化學(xué)合成藥物生產(chǎn)防靜電措施（下部）

1、Word文檔 化學(xué)合成藥物生產(chǎn)防靜電措施（下部） 合成藥生產(chǎn)工藝過(guò)程中往往需要加壓或減壓。 A、加壓與爆炸有關(guān)的主要有以下4個(gè)方面。 a.加壓進(jìn)料時(shí)，進(jìn)料壓力與釜內(nèi)壓力之差必需掌握。04MPa的水蒸氣向罐內(nèi)噴射，曾引起罐內(nèi)氫氣爆炸，后減壓至01MPa，即安穩(wěn)無(wú)恙，因此壓差01MPa是比較平安的。不過(guò)有些物料(如氧氣)在加壓下高速?lài)娚錁O易引起易燃易爆有機(jī)物質(zhì)爆炸。故氧化性較強(qiáng)的物料(如氧氣、環(huán)氧乙烷、三氧化硫等)，加壓進(jìn)料時(shí)必需特殊當(dāng)心，只需稍有壓差，以保持能進(jìn)料為宜，不得貪快而提高壓差。同時(shí)盡量在液面下緩緩進(jìn)料，防止在氣相中噴射。 b有些反應(yīng)需在超過(guò)常壓下進(jìn)行。設(shè)備耐壓程度必需肯定保證正常反應(yīng)

2、時(shí)達(dá)到的最高壓力的3倍，爆破泄壓片為125倍，否則設(shè)備簡(jiǎn)單發(fā)生物理性爆破；鋼材爆裂過(guò)程中可能產(chǎn)生火花而造成繼發(fā)性的化學(xué)爆炸。 c加壓反應(yīng)容器泄漏簡(jiǎn)單引起爆炸，如為氣液相加壓反應(yīng)，其爆炸危急性更大。由于在壓力較高的狀況下，反應(yīng)釜可能發(fā)生泄漏，有時(shí)泄漏較小，操作人員不易發(fā)覺(jué)，結(jié)果傻氣相物料因泄漏而削減，但液相物料不削減，造成反應(yīng)釜內(nèi)物料配比失調(diào)，導(dǎo)致反應(yīng)特別。很可能使壓力猛升，大大超過(guò)正常反應(yīng)的壓力而發(fā)生爆炸。此外，假如壓力較高，泄漏時(shí)易燃易爆物料從壓力釜內(nèi)噴出，與空氣高速摩擦，也會(huì)產(chǎn)生靜電火花引起爆炸。因此高壓設(shè)備不得泄漏。可設(shè)置嗅敏儀等氣體檢測(cè)警報(bào)儀，以便準(zhǔn)時(shí)發(fā)覺(jué)泄漏，馬上實(shí)行停車(chē)、檢漏等措施

3、。 d工藝條件掌握稍有不當(dāng)，設(shè)備、儀表不合要求即易爆炸。凡是原料配比不當(dāng)、雜質(zhì)太多、品種搞錯(cuò)、升溫過(guò)快、溫度過(guò)高、攪拌不良、儀表失靈、設(shè)備失修，金屬疲憊、耐壓下降、或遭猛烈撞擊等，都易引起爆炸。因此加壓反應(yīng)必需嚴(yán)格管理。 B、減壓 減壓的爆炸危急性較小，但是有3點(diǎn)應(yīng)加留意。 a。要妥當(dāng)掌握真空度，高真空條件下，系統(tǒng)內(nèi)含氧量極低，工藝條件下(如高溫)無(wú)爆炸危急。但是遇到設(shè)備漏氣，閥門(mén)忘開(kāi)，真空泵停止運(yùn)行，或者真空系統(tǒng)發(fā)生其他問(wèn)題使空氣進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)，造成氧含量上升，此時(shí)就可能引起物料自燃而發(fā)生爆炸。因此真空度應(yīng)妥當(dāng)掌握，力求穩(wěn)定。一旦真空度劇降會(huì)發(fā)生爆炸的場(chǎng)合，應(yīng)備有氮?dú)鈿庠?，以便在真空度失控即時(shí)輸

4、入氮?dú)?，以削減空氣串入。 b解除真空，恢復(fù)常壓時(shí)，假如物料溫度較高，接觸空氣有自燃危急的，應(yīng)輸入氮?dú)馊缓缶従彿胚M(jìn)空氣至常壓。 C要保證設(shè)備的機(jī)械強(qiáng)度，以免高真空時(shí)抽癟容器而發(fā)生繼發(fā)性爆炸。 化學(xué)合成工藝過(guò)程中，酸堿度掌握不當(dāng)可能引起反應(yīng)特別或物料分解而發(fā)生爆炸危急。主要掌握2點(diǎn)： A、中和或調(diào)整酸、堿度時(shí)，速度宜慢，并掌握溫度，攪拌要?jiǎng)蚍Q(chēng)。調(diào)整酸堿度是一個(gè)放熱反應(yīng)，速度太快會(huì)局部過(guò)熱，而且簡(jiǎn)單造成局部酸堿度過(guò)頭，引起反應(yīng)特別或物料分解，增加爆炸危急性。尤其是在氧化劑及硼氫類(lèi)等忌酸物存在下，pH值從堿性調(diào)至中性或弱酸性時(shí)，尤宜當(dāng)心。若加酸過(guò)快，使局部溫度過(guò)高，局部物料偏酸，氧化劑在酸性環(huán)境中穩(wěn)定

5、性下降，簡(jiǎn)單分解，會(huì)增加爆炸危急。 B、調(diào)整酸、堿度時(shí)，使用的酸堿濃度和品種應(yīng)經(jīng)討論確定。一般宜用稀酸、稀堿調(diào)整。氧化性酸的危急性大，用鹽酸比較平安。若工藝要求需用硫酸調(diào)整酸、堿度時(shí)，硫酸必需事前稀釋?zhuān)苑罎饬蛩嵬ㄋ驂A產(chǎn)生高熱而引起爆炸危急。 攪拌不良往往造成爆炸，因此對(duì)攪拌問(wèn)題應(yīng)予重視。與爆炸關(guān)系最親密的有以下4點(diǎn)： A、掌握攪拌速度 攪拌速度太慢，物料不易攪勻。攪拌速度太快，物料與攪拌器、物料與容器器壁之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度也快。假如容器器壁、攪拌器是絕緣體(如搪玻璃)。而物料的電阻率在1010一10 15.cm之間時(shí)，簡(jiǎn)單產(chǎn)生靜電。一般化學(xué)合成藥生產(chǎn)過(guò)程中，反應(yīng)器中往往有爆炸性氣體混合物，

6、爆炸危急性就很大。因此攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)予掌握，不得太快。容器直徑越大，攪拌器的直徑也越大，在同樣轉(zhuǎn)速下限速度越大。所以容器大，攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)慢。一般說(shuō)來(lái)，1000L以下的反應(yīng)釜，錨式攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)掌握在60rmin以內(nèi)；1000L以上，轉(zhuǎn)速還應(yīng)減慢，否則應(yīng)充惰性氣體愛(ài)護(hù)。 B、合理選用攪拌器 螺旋槳式攪拌器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)轉(zhuǎn)速太快，易燃易攥物料不應(yīng)采納，以免產(chǎn)生大量靜電而發(fā)生危急。一般以錨式攪拌器為好?；瘜W(xué)合成藥工藝中有易燃物料的場(chǎng)合不采納鼓入空氣作空氣攪拌，以免產(chǎn)生大量靜電及形成爆炸性氣體混合物而引起爆炸。 C、保證攪拌器平安運(yùn)轉(zhuǎn) 嚴(yán)防攪拌器斷落或中途停轉(zhuǎn)、物料混合不勻或分層，引起反應(yīng)特別。有時(shí)物料因攪

7、拌停轉(zhuǎn)而分層，恢復(fù)攪拌時(shí)，大量物料瞬時(shí)混合，反應(yīng)猛烈、引起爆炸或沖料。因此攪拌器應(yīng)定期檢修，加強(qiáng)維護(hù)，保持良好。如遇攪拌故障停轉(zhuǎn)時(shí)，應(yīng)馬上停止加料，快速降溫。如有分層現(xiàn)象的，應(yīng)將下層物料放出，待恢復(fù)攪拌后，溫度符合要求的狀況時(shí)再漸漸加料，重新反應(yīng)，以防爆炸。 D、防止攪拌器的缺陷引起危急 攪拌的填料函漏油，油進(jìn)入反應(yīng)釜，若有強(qiáng)氧化劑存在，即易發(fā)生氧化發(fā)熱而引起爆炸。若攪拌器安裝不良或強(qiáng)度不夠，造成攪拌器與器壁摩擦撞擊，就會(huì)產(chǎn)生火花增加危急性。假如攪拌器電動(dòng)機(jī)功率不夠大，超負(fù)荷運(yùn)行，引起電動(dòng)機(jī)溫度過(guò)超群過(guò)爆炸物質(zhì)的引燃溫度，甚至撓毀電機(jī)，給防爆場(chǎng)所供應(yīng)擔(dān)心全因素，增加爆炸危急。電動(dòng)機(jī)與攪拌器之間

8、假如用三角皮帶傳動(dòng)，則在攪拌開(kāi)頭時(shí)，三角皮帶因劇烈摩擦而發(fā)高熱，會(huì)增加爆炸危急。凡此種種都是設(shè)備缺陷。所以選擇攪拌器要慎重。必需依據(jù)工藝條件，物料性質(zhì)，防爆要求等各方面考慮，選擇適用的攪拌器。 E、其他與工藝防爆掌握有關(guān)的因素主要還有水、含氧量、動(dòng)力系統(tǒng)故障3個(gè)方面的問(wèn)題： a、水的問(wèn)題凡是使用或生產(chǎn)忌水物料(如過(guò)氧化鈉，氫化鈉等)涉及的一切工藝條件、設(shè)備和環(huán)境都要仔細(xì)討論，防止爆炸事故的發(fā)生。設(shè)備要干燥(包括管道、閥門(mén))，因反應(yīng)釜烘得不夠干，投放含金屬鈉的物料時(shí)易發(fā)生爆炸，使操受傷，設(shè)備損壞。因此投料前設(shè)備應(yīng)先烘干。有的管道很難以烘干，可先用水溶性溶劑(如乙醇、丙酮等)灌注，放凈后再用沸點(diǎn)較

9、低的溶劑(如乙醚、氯仿)灌注，放凈，再用熱氣流漸漸地吹干。然后投料。使用、生產(chǎn)遇水燃燒爆炸物料的廠房應(yīng)高度干燥，不漏水、滲水，暴雨時(shí)也不會(huì)進(jìn)水。門(mén)窗應(yīng)有牢靠防止漏水的措施?，F(xiàn)場(chǎng)不宜存放含水物質(zhì)，不得任憑用水沖洗。 b、氧含量問(wèn)題 一般化學(xué)合成制藥工藝過(guò)程中大多留意防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)，以掌握氧含量?？墒怯行┓磻?yīng)中使用氧化劑、過(guò)氧化物等物質(zhì)，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生氧氣，使系統(tǒng)內(nèi)氧含量大大增高，甚至產(chǎn)生初生的原子態(tài)氧，極易與易燃物料形成爆炸性混合物，有自燃爆炸危急。遇靜電火花等火源爆炸危急性更大。有時(shí)因存在強(qiáng)還原性物料，如四氫化鋁、二硼氫等物質(zhì)。遇到含氧量增加，加上溫度掌握失誤等緣由，即使沒(méi)有火源，也有爆炸

10、危急。因此，有強(qiáng)還原性物料存在時(shí)，使用氧化劑必需非常當(dāng)心。要先經(jīng)小樣試驗(yàn)，證明平安牢靠，再制訂完善的崗位技術(shù)平安操作法，嚴(yán)格執(zhí)行。 c、動(dòng)力供應(yīng)發(fā)生故障 動(dòng)力供應(yīng)有以下幾種狀況簡(jiǎn)單引起爆炸，應(yīng)實(shí)行措施加以防止：電力供應(yīng)中斷，攪拌器突然停轉(zhuǎn)，極易引起爆炸，請(qǐng)參見(jiàn)本節(jié)“攪拌掌握”內(nèi)容。電力供應(yīng)中斷還會(huì)引起生產(chǎn)秩序的混亂，增加危急性。冷凍供應(yīng)中斷，使溫度掌握發(fā)生困難，極易造成反應(yīng)溫度猛升，引起沖料或爆炸。正在反應(yīng)過(guò)程中的放熱反應(yīng)尤其危急。所以，有些反應(yīng)不允許冷凍供應(yīng)中斷。必要時(shí)，應(yīng)另備小冷凍機(jī)以救急，但因致冷過(guò)程費(fèi)時(shí)，往往緩不濟(jì)急。蒸汽供應(yīng)中斷一般說(shuō)來(lái)危急性比上述兩種小，不過(guò)有時(shí)蒸汽供應(yīng)中斷時(shí)，蒸汽

11、壓力下降，化學(xué)反應(yīng)操作人員便把蒸汽閥盡量開(kāi)足，一旦蒸汽恢復(fù)時(shí)，大量蒸汽進(jìn)入加熱夾層。就簡(jiǎn)單使溫度猛升而發(fā)生沖料爆炸危急。 d自來(lái)水供應(yīng)中斷，可能影響冷卻，與冷凍供應(yīng)中斷的危急性相像。 出料的爆炸危急性比較小，但在掌握不當(dāng)，放料發(fā)生故障時(shí)處置失誤等狀況下，仍有相當(dāng)危急性。 放料時(shí)溫度宜低，以免部分溶劑大量揮發(fā)，在空氣中形成爆炸性混合物增加爆炸危急。若溫度太高，接近物料自燃點(diǎn)時(shí)，尤為危急，必需適當(dāng)降溫。 無(wú)論是加壓出料、負(fù)壓拍料或常壓出料都要掌握出料速度，不得高速?lài)娚洌悦猱a(chǎn)生大量靜電并造成物料四濺，增加危急性。粘度大的物料常用加壓出料法出料，壓力大小應(yīng)視物料粘度隨時(shí)調(diào)整，防止快速出料。粘度小的物

12、料盡量采納位差壓力出料。如出料困難，可相加壓，一般壓力不得大于01MPa。粘度太大的固體物料可用機(jī)械螺旋傳送法出料，速度不宜太快，以防止機(jī)械螺旋傳送器與物料猛烈摩擦、擠壓而發(fā)生危急。易爆物質(zhì)不宜采納機(jī)械螺旋傳送法出料。 放料口堵塞時(shí)處理方法應(yīng)得當(dāng)，穩(wěn)當(dāng)，不得用鐵棒猛捅，以免猛烈撞擊而引起物質(zhì)分解，發(fā)生爆炸?；蛘咭蜩F器碰撞產(chǎn)生火花而發(fā)生爆炸。塑料棒摩擦?xí)r易產(chǎn)生靜電，也不宜使用，只可用木棒輕輕疏通。也可以反復(fù)旋動(dòng)釜底閥門(mén)，用木棒疏通，釜內(nèi)稍加壓力，使物料放出。 出料的防護(hù)措施在常溫下就有自燃危急的物料，應(yīng)當(dāng)把放料管、接收器等適當(dāng)密閉，充以氮?dú)?，然后放料。放料結(jié)束，接收器應(yīng)馬上密閉。當(dāng)放料的物料中含

13、有催化劑(如雷尼鎳)，放料時(shí)應(yīng)待雷尼鎳充分沉降后，在持續(xù)通氮條件下出料。出料管呈 J形，以防鎳流出。出料要慢，防止將鎳帶出。料液密閉、靜置，使帶出的少量鎳沉降在液面下。釜底的鎳可加水后放出，并保存在水中，可防止燃爆。 制藥工藝中常用的分別方法有過(guò)濾、萃取、分餾等3種工藝： A、甩濾 目前仍以三足式離心機(jī)應(yīng)用最多。甩濾時(shí)，液體蒸氣和小液滴呈氣溶膠狀態(tài)大量散發(fā)。如為易燃液體，爆炸危急更大，所以必需加蓋，并在蓋上連接一根管子與接收器相通，使甩濾系統(tǒng)內(nèi)部形成內(nèi)循環(huán)，以削減蒸氣外溢。離心機(jī)蓋側(cè)面應(yīng)設(shè)槽邊吸風(fēng)口，濾液接收器除密閉外，最好也設(shè)吸風(fēng)口，以準(zhǔn)時(shí)排解接收器可能逸出的氣體和排解甩濾時(shí)下沉的易燃液體蒸

14、氣。(易燃液體的蒸氣幾乎全部比空氣重)離心機(jī)的電動(dòng)機(jī)應(yīng)防爆。使用的傳動(dòng)皮帶可使用整根的三角皮帶，不得使用有金屑連接螺母的“萬(wàn)能皮帶”，防止金屬與皮帶輪摩擦產(chǎn)生火花，引燃易燃液體蒸氣。離心機(jī)起動(dòng)時(shí)，應(yīng)先盤(pán)車(chē)，然后開(kāi)電動(dòng)機(jī)，待車(chē)速正常后，才逐步加料甩濾，即所謂動(dòng)加料。離心機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)起步時(shí)皮帶與皮帶輪摩擦產(chǎn)生高熱，遇自燃點(diǎn)較低的易燃液體蒸氣(如乙醚，自燃點(diǎn) 170)極易發(fā)生自燃爆炸。所以甩濾自燃點(diǎn)低的物料時(shí)，應(yīng)采納動(dòng)加料。其他如碟片式高速離心機(jī)等有密閉外殼，散發(fā)的氣體較少，但也要加設(shè)排風(fēng)等設(shè)施。 B、壓濾 壓濾系統(tǒng)應(yīng)密閉，接地必需牢靠完整。應(yīng)用惰性氣體壓濾，以免形成爆炸性氣體混合物。壓濾結(jié)束后應(yīng)經(jīng)冷卻，

15、然后再開(kāi)機(jī)取濾餅，以削減溶劑蒸氣揮發(fā)。假如濾餅不怕水，可用水洗滌后開(kāi)機(jī)取出，可以大大削減溶劑蒸氣揮發(fā)。 C、抽濾 抽濾系統(tǒng)不得漏氣，以防空氣進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)發(fā)生危急。假如液體為水溶性的，用水沖泵代替真空泵比較平安。其他平安要求可參照“負(fù)壓抽料”的有關(guān)內(nèi)容。 萃取分水萃取和溶劑萃取2類(lèi)。如有易燃液體蒸發(fā)存在時(shí)，就有燃爆之可能。萃取時(shí)，不同相液體不同相液體混合極易產(chǎn)生大量靜電。因此設(shè)備必需牢靠完整的接地；攪拌速度不宜太快；萃取結(jié)束后應(yīng)充分靜置，然后將下層液體通過(guò)接地管道緩緩故人有良好接地的接收器中；必要時(shí)(如使用極易產(chǎn)生、積聚靜電的石油醚、苯類(lèi)等物料時(shí))可用氯氣愛(ài)護(hù)。其他要求參見(jiàn)本章“32節(jié)內(nèi)容。 精制

16、也有投料、工藝過(guò)程掌握、出料、分別等步驟。請(qǐng)參見(jiàn)本章“33化學(xué)合成藥物”有關(guān)內(nèi)容。 除了真空干燥、噴霧干燥、隧道烘箱干燥、煤氣烘箱干燥、冷凍干燥、蒸氣烘箱于操等于方法外，尚有紅外線干燥、氣流干燥、電熱烘箱干燥。 紅外線干燥法以采納紅外線燈為多，紅外線燈不防爆，故含有易燃液體的物質(zhì)不得使用紅外線干燥法。過(guò)去曾用玻璃格紅外線燈和物料格離的方法干燥含易燃液體的物料；此法不符合防爆要求，不行采納。此外，尚須留意以下幾點(diǎn)：用紅外線干燥法干燥不含易燃液體的物料時(shí)，紅外線燈與物料之間必需保持相當(dāng)距離，以免物料干燥后熔融或自燃。采納紅外線法干燥時(shí)，必需嚴(yán)格掌握時(shí)間，若過(guò)時(shí)不冷，干品物料汲取大量紅外線使溫度不斷上升，就極易熔融、自燃或爆炸，故易分解爆炸物品、易燃物品、低熔點(diǎn)物品：易升華物品均不得采納紅外線干燥法。 氣流干燥以其干燥快速而受人歡迎。但弄得不好簡(jiǎn)單燃爆。必需留意以下幾點(diǎn)： 整個(gè)氣流干燥有揚(yáng)塵的系統(tǒng)內(nèi)不得消失任何火源或能引起物料分解或自燃的高溫。一般熱氣流加熱熱源以蒸汽最好。 要從設(shè)備設(shè)計(jì)上考慮，使粉塵不