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1、含氟牙膏中微量氟的檢測分析報告)1前言1.1背景介紹牙膏中的微量氟對人的牙齒有保健作用,氟可以增強牙齒鈣的抗酸性,同時抑制細菌發(fā)酵產(chǎn)生酸,因 此能夠堅固骨骼和牙齒,預防齲齒。但高濃度的氟對人體的危害很大,輕則影響牙齒和骨頭的發(fā)育,出現(xiàn) 氟化骨癥、氟斑牙等慢性氟中毒,使得骨頭密度過硬,很容易產(chǎn)生骨折,重則會引起惡心、嘔吐、心律不 齊等急性氟中毒,如果人體每公斤含氟量達到3264毫克就會導致死亡。1.2國家規(guī)定的最大允許量新國標規(guī)定,含氟牙膏必須在外包裝上注明氟的添加量,而兒童含氟牙膏還須標明警示性文字。該 標準將成人含氟牙膏的氟含量底線由0.04%提高至0.05%,并規(guī)定兒童含氟牙膏中氟含量應在
2、0.05%到 0.11%之間。牙膏產(chǎn)品的pH值由5.0至10.0調(diào)整為5.5至10.0.在牙膏中最大允許濃度為1500mg/kgi。而且對于含氟牙膏中氟含量的規(guī)定國際上已有了公認的標準:兒童牙膏中每公斤氟的含量為500毫克, 成人牙膏中每公斤氟的含量為1000毫克至1500毫克,只要使用的是符合標準的含氟牙膏,除非故意大量 吞咽,否則不可能引起氟中毒。2具體方法2.1樣品的前處理用離子電極法測定牙膏中氟,由氟離子選擇電極作為氟離子活度的指示電極,飽和甘汞電極作為工作 電極,與待測溶液組成化學電池,通過測定其電池的電動勢從而測定其離子活度(濃度)。由于氟離子選 擇電極對待測離子有選擇性響應,對于
3、牙膏這種有渾濁度、色度、粘稠的樣品可直接測定,省去了對樣品 進行的繁瑣前處理。2.2儀器與試劑PXD - 2型離子計一臺,PHS- 2型酸度計一臺,電磁攪拌一套,氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極 各一個。2.3實驗藥品NaF、HAC、NaAC、NaCH、NaOH、CDTA、檸檬酸鈉2.4實驗步驟2.4.1試液酸度的選擇配制若干份不同酸度的NaF標液,濃度均勻為10-3mol/L ,分別測其電位值(mv),見圖1。砌 L一圖1 不同酸度的NaF檢液電位值曲線q1 23,5 G 7 ft 9 pH由圖1曲線可以看出pH56之間。曲線較為平坦,因此測定時的酸度應選為pH56之間2.4.2總離子強度調(diào)節(jié)
4、劑的選擇配制二份不同配方的總離子強度調(diào)節(jié)劑。TISAB I: 57mLHAC, 58gNaCl, 12g檸檬酸鈉,溶于500mL去離子水中,置冷水浴中,緩緩加入6mo l/L NaOH,調(diào)節(jié)pH56,冷卻至室溫并稀釋至1L。TISABH : 57mlHAC, 58gNaCl,4gCDTA。溶于500ml離子水中,置冷水浴中,緩緩加入6mol/L NaOH,調(diào) 節(jié)pH56,冷卻至室溫并稀釋至1L。配制NaF 系列標液 1X10-3、2X10-3、4X10-3、6X10-3、8X10-3、10X10- nol/L 各2 份,分別加入 TISABI、TISABH 10mL ,測它們各自的電位值并作圖
5、如下(圖2)。由圖2曲線可以看出:加入TISABH的系列標液測得的電位值線性關(guān)系較好。因此實際測定時應選TISABH來調(diào)節(jié)離子強度。2.4.3測定范圍的選擇配制NaF 分列標準溶液 10-1、10-2、10-3、10-4、10-5、10-6、10-7、10-8、mol/L,分別加入TISABH 10mL并測定它們的電位值。2.4.4牙膏中氟含量的測定分別稱取1#、2#、3#、4#、5#、6#牙膏0.5克左右,溶解后加入TISABIImL并稀釋至100mL。采 用格氏作圖法分別對1#6#牙膏試液進行測定。2.5結(jié)果與討論測定得到的數(shù)據(jù)采用電子計算機進行處理(程序略),結(jié)果見表1所示。由表1的測定
6、結(jié)果可以看出,這6種牙膏的含氟量是各不相同的,但均在允許范圍之內(nèi)。由于本方法 采用計算機進行數(shù)據(jù)處理,運用數(shù)學中最小二乘法擬合直線關(guān)系,大量的計算交給計算機來完成,處理速 度快,而且結(jié)果較使用格氏作圖紙準確。本方法同樣適用于飲用水中的氟含量測定4。表1 1#6#牙膏中的氟含量牙膏編號1#2#3#4#5#6#氟含量( )2. 54X10-32. 49X10-39. 78X10-46. 31X10-32. 91X10-26. 69X10-33如何定量分析采用氟離子選擇性電極電位法(格氏作圖法)測定氟含量。在每次加入標準溶液V后測量E值,根據(jù)由能斯特公式轉(zhuǎn)變的式(V +V )10E/s=k(C V+
7、CV ), (k=10K/s村S0 SX 0 S S常數(shù))計算出(V0+VS)10E/s,以它為縱坐標,VS為橫坐標作圖,可得一直線。延長直線使之與橫坐標軸相交,得vs (為負值),此時在縱坐標零處,亦即(VX+VS)10E,/S=0故由式(V+V)10E/S=k (C V+C V )得 0 SX 0 S Sk (CxV0+CsVs)=0即CX因此按式CS - VSV0可求算 CX564分析條件確定目前,測定氟含量的方法有光度法和電位法。光度法測定的范圍較寬 但干擾因素較多,試樣必須進 行前處理,操作步驟較為復雜;電位法操作簡便,干擾因素少,并可用于渾濁液(牙膏試液)和有色溶液 的直接測定。所
8、以采用的是氟離子選擇性電極電位法(格氏作圖法)測定氟含量。5分析方法的適用范圍離子選擇電極法測定可溶性氟具有方法簡便,操作快速,可測線性范圍寬,抗陽離子干擾能力強,不 受濁度、色度的影響等優(yōu)點。因此,得到廣泛應用。在氟離子選擇電極法的測試過程中,測定標準溶液和 樣品溶液前,要控制相同的空白電位值以提高測試的準確度和精密度,樣品和標準溶液應在相同溫度下進 行測定。測定結(jié)果的最佳pH值范圍應為5到6之間。6怎樣合理使用含氟牙膏在養(yǎng)成良好的口腔衛(wèi)生習慣的同時,合理使用含氟牙膏,這樣也更有助于減少兒童齲齒發(fā)生率。合理使用含氟牙膏應注意三點:一是要掌握刷牙的頻率,一般來說提倡早晚刷牙,每天使用含氟牙膏
9、的次數(shù)不應超過3次;二是控制牙膏的用量,每次刷牙用黃豆大小量的牙膏即可;三是刷牙過程中要囑咐 孩子不要進行吞咽動作,采取略低頭的體位,讓泡沫、口水等自然流出,刷完后用清水漱口,吐凈口腔中 的殘余物。含氟牙膏最主要的功能是預防齲齒,此外還有參與骨骼代謝,促進機體生長發(fā)育的作用。但氟含量較 高會造成氟斑牙、氟骨癥等中重度氟中毒。正確使用符合標準的含氟牙膏不會增加氟斑牙風險而且是安全、 有效的預防齲齒的方法。7感言通過這次含氟牙膏中微量氟的檢測分析資料的查閱,我們小組感言頗多。首先是檢測方法的選定,每 一個方法都有它的適用范圍,只有在它的范圍里才能發(fā)揮的很好。這就需要前人不斷的做實驗并總結(jié),再 經(jīng)過不斷的對比來確定哪個測量方案更好。所以對于我們來說只有尊重他們的成果以科學的態(tài)度來施行, 才能有所收獲;其次是外界因素的影響,做實驗要講究嚴謹,不能想當然。每一個影響因素都要考慮,每 一個實驗步驟都要深思熟慮,往往最不可能的因素就是你實驗關(guān)鍵的轉(zhuǎn)折點。最后是團隊合作,只要每個 人都發(fā)揮自己的聰明才干,所有的事都可以以最高的效率完成。8參考文獻菁菁.牙膏新標準實施.中國質(zhì)量技術(shù)監(jiān).2009.鄭偉,孫東方,烏曉晨.如何檢測牙膏中的氟含.China Academic Journal Electronic
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