìn)劑，稱為M，但活性不如DM。 DM是各種橡膠制品的硫化促進(jìn)劑，它能大大加快橡膠硫化的速度。硫化作用能使橡膠的高分子結(jié)構(gòu)變成網(wǎng)狀，從而使橡膠的抗拉斷力、抗氧化性、耐磨性等加強(qiáng)。它和促進(jìn)劑D合用適用于棕色橡膠的硫化，與促進(jìn)劑M合用適用于淺色橡膠硫化。 本間歇反應(yīng)崗位包括了備料工序和縮合工序?；驹蠟樗姆N：硫化鈉（Na2S ）、硫磺（S）、鄰硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。 備料工序包括多硫化鈉制備與沉淀，二硫化碳計量，鄰氯苯計量。1多硫化鈉制備反應(yīng)此反應(yīng)是將硫磺（S）、硫化鈉（Na2S ）和水混

3、合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開口容器中反應(yīng)，得到多硫化鈉溶液。反應(yīng)時有副反應(yīng)發(fā)生,此副反應(yīng)在加熱接近沸騰時才會有顯著的反應(yīng)速度。因此，多硫化鈉制備溫度不得超過85。多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實驗表明，硫指數(shù)較高時，促進(jìn)劑的縮合反應(yīng)產(chǎn)率提高。但當(dāng)n增加至4時，產(chǎn)率趨于定值。此外，當(dāng)硫指數(shù)過高時，縮合反應(yīng)中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結(jié)晶而影響傳熱，使反應(yīng)過程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應(yīng)取適中值。2二硫化碳計量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時還能利用水壓將儲罐中的二硫化碳壓至高位槽。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。3鄰硝基氯苯計量鄰硝基氯

4、苯熔點(diǎn)為31.5，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲罐中。計量時，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)。4縮合反應(yīng)工序 縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應(yīng)釜清洗階段。 鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應(yīng)釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生促進(jìn)劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物?？s合反應(yīng)不是一步合成，實踐證明還伴有副反應(yīng)發(fā)生?？s合收率的大小與這個副反應(yīng)有密切關(guān)系。當(dāng)硫指數(shù)較低時，反應(yīng)是向副反應(yīng)方向進(jìn)行。主反應(yīng)的活化能高于副反應(yīng)，因此提高反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進(jìn)行。但在本反應(yīng)中若升

5、溫過快、過高，將可能造成不可遏制的爆炸而產(chǎn)生危險事故。保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產(chǎn)物。為了最大限度地減少副產(chǎn)物的生成，必須保持較高的反應(yīng)釜溫度。操作員應(yīng)經(jīng)常注意釜內(nèi)壓力和溫度，當(dāng)溫度壓力有所下降時，應(yīng)向夾套內(nèi)通入適當(dāng)蒸汽以保持原有的釜溫、釜壓?？s合反應(yīng)歷經(jīng)保溫階段后，接著利用蒸汽壓力將縮合釜內(nèi)的料液壓入下道工序。出料完畢，用蒸汽吹洗反應(yīng)釜，為下一批作業(yè)做好準(zhǔn)備。本間歇反應(yīng)崗位操作即告完成。二、流程圖說明 間歇反應(yīng)工藝流程圖6-1說明如下。 圖6-1 間歇反應(yīng)流程圖畫面 R1是敞開式多硫化鈉反應(yīng)槽。用手操閥HV-1加硫化鈉（假定是流體，以便仿真操作），用手操閥HV-2加硫磺（假定是流

6、體，以便仿真操作），用手操閥HV-3加水，用HV-4通入直接蒸汽加熱。反應(yīng)槽設(shè)有攪拌，其電機(jī)開關(guān)為M01。反應(yīng)槽液位由H-1指示，單位是米（m），溫度由T1指示。R1中制備完成的多硫化鈉通過泵M3打入立式圓桶形沉淀槽F1。液位由H-2指示，單位m。經(jīng)沉淀的多硫化鈉清液從F1沉淀層的上部引出，通過泵M4及出口閥V16打入反應(yīng)釜R2。F1中的固體沉淀物從底部定期排污。F2是鄰硝基氯苯原料的臥式儲罐。為了防止鄰硝基氯苯在常溫下凝固，F(xiàn)2設(shè)有蒸汽夾套保溫。物料液位由H-4指示，單位m。F2頂部設(shè)壓縮空氣管線，手操閥HV-5用于導(dǎo)入壓縮空氣，以便將鄰硝基氯苯壓入高位計量槽F4。F2頂還設(shè)有放空管線和放空

7、閥V6，當(dāng)壓料完成時泄壓用。插入F2罐底的管線連接至鄰硝基氯苯計量槽F4的頂部。手操閥HV-7用于調(diào)節(jié)鄰硝基氯苯上料流量。F4設(shè)料位指示H-5，單位m。F4頂有通大氣的管線，防止上料及下料不暢。F4的1.2 m高處設(shè)溢流管返回收罐，用于準(zhǔn)確計量鄰硝基氯苯。F4亦用蒸汽夾套保溫。下料管經(jīng)閥門V12和V15連接反應(yīng)釜R2。為防止鄰硝基氯苯凝固堵管，設(shè)蒸汽吹掃管線，V11為吹掃蒸汽閥門。F3是二硫化碳原料的臥式儲罐。為了防止二硫化碳揮發(fā)逸出著火爆炸，利用二硫化碳比水重且不溶于水的特性，F(xiàn)3設(shè)有水封。二硫化碳液位由H-6指示，單位m。F3頂部設(shè)自來水管線，手操閥HV-9用于導(dǎo)入有壓自來水，以便將二硫化

8、碳壓入高位計量槽F5。F3頂還設(shè)有泄壓管線和泄壓閥V8，當(dāng)壓料完成時泄壓用。插入F3罐底的管線連接至二硫化碳計量槽F5的頂部。手操閥HV-10用于調(diào)節(jié)二硫化碳上料流量。F5設(shè)料位指示H-7，單位m。F5頂有通大氣的管線，防止上料及下料不暢。F5的1.4 m高處設(shè)溢流管返回收罐，用于準(zhǔn)確計量二硫化碳。F5用冷卻水夾套降溫，防止二硫化碳揮發(fā)逸出燃燒爆炸。下料管經(jīng)閥門V14和V15連接反應(yīng)釜R2。為防止下料管線溫度高導(dǎo)致二硫化碳揮發(fā)逸出，設(shè)冷卻水管線，V13為冷卻水閥門。 反應(yīng)釜R2是本間歇反應(yīng)的主設(shè)備。為了及時觀察反應(yīng)狀態(tài)，R2頂部設(shè)壓力表P，單位MPa。設(shè)釜內(nèi)溫度表T，單位 ，料位計H-3，單位

9、m。反應(yīng)釜夾套起雙重作用。在誘發(fā)反應(yīng)階段用手操閥門HV-17通蒸汽加熱；在反應(yīng)誘發(fā)后用手操閥門HV-18通冷卻水降溫。反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)螺旋蛇管，在反應(yīng)劇烈階段用于加強(qiáng)冷卻，冷卻水手操閥門為HV-19。冷卻水管線與多級高壓水泵出口相連。高壓泵出口閥為V25，電機(jī)開關(guān)為M05。插入反應(yīng)釜底的出料管線經(jīng)閥門V20至下一工序。為了防止反應(yīng)完成后出料時硫磺遇冷堵管，自V20至釜內(nèi)的管段由閥門V24引蒸汽吹掃。自V20至下工序的管段由閥門V22引蒸汽吹掃。閥門V23引蒸汽至反應(yīng)釜上部汽化空間，用于將物料壓至下工序。釜頂設(shè)放空管線，手操閥門HV-21為放空閥。V26是反應(yīng)釜的安全閥。溫度計T2、T3分別為夾套與蛇

10、管出水測溫計。 軟件各畫面（見圖6-1、圖6-2和圖6-3）中的設(shè)備、閥門及儀表分列如下。1工藝設(shè)備 R1 多硫化鈉制備反應(yīng)器 R2 縮合反應(yīng)釜 F1 多硫化鈉沉淀槽 F2 鄰硝基氯苯儲罐 F3 二硫化碳儲罐 F4 鄰硝基氯苯計量槽 F5 二硫化碳計量槽 M1 多硫化鈉制備反應(yīng)器攪拌電機(jī) M2 縮合反應(yīng)釜攪拌電機(jī) M3 多硫化鈉輸送泵1電機(jī) M4 多硫化鈉輸送泵2電機(jī) M5 高壓水泵電機(jī)2指示儀表 P 反應(yīng)釜壓力 MPa T 反應(yīng)釜溫度 T1 多硫化鈉制備反應(yīng)溫度 T2 夾套冷卻水出口溫度 T3 蛇管冷卻水出口溫度 H-1 多硫化鈉制備反應(yīng)器液位 m H-2 沉淀槽液位 m H-3 縮合釜液位

11、 m H-4 鄰硝基氯苯儲罐液位 m H-5 鄰硝基氯苯計量槽液位 m H-6 二硫化碳儲罐液位 m H-7 二硫化碳計量液位 m PS 主蒸汽壓力 MPa PW 冷卻水壓力 MPa PG 壓縮空氣壓力 MPa PJ 當(dāng)夾套加熱時蒸汽壓力 MPa CD 主產(chǎn)物濃度 mol/L CE 副產(chǎn)物濃度 mol/L3手操器 HV-1 液態(tài)硫化堿閥 HV-2 液態(tài)硫閥 HV-3 水閥 HV-4 蒸汽加熱閥 HV-5 壓縮空氣閥 HV-7 鄰硝基氯苯儲罐出口閥 HV-9 自來水閥 HV-10 二硫化碳儲罐出口閥 HV-17 夾套蒸汽加熱閥 HV-18 夾套水冷卻閥 HV-19 蛇管水冷卻閥 HV-21 反應(yīng)

12、釜放空閥4開關(guān)與快開閥門 V6 鄰氯苯儲罐泄壓閥 V8 二硫化碳儲罐泄壓閥 V11 蒸汽預(yù)熱閥 V12 鄰硝基氯苯計量槽下料閥 V13 自來水冷卻閥 V14 二硫化碳計量槽下料閥 V15 反應(yīng)釜進(jìn)料閥 V16 反應(yīng)釜進(jìn)料閥 V20 反應(yīng)釜出料閥 V22 蒸汽預(yù)熱閥 V23 蒸汽壓料閥 V24 反應(yīng)釜蒸汽清洗閥 V25 高壓水泵出口閥 V26 反應(yīng)釜安全閥 M01 多硫化鈉反應(yīng)器攪拌開關(guān) M02 縮合反應(yīng)釜攪拌開關(guān) M03 沉淀槽進(jìn)料（多硫化鈉）泵開關(guān) M04 縮合反應(yīng)釜進(jìn)料（多硫化鈉）泵開關(guān) M05 高壓冷卻水泵開關(guān) FTG 事故通管開關(guān) FBL 事故補(bǔ)料開關(guān) 5報警限說明 反應(yīng)溫度超高高限緊

13、急報警 T 160 (HH) 反應(yīng)壓力高限報警 P 0.8 MPa (H) 反應(yīng)壓力高高限報警 P 1.2 MPa (HH) 反應(yīng)釜液位高限報警 H-3 2.7 m (H) 多硫化鈉反應(yīng)溫度高限報警 T1 85 (H) 鄰硝基氯苯儲罐液位 H-4 1.2 m (L) 二硫化碳儲罐液位 H-6 1.3 m (L) 三、操作說明1. 準(zhǔn)備工作 檢查各開關(guān)、手動閥門是否關(guān)閉。2多硫化鈉制備 打開硫化堿閥HV-1，向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫化堿，使液位H-1升至0.4m，關(guān)閉閥HV-1. 打開熔融硫閥HV-2，向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫磺，液位H-1升至0.8m,關(guān)閉HV-2。 打開水閥HV-

14、3，使多硫化鈉制備反應(yīng)器R1液位H-1升至1.2m，關(guān)閉HV-3。 開啟多硫化鈉制備反應(yīng)器攪拌電機(jī)M1開關(guān)M01。 打開多硫化鈉制備反應(yīng)器R1蒸汽加熱閥HV-4，使溫度T1上升至8184（升溫需要一定時間，可利用此時間差完成其他操作）。保持?jǐn)嚢?分鐘（實際為3小時）。注意當(dāng)反應(yīng)溫度T1超過85時將使副反應(yīng)加強(qiáng)，此種情況會報警扣分。 開啟多硫化鈉輸送泵M3的電機(jī)開關(guān)M03，將多硫化鈉料液全部打入沉淀槽F1，靜置5分鐘（實際為4小時）備用。3鄰硝基氯苯計量備料 檢查并確認(rèn)通大氣泄壓閥V6是否關(guān)閉。 檢查并確認(rèn)鄰硝基氯苯計量槽F4下料閥V12是否關(guān)閉。 打開上料閥HV-7。 開啟并調(diào)整壓縮空氣進(jìn)氣閥

15、HV-5。觀察鄰硝基氯苯計量槽F4液位H-5逐漸上升，且鄰硝基氯苯儲罐液位H-4略有下降，直至計量槽液位H-5達(dá)到1.2m。由于計量槽裝有溢流管，液位一旦達(dá)到此高度將不再上升。但如果不及時關(guān)閉HV-7，則儲罐液位H-4會繼續(xù)下降。注意儲罐液位下降過多，將被認(rèn)為操作失誤而扣分。 壓料完畢，關(guān)閉HV-7及HV-5。打開泄壓閥V6。如果忘記打開V6，會被認(rèn)為操作失誤而扣分。4二硫化碳計量備料 檢查并確認(rèn)通水池的泄壓閥V8是否關(guān)閉。 檢查并確認(rèn)二硫化碳計量槽F5下料閥V14是否關(guān)閉。 打開上料閥HV-10。 開啟并調(diào)整自來水閥HV-9，使二硫化碳計量槽F5液位H-7上升。此時二硫化碳儲罐液位H-6略有

16、下降。直至計量槽液位H-7達(dá)到1.4m。由于計量槽裝有溢流管，液位將不再上升。但若不及時關(guān)閉HV-10，則儲罐液位H-6會繼續(xù)下降，此種情況會被認(rèn)為操作失誤而扣分。 壓料完畢，關(guān)閉閥門HV-10及HV-9。打開泄壓閥V8。如果忘記打開V8會被認(rèn)為操作失誤而扣分。5向縮合反應(yīng)釜加入三種物料 檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21是否開啟，否則會引起計量槽下料不暢。 檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2進(jìn)料閥V15是否打開。 打開管道冷卻水閥V13約5秒，使下料管冷卻后關(guān)閉V13。 打開二硫化碳計量槽F5下料閥V14，觀察計量槽液位因高位勢差下降，直至液位下降至0.0m，即關(guān)閉V14。 再次開啟冷卻水閥V13約5秒

17、， 將管道中殘余的二硫化碳沖洗入反應(yīng)釜，關(guān)V13。 開啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒，使下料管預(yù)熱，關(guān)閉V11。 打開鄰硝基氯苯計量槽F4下料閥V12，觀察液位指示儀，當(dāng)液位H-5下降至0.0m，即關(guān)V12。 再次開啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒。將管道中殘余的鄰硝基氯苯?jīng)_洗干凈，即關(guān)閉V11。關(guān)閉閥V15，全關(guān)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21。 檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2進(jìn)料閥V16是否開啟。 啟動多硫化鈉輸送泵M4電機(jī)開關(guān)M04，將沉淀槽F1靜置后的料液打入反應(yīng)釜R2。注意反應(yīng)釜的最終液位H-3大于2.41 m 時，必須及時關(guān)泵，否則反應(yīng)釜液位H-3會繼續(xù)上升，當(dāng)大于2.7 m 時,將引起液位超限報警扣分

18、。 當(dāng)反應(yīng)釜的最終液位H-3小于2.4 m 時，必須補(bǔ)加多硫化鈉，直至合格。否則軟件 設(shè)定不反應(yīng)。6縮合反應(yīng)操作本部分難度較大，能夠訓(xùn)練學(xué)員分析能力、決策能力和應(yīng)變能力。需通過多次反應(yīng)操作，并根據(jù)親身體驗到的間歇反應(yīng)過程動力學(xué)特性，總結(jié)出最佳操作方法。 認(rèn)真且迅速檢查并確認(rèn)：放空閥HV-21，進(jìn)料閥V15、V16，出料閥V20是否關(guān)閉。 開啟反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M02，觀察釜內(nèi)溫度T已經(jīng)略有上升。 適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥HV-17，觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度T逐漸上升。注意加熱量的調(diào)節(jié)應(yīng)使溫度上升速度適中。加熱速率過猛會使反應(yīng)后續(xù)的劇烈階段失控而產(chǎn)生超壓事故。加熱速率過慢會使反應(yīng)停留在低溫壓，副反應(yīng)會加強(qiáng)

19、，影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。反應(yīng)釜溫度和壓力是確保反應(yīng)安全的關(guān)鍵參數(shù)，所以必須根據(jù)溫度和壓力的變化來控制反應(yīng)的速率。 當(dāng)溫度T上升至45左右應(yīng)停止加熱，關(guān)閉夾套蒸汽加熱閥HV-17。反應(yīng)此時已被深度誘發(fā)，并逐漸靠自身反應(yīng)的放熱效應(yīng)不斷加快反應(yīng)速度。 操作學(xué)員應(yīng)根據(jù)具體情況，主要是根據(jù)反應(yīng)釜溫度T上升的速率，在0.10 0.20 /s 以內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜溫度T上升至65左右(釜壓0.18MPa左右)，間斷小量開啟夾套冷卻水閥門HV-18及蛇管冷卻水閥門HV-19,控制反應(yīng)釜的溫度和壓力上升速度，提前預(yù)防系統(tǒng)超壓。在此特別需要指出的是：開啟HV-18和HV-19的同時,應(yīng)當(dāng)觀察夾套冷卻水出口溫度T2和蛇管冷卻水

20、出口溫度T3不得低于60。如果低于60，反應(yīng)物產(chǎn)物中的硫磺（副產(chǎn)物之一）將會在夾套內(nèi)壁和蛇管傳熱面上結(jié)晶，增大熱阻,影響傳熱，因而大大減低冷卻控制作用。特別是當(dāng)反應(yīng)釜溫度還不足夠高時更易發(fā)生此種現(xiàn)象。反應(yīng)釜溫度大約在90(釜壓0.34MPa左右)以下副反應(yīng)速率大于主反應(yīng)速率, 反應(yīng)釜溫度大約在90以上主反應(yīng)速率大于副反應(yīng)速率。 反應(yīng)預(yù)計在95110（或釜壓0.410.55 MPa）進(jìn)入劇烈難控的階段。學(xué)員應(yīng)充分集中精力并加強(qiáng)對HV-18和HV-19的調(diào)節(jié)。這一階段學(xué)員既要大膽升壓，又要謹(jǐn)慎小心防止超壓。為使主反應(yīng)充分進(jìn)行，并盡量減弱副反應(yīng)，應(yīng)使反應(yīng)溫度維持在121（或壓力維持在0.69 MPa

21、左右）。但壓力維持過高，一旦超過0.8 MPa(反應(yīng)溫度超過128),將會報警扣分。 如果反應(yīng)釜壓力P上升過快，已將HV-18和HV-19開到最大，仍壓制不住壓力的上升，可迅速打開高壓水閥門V25及高壓水泵電機(jī)開關(guān)M05，進(jìn)行強(qiáng)制冷卻。 如果開啟高壓水泵后仍無法壓制反應(yīng)，當(dāng)壓力繼續(xù)上升至0.83 MPa(反應(yīng)溫度超過130)以上時，應(yīng)立刻關(guān)閉反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M2。此時物料會因密度不同而分層，反應(yīng)速度會減緩，如果強(qiáng)制冷卻及停止攪拌奏效，一旦壓力出現(xiàn)下降趨勢，應(yīng)關(guān)閉V25及高壓水泵開關(guān)M05，同時開啟反應(yīng)釜攪拌電機(jī)開關(guān)M02。 如果操作不按規(guī)程進(jìn)行，特別是前期加熱速率過猛，加熱時間過長，冷卻又不

22、及時，反應(yīng)可能進(jìn)入無法控制的狀態(tài)。即使采取了第、第項措施還控制不住反應(yīng)壓力，當(dāng)壓力超過1.20 MPa 已屬危險超壓狀態(tài)，將會再次報警扣分。此時應(yīng)迅速打開放空閥HV-21，強(qiáng)行泄放反應(yīng)釜壓力。由于打開放空閥會使部分二硫化碳蒸汽散失（當(dāng)然也污染大氣），所以壓力一旦有所下降，應(yīng)立刻關(guān)閉HV-21，若關(guān)閉閥HV-21壓力仍上升，可反復(fù)數(shù)次。需要指出，二硫化碳的散失會直接影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。 如果第、三種應(yīng)急措施都不能見效，反應(yīng)器壓力超過1.60 MPa，將被認(rèn)定為反應(yīng)器爆炸事故。此時緊急事故報警閃光，仿真軟件處于凍結(jié)狀態(tài)。成績?yōu)榱惴帧?、反應(yīng)保溫階段如果控制合適，反應(yīng)歷經(jīng)劇烈階段之后，壓力P、溫度T會迅

23、速下降。此時應(yīng)逐步關(guān)小冷 卻水閥HV-18和HV-19，使反應(yīng)釜溫度保持在120（壓力保持在0.680.70 MPa左右），不斷調(diào)整直至全部關(guān)閉掉HV-18和HV-19。當(dāng)關(guān)閉HV-18和HV-19后出現(xiàn)壓力下降時，可適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥HV-17，仔細(xì)調(diào)整，使反應(yīng)釜溫度始終保持在120（壓力保持在0.680.70 MPa ）510分鐘（實際為23小時）。保溫之目的在于使反應(yīng)盡可能充分地進(jìn)行，以便達(dá)到盡可能高的主產(chǎn)物產(chǎn)率。此刻是觀看開車成績的最佳時刻。教師可參考記錄曲線綜合評價學(xué)員開車水平。8、出料及清洗反應(yīng)器 完成保溫后，即可進(jìn)入出料及反應(yīng)釜清洗階段。首先打開放空閥HV-21約10秒（實際

24、為25分鐘），放掉釜內(nèi)殘存的可燃?xì)怏w及硫化氫。 關(guān)閉放空閥HV-21。打開出料增壓蒸汽閥V23，使釜內(nèi)壓力升至0.79 MPa以上。 打開出料管預(yù)熱閥V22及V24約10秒（實際為25分鐘）。關(guān)閉V22及V24。立即打開出料閥V20，觀察反應(yīng)釜液位H-3逐漸下降，但釜內(nèi)壓力不變。當(dāng)液位H-3下降至0.09m時，壓力開始迅速下降到0.44 MPa左右，保持10秒充分吹洗反應(yīng)釜及出料管。 關(guān)閉出料管V20及蒸汽增壓閥V23。 打開蒸汽閥V24及放空閥HV-21吹洗反應(yīng)釜10秒（實際為25分鐘）。關(guān)閉閥門V24。至此全部反應(yīng)崗位操作完畢，可進(jìn)入操作下一批反應(yīng)的準(zhǔn)備工作。四、事故設(shè)置及排除為了訓(xùn)練學(xué)員

25、在事故狀態(tài)下的應(yīng)變及正確處理能力，本仿真軟件可以隨機(jī)設(shè)定5種常見事故的狀態(tài)，每次設(shè)定其中的任一個。由于間歇過程不存在正常工況，事故應(yīng)在開車前設(shè)置。5種事故的現(xiàn)象、排除方法和合格標(biāo)準(zhǔn)分述如下。1壓力表堵故障 （F2)事故現(xiàn)象：由于產(chǎn)物中有硫磺析出，壓力表測壓管口堵塞的事故時有發(fā)生。其現(xiàn)象是無論反應(yīng)如何進(jìn)行，壓力指示P不變。此時如果學(xué)員不及時發(fā)現(xiàn)，一直加熱，會導(dǎo)致超壓事故。排除方法：發(fā)現(xiàn)壓力表堵后，應(yīng)立即轉(zhuǎn)變?yōu)橐苑磻?yīng)釜溫度T為主參數(shù)控制反應(yīng)的進(jìn)行。幾個關(guān)鍵反應(yīng)階段的參考數(shù)據(jù)如下。 升溫至4555應(yīng)停止加熱。 6575開始冷卻。 反應(yīng)劇烈階段約維持在115左右。 反應(yīng)溫度大于128相當(dāng)于壓力超過0.

26、8 MPa，已處于事故狀態(tài)。 反應(yīng)溫度大于150相當(dāng)于壓力超過1.20 MPa。 反應(yīng)溫度大于160相當(dāng)于壓力超過1.50 MPa，已接近爆炸事故。合格標(biāo)準(zhǔn)：按常規(guī)反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)記分。2無鄰硝基氯苯 （F3）事故現(xiàn)象：由于液位計失靈或鄰硝基氯苯儲罐中料液已壓空，而錯壓了混有鐵銹的水。從顏色上很難同鄰硝基氯苯區(qū)分。這種故障在現(xiàn)場時有發(fā)生。主要現(xiàn)象將在反應(yīng)過程中表現(xiàn)出來。由于反應(yīng)釜中的二硫化碳只要加熱，壓力則迅速上升，一旦冷卻，壓力立即下降。反應(yīng)釜中并無任何反應(yīng)進(jìn)行。排除方法：根據(jù)現(xiàn)象確認(rèn)反應(yīng)釜無鄰硝基氯苯后，首先開大冷卻水量，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度下降至25以下。在現(xiàn)場必須重新取樣分析，確定補(bǔ)料量及補(bǔ)料措施后

27、重新開車。在仿真培訓(xùn)器上為了提高培訓(xùn)效率，只需按動“補(bǔ)料處理”鍵FBL，即可重新開始反應(yīng)。合格標(biāo)準(zhǔn)：學(xué)員必須能夠及時發(fā)現(xiàn)事故，并判斷反應(yīng)釜內(nèi)無鄰硝基氯苯，立刻采取降溫措施，停攪拌，按動“補(bǔ)料處理”鍵FBL，再按常規(guī)情況重新完成反應(yīng)為合格。3無二硫化碳 （F4） 事故現(xiàn)象：由于液位計失靈或操作失誤把水當(dāng)成料液，使反應(yīng)釜中無二硫化碳。此時僅有副反應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行，溫度上升很快，反應(yīng)也十分劇烈。但由于沒有二硫化碳，反應(yīng)壓力不會大幅度上升，即使反應(yīng)溫度超過160，壓力也不會超過0.7 MPa。排除方法：確認(rèn)反應(yīng)釜無二硫化碳后，首先開大冷卻水量，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度下降至25以下（省去現(xiàn)場取樣分析）。停攪拌，按動“

28、補(bǔ)料處理”鍵FBL，就可以重新按常規(guī)方法開車反應(yīng)。合格標(biāo)準(zhǔn)：學(xué)員必須能夠及時發(fā)現(xiàn)事故，并判斷反應(yīng)釜內(nèi)無二硫化碳。立刻采取降溫措施，停止攪拌，按動“補(bǔ)料處理”鍵FBL，再按常規(guī)情況重新完成反應(yīng)為合格。4出料管堵 （F5）事故現(xiàn)象：由于產(chǎn)物中有硫磺析出，如果出料閥門漏液，或前一次反應(yīng)出料后沒有沖洗干凈，或主蒸汽壓力過低時出料，則很有可能發(fā)生出料管堵故障。其現(xiàn)象是出料時雖然打開了出料閥，反應(yīng)釜內(nèi)壓力也很高，但反應(yīng)釜內(nèi)液位H-3不下降。排除方法：在真實現(xiàn)場，必須沿出料管線檢查堵管位置。用高溫蒸汽吹掃。如果此法無效，只有拆下被堵管用火燒化硫磺，或更換管段及漏料的閥門。在仿真器上用“通管處理”鍵FTG代表以上檢查與處理，即可正常出料。合格標(biāo)準(zhǔn)：及時發(fā)現(xiàn)出料管堵故障，并能立刻按下“通管處理”鍵FTG。5出料壓力低 （F6）事故現(xiàn)象：當(dāng)全廠蒸汽用戶滿負(fù)荷時，常出現(xiàn)主蒸汽壓力不足的情況。正常時主蒸汽壓力為0.8 MPa，如果降至0.3 MPa就無法靠蒸汽壓把料液全部壓出反