儀器分析原理第一階段練習(xí)

1、江南大學(xué)現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育 第一階段練習(xí)題考試科目:儀器分析原理第1章至第3章（總分100分）一、名詞解釋 (每小題3分，共計(jì)30分)1、非光譜分析法：基于輻射與物質(zhì)相互作用時(shí),測(cè)量輻射的某些性質(zhì),如折射、散射、干涉、衍射和偏振等變化的分析方法。2、精密度：是指在相同的條件下,多次平行分析結(jié)果相互接近的程度。它表明測(cè)定數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。精密度用偏差來(lái)表示。偏差數(shù)值越小,說(shuō)明測(cè)定結(jié)果的精密度越高。3、光致激發(fā)：分子或離子等吸收紫外或可見光后,再以紫外或可見光的形式發(fā)射能量,這種現(xiàn)象稱為光致發(fā)光。4、紫外可見光光譜：也叫分子吸收光譜,利用某些物質(zhì)的分子吸收10800nm光譜區(qū)的輻射來(lái)進(jìn)行分析測(cè)定的方法。5、

2、選擇性地吸收：物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)不同，所能吸收光的波長(zhǎng)也不同，這就是物質(zhì)對(duì)光選揮性吸收的基礎(chǔ)。6、試劑空白：當(dāng)試劑、顯色劑有吸收而試液無(wú)色時(shí),以不加試液的試劑、顯色劑按照操作步驟配成參比溶液，即為試劑空白。7、配對(duì)池：吸收池由于在使用過(guò)程中受化學(xué)腐蝕或受摩擦的程度不同，因此在相同條件下測(cè)定的本底吸光度有差異，差異最小的同一規(guī)格的吸收池稱之為配對(duì)池。8、原子線：原子外層電子吸收激發(fā)能后產(chǎn)生的譜線。9、自吸變寬：在空心陰極燈中,激發(fā)態(tài)原子發(fā)射出的光，被陰極周圍的同類基態(tài)原子所吸收的自吸現(xiàn)象，也會(huì)使譜線變寬，同時(shí)也使發(fā)生強(qiáng)度減，弱致使標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲。10、所謂光譜通帶：光譜通帶是指單色器出射光譜所包含的波

3、長(zhǎng)范圍。選擇光譜通帶，實(shí)際上就是選擇單色器的狹縫寬度，這在待測(cè)元素共振線附近存在干擾時(shí)尤為重更。11、光譜分析法：是物質(zhì)于光相互作用時(shí)，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生了量子化的能級(jí)間的躍遷從而測(cè)定光譜的波長(zhǎng)，和強(qiáng)度而進(jìn)行的分析方法，包括發(fā)射光譜法和吸收光譜法。12、靈敏度：被測(cè)組分在低濃度區(qū)，當(dāng)濃度改變一個(gè)單位時(shí)，所引起的測(cè)定信號(hào)的該變量。13、分子的振動(dòng)能：與光譜的產(chǎn)生有關(guān)，相鄰兩個(gè)振動(dòng)能級(jí)相距0.025-lev，可以給出價(jià)健特性等結(jié)構(gòu)信息。14、紅外光譜：如果一個(gè)分子獲得的能量小于0.025eV，只能發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，如果分子吸收紅外光線，則能引起分子的振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，這樣得到的光譜就是紅外光譜

4、。15、線光譜：又處于氣相的單個(gè)原子發(fā)生電子能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的銳線，線寬大約為10-4A16、溶劑空白：當(dāng)顯色劑，試劑在測(cè)定波長(zhǎng)下都無(wú)吸收時(shí)，用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?7、吸收池：放式樣的由透明材料制成的容器械，常用石英或熔融石英、玻璃。18、離子線：離子的外層電子從到能級(jí)躍遷到低能級(jí)時(shí)所發(fā)射的譜線。19、壓力變寬：氣體壓力升高，粒子之間相互碰撞的機(jī)會(huì)越高，碰撞引起原子或分子的能級(jí)稍有變化，是吸收頻率變化導(dǎo)致譜線變寬。20、化學(xué)干擾：待測(cè)元素不能全部原子化，如待測(cè)元素形成高熔點(diǎn)，難揮發(fā)，難離解的化合物，導(dǎo)致吸收光譜下降。二、填空題 (每空1分，共計(jì)20分)；1、光譜是光的不同_波長(zhǎng)_及其_強(qiáng)度分布_

5、按波長(zhǎng)或波數(shù)次序排列的記錄，它描述了物質(zhì)吸收或發(fā)射光的特征。2、 分子具有不同的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，對(duì)應(yīng)每一種狀態(tài)都有一定的能量值，這些能量值是量子化的稱為_能級(jí)_。每一種分子都有其特定的_能級(jí)值_，并由此組成特定的能級(jí)結(jié)構(gòu)。3、 紫外可見吸收光譜的_形狀_取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)不同，有不同的吸收曲線，利用_吸收曲線的全貌_可對(duì)一些物質(zhì)進(jìn)行定性分析。4、 為摩爾吸光系數(shù)，僅與入射光的_波長(zhǎng)_、_被測(cè)組分的本性_、_溫度_有關(guān)，在一定條件下是被測(cè)物質(zhì)的特征性常數(shù)。 5、 為使測(cè)定有較高的靈敏度，應(yīng)選擇波長(zhǎng)等于被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光作為入射光，但要注意其所在的波峰不能_太尖銳_，這樣由_波長(zhǎng)不準(zhǔn)確_

6、、_非單色光引起偏離朗伯比爾定律的程度較小。6、 根據(jù)某元素原子的_特征頻率（或波長(zhǎng)）_的發(fā)射光譜線出現(xiàn)與否，對(duì)試樣中該原子是否存在進(jìn)行_定性分析_。試樣中該原子的_數(shù)目越多_，則發(fā)射的特征光譜線也越強(qiáng)，將它與已知含量標(biāo)樣的譜線強(qiáng)度進(jìn)行比較，即可對(duì)試樣中該種原子的_含量_進(jìn)行定量分析。7、 無(wú)火焰原子化過(guò)程為_干燥_、_灰化_、_原子化_、凈化階段進(jìn)行。8、基于物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的_吸收_、_發(fā)射_等現(xiàn)象而建立起來(lái)的一類光學(xué)分析法稱為光譜分析法。9、物質(zhì)粒子存在不連續(xù)的能態(tài)，各能態(tài)具有_特定的能量_。當(dāng)粒子的狀態(tài)發(fā)生變化時(shí)，該粒子將吸收或發(fā)射完全等于兩個(gè)能級(jí)之間的_能量差_，反之亦是成立的10、

7、為摩爾吸光系數(shù)，值越大，_喜光程度越大_，定量測(cè)定時(shí)的_靈敏度越高_(dá)；>1.0x104時(shí)為_強(qiáng)吸收， =1.0x1034為_較強(qiáng)吸收_，<1.0x102為_弱吸收_；11、用適當(dāng)?shù)膮⒈热芤涸谝欢ǖ娜肷涔獠ㄩL(zhǎng)下調(diào)節(jié)A=0，可以消除由_比色皿_、_顯色劑_、_溶劑和試劑_對(duì)待測(cè)組分的干擾?？傊?，要求用參比溶液調(diào)A=0后，測(cè)得被測(cè)組分的吸光度與其濃度的關(guān)系符合朗伯比爾定律。12、如果原子的外層電子獲得足夠大的能量，將會(huì)脫離原子，此現(xiàn)象稱為_電離_。原子失去一個(gè)電子稱為_一級(jí)電離_，失去兩個(gè)電子稱為_二級(jí)電離_，依次類推。使原子電離所需要的最小能量稱為_電離能_。離子的外層電子從高能級(jí)躍遷

8、到低能級(jí)時(shí)所發(fā)射的譜線稱為_離子線_。 13、富燃焰，燃助比_大于_化學(xué)計(jì)量配比值，具有_還原性_。三、簡(jiǎn)述題 (每小題5分，共計(jì)20分)；1、帶狀光譜形成的機(jī)理。答：原子結(jié)合成分子中發(fā)出的或兩個(gè)以上原子的集團(tuán)發(fā)出的,通常呈帶狀分布,是分子光譜產(chǎn)生。 2、紫外可見光譜理想的光源是什么，常用的光源有哪幾種？答：紫外光源是氫燈或者氘燈;可見光源是碘鎢燈或鎢燈。3、原子吸收光譜法的產(chǎn)生。答：基于試樣蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生共振吸收,其吸光度在一定濃度范圍內(nèi)與蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比,以此測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。4、 元素的原子化。

9、答：試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的能吸收特征輻射的基態(tài)原子的過(guò)程,為元素的原子化。5、紫外可見光譜進(jìn)行定性定量分析的機(jī)理。答：分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見輻射光后，發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同。因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性鑒別和定量分析的基礎(chǔ)。其基本原理是是朗伯-比爾吸收定律, 即在一定的吸收光程下, 物質(zhì)的濃度與吸光度成正比。6、單色器構(gòu)成和作用。答：將光源發(fā)出的光

10、分離成所需要的單色光的器件稱為單色器。單色器由入射狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件、物鏡和出射狹縫構(gòu)成。其中色散元件是關(guān)鍵部件，作用是將復(fù)合光分解成單色光。入射狹縫用于限制雜散光進(jìn)入單色器，準(zhǔn)直鏡將入射光束變?yōu)槠叫泄馐筮M(jìn)入色散元件。物鏡將出自色散元件的平行光聚焦于出口狹縫。出射狹縫用于限制通帶寬度。將光源發(fā)出的光分離成所需要的單色光的器件稱為單色器。單色器由入射狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件、物鏡和出射狹縫構(gòu)成。其中色散元件是關(guān)鍵部件，作用是將復(fù)合光分解成單色光。入射狹縫用于限制雜散光進(jìn)入單色器，準(zhǔn)直鏡將入射光束變?yōu)槠叫泄馐筮M(jìn)入色散元件。物鏡將出自色散元件的平行光聚焦于出口狹縫。出射狹縫用于限制通帶寬度。將

11、光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任意波長(zhǎng)單色光的光學(xué)系統(tǒng)。1入射狹縫：光源的光由此進(jìn)入單色器；2準(zhǔn)光裝置：透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束；3色散元件：將復(fù)合光分解成單色光，如棱鏡或光柵；4聚焦裝置：透鏡或凹面反射鏡，將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫；5出射狹縫。7、原子化方式有哪幾種？答：火焰原子吸收法，非火焰原子吸收法，冷原子吸收法8、雙光束原子吸收光譜儀的機(jī)理。答：將光源分為兩光束，一束光通過(guò)火焰原子化蒸汽，經(jīng)單色器到光電檢測(cè)器上，另一束不通過(guò)火焰，通過(guò)空白池作參比光速，然后將試樣光束及參比光束交替通過(guò)單色器到檢測(cè)系統(tǒng),這樣可以檢測(cè)出兩束光強(qiáng)度之比，雙光束儀器可消除火焰背景和光

12、源波動(dòng)的影響，準(zhǔn)確度和靈敏度都高，但系統(tǒng)復(fù)雜，價(jià)格昂貴儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。四、論述題 (每小題10分，共計(jì)30分)；1、光譜組成答：分為原子光譜和分子光譜一一由原子的吸收或者發(fā)射所形成的光譜是原子光譜,原子光譜是線光譜;由分子的吸收或者發(fā)光所形成的光譜是分子光譜,分子光譜是帶狀光譜。2、原子吸收光譜法的過(guò)程。答：試樣以一定速率被燃?xì)夂椭細(xì)鈳牖鹧嬖踊髦?當(dāng)從空心陰極燈光源發(fā)出的某種元素的特征性銳線光以一定的強(qiáng)度通過(guò)火焰時(shí),火焰蒸汽相中該被測(cè)元素的基態(tài)原子可對(duì)其特征性

13、銳線光產(chǎn)生共振吸收,使光線減弱。火焰中基態(tài)原子的數(shù)目越多,濃度越大,吸光程度也越大,所以根據(jù)其吸收光度即可測(cè)定試樣中待測(cè)的元素的含量。3、無(wú)火焰原子化裝置及原子化過(guò)程。答：干燥-灰化-原子化-凈化四階段進(jìn)行程序升溫。干燥:在灰化或原子化過(guò)程中,為了防止試樣突然沸騰或者滲入石墨爐壁中的試液激烈蒸發(fā)而引起飛濺,必須預(yù)干燥,溫度一般在100左右,每微升試液的干燥時(shí)間為12s。灰化:為了除去共存的有機(jī)物或低沸點(diǎn)無(wú)機(jī)物煙霧的干擾,灰化時(shí)間與試樣量成正比。一般低于600°C時(shí)大部分元素不會(huì)損失,所以灰化溫度應(yīng)適當(dāng)高一些時(shí)間短一些。原子化:一般原子化溫度每提高100%,信號(hào)峰提高百分之幾。凈化:試

14、樣熱分解的殘留物有時(shí)會(huì)附著在石墨爐的兩端,對(duì)下次樣品的測(cè)定存留著記憶效應(yīng),產(chǎn)生影響,故應(yīng)在每次測(cè)定之后升高溫度,并通入惰性氣體“洗滌”,以使高溫石墨爐內(nèi)部?jī)艋?、紫外可見光譜儀器測(cè)量條件的選擇。答：（1）入射波長(zhǎng)：通常選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)作為入射波長(zhǎng)最大吸收原則。若有干擾，采用“干擾最小，吸收最大”原則。（2）狹縫寬度：狹縫太小，入射光強(qiáng)減弱，測(cè)定靈敏度降低；狹縫太寬，入射光的單色性降低。一般為試樣吸收峰的半寬度的十分之一。（3）吸光度值：一般選A：0.2-0.8，當(dāng)T=36.8% A-0.434時(shí)，吸光度測(cè)量誤差最小。調(diào)整A的方法：A=bc選擇不同的吸收池厚度 （改變b）改變稱樣量，稀釋濃度。 （改變c）5、空心陰極燈的構(gòu)造?？招年帢O燈，是一種陰極成空心圓柱形的氣體放電管，陰極和陽(yáng)極密封于玻璃管中，管內(nèi)充有低壓惰性氣體, 結(jié)構(gòu)如下：6、石墨爐原子化器的特點(diǎn)。石墨爐原子化器，又稱高溫石墨管原子化器。一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能好、使用方便、應(yīng)用廣泛的無(wú)焰原子化器。優(yōu)點(diǎn)：（1）效率高：原子化器工作溫度高、升溫速度快。（2）靈敏度高（3）試樣用量小（4）分析試樣范圍廣（5）可用純標(biāo)準(zhǔn)試樣來(lái)分析不同組成的試樣：減少了化學(xué)干擾，測(cè)定結(jié)果幾乎