DB37-T 4493-2022海洋沉積物中主要重金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ICS13.020.40CCSZ17ICS13.020.40CCSZ17山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4493—2022海洋沉積物中主要重金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法DeterminationofmajorheavymetalsinoceanicsedimentsDeterminationofmajorheavymetalsinoceanicsediments—InductivelycoupledplasmaAtomicemissionspectrometrymethod2022-02-182022-03-18山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1范圍 12規(guī)性用件 13術(shù)和義 14原理 15試或料 16儀設(shè)備 27樣品 28試步驟 29試數(shù)處理 310密和量確度 4附錄A（料）法出限附錄A（料）法出限定限 5附錄B（范）素析記表 6前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。海洋沉積物中主要重金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法范圍本文件適用于海洋沉積物中主要重金屬元素銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的測定。（GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析3術(shù)語和定義GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理5試劑或材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純。5.1水：GB/T66825.2硝酸（HNO3)：ρ=1.42g/mL（HF）：ρ=1.14g/mL（HClO4）：ρ=1.67g/mL鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL5.6（1+99）：1mL（5.2）99mL5.7硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）與等體積水混合。（100100mg/L（5.6）4℃冷藏保存，有效期1年。（10.0mg/L移取10.00mL（5.8）于100mL（5.6）4（1.00mg/L移取10.00mL（5.9）于100mL（5.6）注：檢測所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24h，用水反復(fù)沖洗干凈，最后用一級水或相當(dāng)純度的水洗凈。200180樣品樣品的采集、制備、貯存及運(yùn)輸按照GB17378.3和GB17378.5的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。沉積物樣品消解方法使用微波消解法，具體方法如下：0.2g0.0016mL5.3mL（5.5），2mL（5.3）（1mL1601.0mL（5.7）25mL注：使大部分有機(jī)物分解后，加高氯酸，以防止爆炸。表1微波消解儀參考工作條件功率W升溫時(shí)間min溫度℃保持時(shí)間min1600613021600317021600320025電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如下：1300W；：15L/min；0.65L/min；1.5L/min；30。取9個(gè)100mL0mL0.05mL0.10mL0.50mL1.00mL、2.00mL5.00mL10.00mL5.00mL0μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、500μg/L。按儀器設(shè)定的條件對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)注：保證待測元素含量在所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。按儀器設(shè)定的條件直接測定空白溶液和樣品消解液，測定值分別為X0和Xi。用標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程計(jì)算沉積物樣品消解液中各元素的濃度值，按照公式（1）計(jì)算沉積物樣品中待測元素的含量，測試結(jié)果按附錄B記錄。

=(???????0)??··········································································(1)??式中：wi——沉積物樣品中待測元素的含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-6）；Xi——沉積物樣品消解液中待測元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；X0——空白溶液中待測元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；Vm（g）四家實(shí)驗(yàn)室測定同一海洋沉積物，各元素重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差參見表2。表2各元素測定的重復(fù)性與再現(xiàn)性元素名稱含量/×10-6重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%銅31.11.586.48鉛24.72.343.51鋅86.60.7040.393鎘0.1982.665.20鉻85.80.8021.06砷10.10.8533.09質(zhì)量保證和控制按照GB17378.2的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。附錄A（資料性）方法檢出限和定量限沉積物樣品中測定元素的方法檢出限和定量限見表A.1。表A.1方法檢出限和定量限序號元素名稱測定波長/nm檢出限/×10-6定量限/×10-61銅324.7541.03.02鉛220.3531.03.03鋅202.5482.06.04鎘214.4380.30.95鉻267.7163.09.06砷193.7591.03.0附錄B（）沉積物樣品中測定元素的分析記錄表見表B.1。表B.1沉積物中元素分析記錄表（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法）序號站號編號取樣量m/g消解定容體積V/L樣品含量w/×10-6i12345678/r