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文檔簡介

1、油脂酸敗的測定實驗報告范文篇一:食用油脂功能特性的測定1、實驗方案設(shè)計1、通過對油脂特性指標(biāo)的測定,綜合訓(xùn)練食品分析的基本實驗 技能。2、學(xué)會根據(jù)實驗要求選擇實驗方法,設(shè)計實驗方案。3、掌握食用油脂過氧化值的測定方法4、學(xué)會如何控制食用油脂的酸敗 .2 實驗原理、實驗流程或裝置示意圖 油脂是膳食中的重要組成部分是機(jī)體能量的主要來源之一, 油脂 的氧化酸敗會導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分, 如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重 變質(zhì),變質(zhì)的油脂會減少營養(yǎng)價值且對人體消化器官及其他部位產(chǎn)生 毒性,從而成為食品衛(wèi)生上的問題之一, 油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是 脂肪酸過氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物, 此化合物通

2、常認(rèn)為,是過氧化物油脂中過氧化值是指測定 1g 油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn) 硫代硫酸鈉溶液的體積, 它是判斷油脂質(zhì)量的一個重要的指標(biāo)油樣的 存放條件對油脂氧化酸敗有明顯的影響作用, 因此為了防止油脂氧化 酸敗速度過快油樣贏避光低溫保存, 另外為了能夠準(zhǔn)確, 反映出油樣 氧化酸敗中產(chǎn)生的過氧化氫物稱樣后必須快速進(jìn)行測定。油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘, 以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量?;瘜W(xué)反應(yīng)式:油脂過氧化值(POV值)測定精密稱取油樣23g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲 烷冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。再加入 1.00mL 飽和碘化鉀溶 液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖

3、 0.5min,然后在暗處放置3min。取 出加100mL水,搖勻,立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至淡黃色,加1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。計算公式為:(V2-V1) c0.1269100POV(%) m式中:V1樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL;V2試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L ;m樣品質(zhì)量g;0.1296 1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于碘的克數(shù)。3 實驗設(shè)備及材料1 實驗設(shè)備:隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2 實驗材料:飽和碘化鉀溶液:稱取 14g 碘化鉀,加 10ml 水溶解,必要時微 熱

4、使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中氯甲烷-冰乙酸混合液:量取 40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸, 混勻 0.01mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;淀粉試劑:將淀粉 0.5g 用少許冷水調(diào)成糊狀,倒入 50ml 沸水中 調(diào)勻,煮沸,臨時用現(xiàn)配;3 實驗材料:沒有添加劑的剛榨食用油4實驗方法步驟及注意事項1分別取30g左右的食用油加入四個塑料杯中,編號 1、2、3號 和 4 號, 1 號加茶多酚并且放置烘箱, 2 號放置冰箱, 3 號作為常溫 也就是溫度的對照組, 4 號放置烘箱也就是即作為溫度的實驗組,也 作為抗氧化劑的對照組,根據(jù)設(shè)計時間測定所需數(shù)據(jù)。2測量POV值:稱取2.003.00g試樣250

5、mL碘瓶+30mL三氯 甲烷-冰乙酸-樣品完全溶解+1.00mL飽和碘化鉀密塞 輕輕振搖 0.5min 暗處放置 3min 取出+100mL水搖勻立即用 0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淡黃色+1mL淀粉指示液繼 續(xù)滴定藍(lán)色消失為終點,取相同量三氯甲烷 -冰乙酸溶液、碘化鉀 溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。 3 記錄數(shù)據(jù),根據(jù)公式 計算POV值4分析數(shù)據(jù),得出結(jié)論實驗數(shù)據(jù)處理方法表一抗氧化劑對POV值得影響表二溫度對POV值得影響計算公式為:(V2-V1)c0.1269100POV(%)式中:V1樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL;V2試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積m

6、L;c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L;m樣品質(zhì)量g;0.1296 1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于碘的克數(shù)。6參考文獻(xiàn)張祿生 ,袁文彬 ,張華,張火根 . 食品油脂過氧化值測定方法的 研究J.中國衛(wèi)生檢驗雜志.20 xx(10)龐瑞平 . 食品中過氧化值測定時應(yīng)注意問題的分析 J. 中小 企業(yè)管理與科技 (上旬刊 ). 20 xx(04)戰(zhàn)宇,周永強(qiáng) . 食品分析實驗指導(dǎo) .肇立春 淺談食用油脂的氧化及其測定 J. 糧食與食品工業(yè).20 xx(01)教師對實驗方案設(shè)計的意見簽名:年月 日二、實驗報告1 實驗現(xiàn)象與結(jié)果表一抗氧化劑對POV值得影響篇二:油脂酸價的測定一、實驗?zāi)康?

7、進(jìn)一步熟悉酸價測定的原理,掌握酸價測定的方法。二、實驗原理油脂暴露于空氣中一段時間后, 在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn) 生的酶作用下, 部分甘油酯會分解產(chǎn)生游離的脂肪酸, 使油脂變質(zhì)酸 敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。 游離脂肪酸 的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀 mg數(shù),即酸價來表示。通過測定酸價的高低來檢驗油脂的質(zhì)量。 酸價越小, 說明油脂質(zhì)量越 好,新鮮度和精煉程度越好。典型的測量程序是, 將一份分量已知的樣品溶于有機(jī)溶劑, 用濃 度已知的氫氧化鉀溶液滴定, 并以酚酞溶液作為顏色指示劑。 酸價可 作為油脂變質(zhì)程度的指標(biāo)。油脂中的游離脂肪酸與 KOH發(fā)生中和反應(yīng),從K

8、OH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計算出游離脂肪酸的量,反應(yīng)式如下:RCOOH+KOH RCOOK+H2O三、實驗器材1、儀器和用具堿式滴定管(25mL);錐形瓶(150mL);量筒(50mL);稱量瓶; 電子天平。2、試劑氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c( KOH =0.1mol/L:稱取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水(此操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行);中性乙醚乙醇( 2:1)混合溶劑:乙醚和無水乙醇按體積比 2:1 混合,加入酚酞指示劑數(shù)滴,用 0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色;指示劑1%酚酞乙醇溶液:稱取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。四、測定步驟稱取均勻試樣 35g 于錐形瓶中,加入中性乙

9、醚乙醇混合溶液50mL,搖動使試樣溶解,再加23滴酚酞指示劑,用0.1mol/L堿液 滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失,記下消耗的堿液毫升數(shù)(V)。五、計算油脂酸價X (mg KOH/g油)按下式計算:VX c X 56.11X=m式中V滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,mL;c氫氧化鉀溶液的濃度,mol/L ; 56.11氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量, g /mol ;m 試樣質(zhì)量, g。兩次試驗結(jié)果允許差不超過 0.2 mg KOH/g油,求其平均數(shù),即為 測定結(jié)果,測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。注意 :氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱 , 形成腐蝕性溶液 ,具有強(qiáng) 腐蝕性。操作人員在稱取藥品時需佩戴防護(hù)口罩、手套

10、,配制時需在 通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。篇三:油脂酸價、過氧化值的測定一、原理: 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以 硫代硫酸鈉滴定,計算含量。二、試劑:飽和碘化鉀溶液:取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微 熱溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。2. 三氯甲烷冰醋酸混合液:量取 40 毫升三氯甲烷,加 60 毫 升冰醋酸。 3. 硫代硫酸鈉標(biāo)液: C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示劑(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒 入 50ml沸水中調(diào)勻 ,煮沸,臨用時現(xiàn)配。三、操作方法 :取2.003.00g混勻(必要時過濾)的樣品,于250ml碘量瓶中,

11、加 30ml三氯甲烷冰醋酸, 使樣品完全溶解。 加入 1ml 飽和碘化鉀溶液 緊密蓋好瓶蓋,并輕振搖30s,然后在暗處放置3min。取出加入100ml水搖勻,立即用Na2S2O3標(biāo)液滴定至黃色時 加入 1ml 淀粉指示劑,滴至藍(lán)色消失為終點。取與樣品測定時相同量的三氯甲烷冰醋酸混合液、碘化鉀 溶液、水,按同一方法做試劑空白。四、計算:X1=(V-V0) x CX 0.1269 x 100/mX2=X x 78.8式中:X1樣品的過氧化值g/100gX2-樣品的過氧化值 meq/KgV Na2S2O3標(biāo)液體積 ml V0空白耗Na2S2O3標(biāo)液體積 ml C Na2S2O3 標(biāo)液的濃度 mol/

12、Lm 樣品的質(zhì)量 g,0.1269與 1.00ml Na2S2O3標(biāo)液 C=1.000mol/L相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量 , g 五、注意事項:1、 淀粉指示劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配2、KI溶液應(yīng)澄清無色,且放置時間不能太長,不超過3天。3、 對過氧化值含量高的油脂可適當(dāng)減少取樣量。4、含油脂少的產(chǎn)品若初測滴定不出結(jié)果時, 考慮增加檢測樣品 量或提取出油脂后再測定。參照 GB/T5009.37油脂酸價的測定一、 原理:油脂在存放過程中, 容易受到外界多種因素的影響而發(fā)生各種變 化,并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物; 游離脂肪酸是油脂水解酸敗過程累 計產(chǎn)生的, 它能加速油脂的酸敗。 油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴

13、定,每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價。它是判斷 油脂酸敗程度的依據(jù)之一。二、 試劑:乙醚一乙醇混合液(2 : 1):用氫氧化鉀(3g/L)中和至酚酞 指示液呈中性(初現(xiàn)粉紅色)。氫氧化鉀標(biāo)液:C(KOH)=0.05mol/L 3酚酞指示劑:10g/L乙醇 溶液三、操作方法 :(一) 直接滴定:準(zhǔn)確稱取3.005.00g樣品,于三角瓶中;加入 50ml 乙醚乙醇混合液,振搖使油完全溶解,必要時可 微熱使其溶解。冷至室溫,加入酚酞 23滴,以KOH標(biāo)液滴定至溶液 初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點,記錄所耗KOH的體積。(二) 提?。ń荩┑味ǎ簻?zhǔn)確稱取100-120g,放于帶塞碘量瓶中,加入 100ml石油醚 放置20-24 小時;烘干燥三角瓶至恒重后稱重;浸泡的樣品用定性濾紙過濾到 三角瓶中,水浴 70蒸發(fā)后,再 50烘箱烘干 1 小時; 3. 稱量油脂 重量,按照方法一中的第二步方法滴定。四、計算 :X=VC m式中:X樣品酸價,mg/gV 樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)液體積數(shù),mlC KOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/Lm 樣品質(zhì)量(提取出的油脂的重量

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