化工過程設(shè)計與開發(fā)第4章化工過程開發(fā)實驗中的實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

1、版權(quán)所有第第4 4章章 化工過程開發(fā)實驗化工過程開發(fā)實驗中的實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理中的實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 多因素實驗中的正交設(shè)計法4.2單因素實驗優(yōu)選4.1第4章 化工過程開發(fā)實驗中的實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1 單因素實驗優(yōu)選12平分法平分法黃金分割法（黃金分割法（0.6180.618法）法）3分?jǐn)?shù)法分?jǐn)?shù)法化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.1 平分法平分法也稱對分法、等分法，是一種有廣泛應(yīng)用的方法。使用平分法的基本要求是：在實驗范圍內(nèi)，1.指標(biāo)函數(shù)F(x)是單調(diào)的；2.每次實驗結(jié)

2、果可決定下一次的實驗方向?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.1 平分法例例4.1 4.1 某配方型化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝要求在最后一道工序添加一定量的堿，并加熱處理14小時以形成乳化劑。已知增大堿量可減少加熱處理的時間，但堿量過大也會造成破乳分層。為了降低能耗和提高生產(chǎn)能力，準(zhǔn)備采用適當(dāng)加大堿量的方法來減少加熱處理時間，據(jù)經(jīng)驗堿量在1.0%5.6%范圍內(nèi)進行優(yōu)選?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.1 平分法解圖圖4.1 4.1 平分法中加堿量的選取過程平分法中加堿量的選取過程化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.1 平分法第一次實驗點：（1.0%+5.6%）/2=3.

3、3%結(jié)果已破乳分層，說明堿過量，舍去3.3%5.6%的范圍。第二次實驗點：(1.0+3.3%)/2=2.15%，結(jié)果在4小時達到良好的乳化。第三次實驗點：(2.15%+3.3%)/2=2.72%，結(jié)果在1小時內(nèi)可良好乳化。故只需做三次實驗就可達到目的?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）黃金分割法又稱0.618法，即在線段的比例中項處安排實驗點，設(shè)線段ab長為1，其比例中項x值可由定義式： （4-1）x1=a+0.618x1=a+0.618（b-ab-a） （4-2）x2=a+0.382x2=a+0.382（b-ab-a） （4-3）x3= x2+0.6

4、18x3= x2+0.618（b- x2b- x2） （4-4）b-x3= x1- x2 b-x3= x1- x2 （4-5)xxx11化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）x3= a+0.382x3= a+0.382（x1- ax1- a） （4-6）x3-a = x1- x2 x3-a = x1- x2 （4-7）圖圖4.2 4.2 第一種情況下的優(yōu)選過程第一種情況下的優(yōu)選過程圖圖4.3 4.3 第二種情況下的優(yōu)選過程第二種情況下的優(yōu)選過程化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）x3= x2+0.618x3= x2+

5、0.618（x1- x2x1- x2） （4-8）x4= x2+0.382x4= x2+0.382（x1- x2x1- x2） （4-9）圖圖4.4 4.4 第三種情況下的優(yōu)選過程第三種情況下的優(yōu)選過程化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）例例4.2 4.2 某種石蠟產(chǎn)品生產(chǎn)的最后工序是加入一定量的活性白土，在一定溫度下脫色處理，方能得到合格產(chǎn)品?；钚园淄恋牧可倭?，產(chǎn)品合格率低，但過量的活性白土對收率也不利。現(xiàn)按生產(chǎn)經(jīng)驗，將處理每批產(chǎn)品所需用的活性白土的量定在1026kg之間進行試驗。化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618

6、法）解圖圖4.5 4.5 活性白土最佳量的確定活性白土最佳量的確定化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）1.活性白土量10+0.618(26-10)=19.9，收率y=82.2%；2.活性白土量10+0.382(26-10)=16.1kg，收率y=68.8%；3.舍去(10，16.1)，定在(16.126)；4.活性白土量x3=16.1+0.618(26-16.1)=22.2kg，y=64.8%；或新點： x3=16.1+26-19.9=22.2kg；化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）5.舍去(22.226)，定在

7、(16.122.2)；6.活性白土量16.1+0.382(22.2-16.1)=18.4，y=79.9%，或：x4=22.2+16.1-19.9=18.47.結(jié)論：活性白土量在18.419.9，最佳量為19.9kg，活性白土量超過22.2kg，收率將急劇下降?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）例例4.3 4.3 檢驗可發(fā)性聚苯乙烯發(fā)泡倍數(shù)時，將試樣置于一定的設(shè)備中，用水蒸汽加熱一定時間使其發(fā)泡。加熱時間不足，發(fā)泡不完全；加熱時間過長，發(fā)生結(jié)塊收縮等現(xiàn)象，發(fā)泡倍數(shù)偏低。一般認(rèn)為發(fā)泡時間在 210min。試選出最優(yōu)點 (即發(fā)泡倍數(shù)最大時所需加熱時間 )。

8、化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）解 （10min2 min10min2 min）0.618+2 min=7min 0.618+2 min=7min （1） （102102）0.382+2 =5min 0.382+2 =5min （2）(10 +5)7=8min(10 +5)7=8min圖圖4.64.6選取試驗點示意圖選取試驗點示意圖化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.2 黃金分割法（0.618法）例例4.4 4.4 優(yōu)選法在選擇化學(xué)實驗條件中的靈活應(yīng)用。解1.估計適合條件的pH范圍在714之間，故第一步實驗可選pH值為：7+7+（14714

9、7）/ 2 =10.5/ 2 =10.52.尋找pH值的上限。（1）第一次實驗點可選pH值為：10.5+(1410.5)/ 21210.5+(1410.5)/ 212（pH值按 0 .5個單位間隔實驗）。（2）第二次實驗點pH值為：10.5+(1210.5)/ 21110.5+(1210.5)/ 2113.尋找下限?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.3 分?jǐn)?shù)法分?jǐn)?shù)法也是適合單峰函數(shù)的方法，當(dāng)實驗點只能或只需取整數(shù)時，宜用分?jǐn)?shù)優(yōu)選法。分?jǐn)?shù)法預(yù)先安排實驗點的方法是基于菲波那契數(shù)列：Fn=Fn-1+Fn-2 (n2Fn=Fn-1+Fn-2 (n2，且，且F0=F1=1) F0=F1=1)

10、 （4-10）化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.3 分?jǐn)?shù)法例例4.5 4.5 廣州某氮肥廠，在“尾氣回收”的生產(chǎn)流程中，要將硫酸吸收塔所排出的廢氣送入尾氣吸收塔進行吸收，為了使吸收率高，氨損失小，確定堿度的優(yōu)選范圍為930滴度，求滴度為何值時吸收率高，氨損失小。化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.1.3 分?jǐn)?shù)法解 x1=9+(30-9)13/21=22 (x1=9+(30-9)13/21=22 (滴度滴度) )x2=9+30-22=17(x2=9+30-22=17(滴度滴度) )x3=9+22-17=14(x3=9+22-17=14(滴度滴度) )x4=14+22-17=19

11、 (x4=14+22-17=19 (滴度滴度) )綜合比較，仍然認(rèn)為x2=17滴度較好，最后按堿度17滴度投產(chǎn)?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2 多因素實驗中的正交設(shè)計法12正交表正交表正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析34正交實驗結(jié)果的方差分析正交實驗結(jié)果的方差分析用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.1 正交表1 1正交表符號的含義正交表符號的含義表表4-1 L84-1 L8（2727）實驗號列 號12345671111111121112222312211224122221152121

12、212621221217221122182212112化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.1 正交表表表4-2 L84-2 L8（4 42424）實驗號列 號12345111221232211322222441212512112631122721111842121化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.1 正交表2 2正交表的特點正交表的特點（1）正交性（2）均衡性（3）獨立性3 3正交表的優(yōu)點正交表的優(yōu)點圖圖4.7 4.7 正交表正交表9 9個實驗點的分布個實驗點的分布化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.1 正交表4 4正交實驗設(shè)計的基本步驟正交實驗設(shè)計的基本步驟（

13、1）明確實驗?zāi)康模_定評價指標(biāo)（2）挑選因素，確定各因素的水平（3）制定因素水平表（4）選擇合適的正交表，進行表頭設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析1 1單指標(biāo)正交實驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析單指標(biāo)正交實驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析例例4.6 4.6 苯酚合成工藝條件實驗，各因素水平分別為因素A反應(yīng)溫度：300、320因素B反應(yīng)時間：20min、30min因素C壓力：200 atm、300atm因素D催化劑：甲、乙因素E加堿量：80L、100L化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析表表4-3 4-3 例例4.64.6

14、的表頭設(shè)計的表頭設(shè)計因素AB 空列CDE空列列號1234567表表4-4 4-4 例例4.64.6的實驗方案的實驗方案實驗號AB空列CDE空列實驗方案11111111A1B1D1E121112222A1B2D2E231221122A1B1D1E241222211A1B2D2E152121212A2B1D2E162122121A2B2D1E272211221A2B1D2E282212112A2B2D1E1化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析表表4-5 4-5 例例4.64.6的實驗方案及實驗結(jié)果分析的實驗方案及實驗結(jié)果分析實驗號AB空列CDE空列指標(biāo)yi/

15、%1111111183.42111222284.03122112287.34122221184.85212121287.36212212188.07221122192.38221211290.4K1339.5342.7350.1350.3349.1351.6348.5358.0354.8347.4347.2348.4345.9349.0k184.87585.67587.52587.57587.27587.987.125k289.588.786.8586.887.186.47587.25極差R18.512.12.73.10.75.70.5因素主次A B E C D優(yōu)方案A2 B 1 D1 E1化

16、工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析2 2多指標(biāo)正交實驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析多指標(biāo)正交實驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析（1 1）綜合平衡法）綜合平衡法例例4.7 4.7 為了提高某產(chǎn)品質(zhì)量，要對生產(chǎn)該產(chǎn)品的原料進行配方實驗，要檢驗3項指標(biāo)：抗壓強度、沖擊強度和裂紋度，前兩個指標(biāo)越大越好，第3個指標(biāo)越小越好，根據(jù)以往的經(jīng)驗，配方中有3個重要因素：水分，粒度和堿度，它們各有3個水平，具體數(shù)據(jù)如表4-6所示。進行實驗分析，找出最好的配方方案?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析解 表表4-6 4-6 例例4.74.7的因素水平

17、表的因素水平表因素水平A水份%B 粒度%C 堿度1841.12961.33781.5表表4-7 4-7 例例4.74.7的實驗方案與實驗結(jié)果的實驗方案與實驗結(jié)果（詳見P16)化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析圖圖4.8 4.8 各指標(biāo)隨因素的水平變化情況各指標(biāo)隨因素的水平變化情況化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析例例4.8 4.8 某廠生產(chǎn)一種化工產(chǎn)品，需要檢驗兩個指標(biāo)：核酸純度和回收率，這兩個指標(biāo)越大越好。影響因素有4個，各有3個水平，具體情況如表4-8所示。試通過實驗分析找出較好方案，使產(chǎn)品的核酸含量和回收

18、率都有提高。表表4-8 4-8 實驗因素實驗因素水平表水平表因素水平A時間/hB加料中核酸含量CDpH值加水量1257.55.01: 6259.06.01: 4316.09.01: 2化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析解總分總分=4=4純度純度+1+1回收率回收率表表4-9 4-9 例例4.84.8的實驗結(jié)果的實驗結(jié)果因素實驗號1234各指標(biāo)實驗結(jié)果綜合評分ABCD純度回收率12345678911122233312312312312323131212331223117.512.06.08.04.54.08.57.04.530.041.260.024.2

19、51.058.431.020.573.510089.284.056.269.074.465.048.591.5化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析續(xù)上表續(xù)上表因素實驗號1234各指標(biāo)實驗結(jié)果綜合評分ABCD純度回收率K1K3273.2196.6205.0221.2206.7249.9222.9236.9218.9260.5228.6188.7 677.8k1k2k391.165.568.373.768.983.374.379.072.786.876.262.9極差R25.614.46.323.9優(yōu)方案A1B3C2D1化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計

20、4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析1.1.總變差的分解總變差的分解 （4-16） （4-17） （4-18）2jTQjn同水平數(shù)據(jù)和的平方第 列()之和水平重復(fù)數(shù)1qjjQQ113Kx 223Kx 333Kx 化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析（4-19） （4-20）21()ajiiQbxx2223123393939KKKTTT2222123139jTQKKK化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析2.2.分析方法分析方法（1）隨即誤差 （4-21）（2）自由度 （4-22） （4-23） （4-24）cjjQQQ空1jj

21、fr1jrjjff1fn化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析（3）方差 （4）F-檢驗 （4-25） （4-26）（4-27） （4-28） /eeQfFQf因因(,)/ea ffeeQfFFQf因因因eejQQQeeifff化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析3.3.適應(yīng)范圍適應(yīng)范圍若無空列，則無誤差列，不能進行方差分析。此時可進行重復(fù)實驗，但一般寧愿改用更大的正交表。例例4.13 4.13 試對例4.6的實驗結(jié)果進行方差分析?；み^程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析解 （4-29） （4

22、-30）2TjnjQ 同水平數(shù)據(jù)和的平方第 列（）之和-水平重復(fù)數(shù)22121()88jRKK2jjRQn化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析表表4-24 4-24 各因素偏差平方和各因素偏差平方和列號1234567總和Q因素ABCDEQj42.7818.3010.9111.2010.0614.0610.03167.347化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.3 正交實驗結(jié)果的方差分析表表4-25 4-25 方差分析方差分析方差來源偏差平方和自由度方差F 值F臨界值顯著性因素A42.781142.781127.96* * *因素B18.301118.3

23、0154.74F0.05, (1, 3)=10.1* *因素C1.20111.2013.59-因素D0.06110.061- -F0.01, (1, 3)=34.1- -因素E4.06114.06112.15F0.10, (1, 3)=5.54*誤差0.94220.471誤差1.00330.334總和67.34779.621化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.4 用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析1 1正交表的設(shè)計正交表的設(shè)計表表4-26 4-26 因素水平表因素水平表水 平因素AH2SO4/%(wt)BCuSO45H2O/gCZn/g1200.442250.553300.66化工過

24、程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.4 用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析表表4-27 4-27 實驗方案及正交實驗結(jié)果實驗方案及正交實驗結(jié)果實驗號AH2SO4/%(wt)BCuSO45H2O/gCZn/gD空白列10minH2產(chǎn)率/%1113232.622211140.403312341.074122134.975223336.536321245.757131336.628232239.199333144.53化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.4 用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析2 2SPSS13.0SPSS13.0實現(xiàn)實驗結(jié)果的直觀分析和方差分析實現(xiàn)實驗結(jié)果的直觀分析和方

25、差分析（1）選擇變量（2）選擇分析模型（3）輸出結(jié)果及分析化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.4 用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析表表4-28 4-28 因素變量表因素變量表因素變量水平觀測量個數(shù)（N）13A233313B233313C2333化工過程開發(fā)與設(shè)計化工過程開發(fā)與設(shè)計 4.2.4 用計算機進行正交實驗設(shè)計及統(tǒng)計分析表表4-29 4-29 方差分析表方差分析表SourceType IIISum of SquaresdfMean SquaresFSig.Corrected Model145.651 (a)624.2758.937.104Intercept13742.091113742.0915059.101.000A123.376261. 68822.710.042B6.51123.2551.198.455C15.76527.8822.902.256Error5.43322.716Total13