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CHI電化學(xué)分析儀/工作站功能簡介1CHI電化學(xué)分析儀/工作站功能簡介11.儀器介紹組成及性能21.儀器介紹組成及性能21.1儀器組成儀器由機(jī)體、電源線、數(shù)據(jù)線、電極線和軟件盤組成;電極線有四個接頭,可用于2、3、4電極體系;包括:工作電極(綠色夾頭)感受電極(黑色夾頭)參比電極(白色夾頭)輔助電極(紅色夾頭)31.1儀器組成儀器由機(jī)體、電源線、數(shù)據(jù)線、電極線和軟件盤組成1.2儀器接口示意圖電源線接口串行通信口電解池控制電極電源開關(guān)接地RDE信號風(fēng)扇USB接口41.2儀器接口示意圖電源線接口串行通信口電解池控制電極電源開1.3儀器性能控制電位范圍:-10V~+10V電流范圍:-250mA~+250mA上升時間:<2μS適用體系:2、3、4電極體系電位分辨率:0.1mV主采樣速率:500KHz靈敏度:0.1~10-12

A/V共34檔電流下限:<50pA具有電流、電位自動或手動濾波功能,自動或手動IR補(bǔ)償功能,自動調(diào)零功能等。51.3儀器性能控制電位范圍:-10V~+10V52.儀器的安裝和使用安裝與調(diào)試62.儀器的安裝和使用安裝與調(diào)試62.1硬件安裝電源線接電源插座和儀器電源插孔。使用串行數(shù)據(jù)線時數(shù)據(jù)線接控制計算機(jī)的COM口和儀器串行通信口;也可以使用USB線連接計算機(jī)和儀器傳輸數(shù)據(jù)。電源計算機(jī)72.1硬件安裝電源線接電源插座和儀器電源插孔。電源計算機(jī)72.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定雙擊CHI軟件的圖標(biāo)運(yùn)行軟件82.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定雙擊CHI軟件的82.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定打開CHI軟件后系統(tǒng)會自動新建一個“untitled”的任務(wù)。92.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定打開CHI軟件后92.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定單擊Setup/System菜單進(jìn)入系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定102.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定單擊Setup/System菜單進(jìn)入10通信端口設(shè)定:一般選擇Com1口,當(dāng)Com1口被其他設(shè)備占用時,可嘗試使用Com2口及其他接口。交流電頻率界面模式電壓坐標(biāo)軸正方向的位置(左/右)電流坐標(biāo)軸正方向的位置(上/下)極化電流的正方向(陰極/陽極)當(dāng)前數(shù)據(jù)被覆蓋時提示保存時同時保存文本文件保存數(shù)據(jù)文件大小保存?zhèn)浞菹到y(tǒng)數(shù)據(jù)清除ADC校準(zhǔn)系數(shù)11通信端口設(shè)定:一般選擇Com1口,當(dāng)Com1口被其他設(shè)備占用2.3硬件測試單擊Setup/HardwareTest菜單進(jìn)入硬件檢測122.3硬件測試單擊12如果已經(jīng)清除了ADC校準(zhǔn)系數(shù)會出現(xiàn)要求重新建立校準(zhǔn)系數(shù)的提示按確定鍵繼續(xù)進(jìn)行出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)建立成功的提示后,按確定鍵繼續(xù)進(jìn)行,系統(tǒng)進(jìn)入硬件測試。13如果已經(jīng)清除了ADC校準(zhǔn)系數(shù)會出現(xiàn)要求重新建立校準(zhǔn)系數(shù)的提示硬件測試成功后會顯示測試結(jié)果如果顯示“LinkFailed”提示信息,請檢查:1、儀器電源是否打開;2、通信電纜是否連接良好;3、Com口共享是否有沖突;4、關(guān)掉儀器和計算機(jī)電源并重新啟動,消除靜電干擾;5、與設(shè)備供應(yīng)商聯(lián)系。14硬件測試成功后如果顯示“LinkFailed”提示信息,請2.4初步測試找一個100K歐姆(1%精度)的電阻,將輔助電極(紅色夾頭)和參比電極(白色夾頭)同時夾在電阻的一端,將工作電極(綠色夾頭)夾在電阻的另一端;在Setup菜單中單擊Technique命令,選擇CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法);在Setup菜單中單擊Parameters命令,將InitE和HighE都設(shè)定為0.5V,LowE設(shè)定為-0.5V,Sensitivity設(shè)定為1.0e-006A/V。在Control菜單中單擊Run命令,運(yùn)行初步測試。正確結(jié)果如下圖所示,如結(jié)果不正確要與設(shè)備供應(yīng)商聯(lián)系調(diào)換設(shè)備。152.4初步測試找一個100K歐姆(1%精度)的電阻,將輔助電2.5使用中的注意事項儀器的電源應(yīng)采用三相線,并要求接地良好;儀器不宜經(jīng)常開關(guān),無人看守時建議關(guān)機(jī);使用溫度15~28度,此溫度范圍外工作會造成漂移,并影響儀器壽命;電極夾頭長時間使用造成脫落,可自行焊接,但注意夾頭不要和同軸電纜外的網(wǎng)狀屏蔽層短路;風(fēng)扇噪音不會造成儀器損壞,但噪音太大應(yīng)予以更換,更換時要使用同樣大小同樣電壓的直流風(fēng)扇。162.5使用中的注意事項儀器的電源應(yīng)采用三相線,并要求接地良好3.系統(tǒng)界面介紹界面及功能簡介173.系統(tǒng)界面介紹界面及功能簡介173.1界面組成及使用方法菜單欄工具欄狀態(tài)欄數(shù)據(jù)處理平臺CHI系統(tǒng)是多文檔界面,可同時處理多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。183.1界面組成及使用方法菜單欄工具欄狀態(tài)欄數(shù)據(jù)處理平臺CHI3.2菜單功能介紹File(文件)菜單主要處理文件的新建、打開、存儲、刪除、轉(zhuǎn)換為文本文件和打印圖形數(shù)據(jù)等功能;Setup(設(shè)置)菜單主要處理實(shí)驗(yàn)技術(shù)選擇、試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定、系統(tǒng)設(shè)置和硬件測試等功能;Control(控制)菜單主要處理試驗(yàn)過程的控制功能,包括運(yùn)行試驗(yàn)、暫停/繼續(xù)試驗(yàn)、反轉(zhuǎn)掃描極性、反復(fù)運(yùn)行試驗(yàn)、終止試驗(yàn)等;Graphics(圖形顯示)菜單處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的顯示功能,包括當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖、數(shù)據(jù)重疊/平行顯示、局部放大、手工報告結(jié)果、圖形的顏色字體設(shè)置等;Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單主要完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的進(jìn)一步處理,包括平滑、插值、修改或刪除數(shù)據(jù)點(diǎn)、背景扣除、基線校正、信號平均、數(shù)學(xué)運(yùn)算等;Analysis(分析)菜單主要用于數(shù)據(jù)的分析,包括校正曲線、標(biāo)準(zhǔn)加入法、數(shù)據(jù)文件分析報告、時間依賴關(guān)系等;Sim(模擬)菜單可實(shí)現(xiàn)對給定反應(yīng)機(jī)理的循環(huán)伏安法進(jìn)行數(shù)字模擬;View(看)菜單用于對界面顯示方式的控制,并可顯示單前任務(wù)的相關(guān)信息;Window(窗口)菜單用于對工作區(qū)域現(xiàn)有數(shù)據(jù)的顯示方式的控制;Help(幫助)菜單包含系統(tǒng)提供的幫助文件和設(shè)備供應(yīng)商的一些信息。193.2菜單功能介紹File(文件)菜單主要處理文件的新建、打3.2.1File(文件)菜單New:新建一個任務(wù);Open:打開一個已存儲的任務(wù);Close:關(guān)閉當(dāng)前任務(wù);SaveAs:保存當(dāng)前任務(wù),可使用當(dāng)前文件名,也可以另外命名,但末尾要加.bin的擴(kuò)展名,否則系統(tǒng)會提示錯誤;Delete:刪除所選文件;Retrive:在運(yùn)行中備份實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),適合運(yùn)行時間很長的試驗(yàn);UpdateInstrumentProgram:更新儀器閃存中的程序軟件203.2.1File(文件)菜單New:新建一個任務(wù);20ListDataFile:將文件數(shù)據(jù)列表,選定要列表的文件后,系統(tǒng)將把文件的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為文本格式顯示出來。ConverttoText:將選定的數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換為同文件名的文本文件;文件1-1-1.bin和轉(zhuǎn)換的文本文件1-1-1.txt21ListDataFile:將文件數(shù)據(jù)列表,選定要列表的文TextFileFormat:設(shè)置文本文件格式格式。ImportTextFile:將選定的文本文件以圖形方式顯示在當(dāng)前任務(wù)界面中(未保存);導(dǎo)入文本文件1-1-1.txt后顯示其圖形數(shù)據(jù)包含內(nèi)容XY軸數(shù)據(jù)的間隔方式數(shù)據(jù)點(diǎn)的時間間隔22TextFileFormat:設(shè)置文本文件格式格式。ImPrint:打印當(dāng)前圖形數(shù)據(jù),為了能打印出完整數(shù)據(jù),系統(tǒng)要求將打印機(jī)紙張方向設(shè)為橫向;PrintMultipleFiles:打印多個文件,按下Ctrl鍵進(jìn)行多選,也可按下Shift鍵進(jìn)行多選;PrintPreview:打印預(yù)覽;PrintSetup:打印設(shè)置;Send:發(fā)送電子郵件;Exit:退出系統(tǒng)3.2.1File(文件)菜單最近打開過的文件返回23Print:打印當(dāng)前圖形數(shù)據(jù),為了能打印出完整數(shù)據(jù),系統(tǒng)要求3.2.2Setup(設(shè)置)菜單Techique:選擇實(shí)驗(yàn)技術(shù);Parameters:設(shè)置試驗(yàn)參數(shù);System:系統(tǒng)設(shè)置;HardwareTest:硬件測試。共有29種243.2.2Setup(設(shè)置)菜單Techique:選擇實(shí)驗(yàn)3.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法)循環(huán)伏安法簡稱CV,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位上限電位下限電位初始掃描方向掃描速率掃描段數(shù)取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度253.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏3.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法)掃描速率小于0.01V/s時自動設(shè)定分辨率掃描完整的循環(huán)掃描速率小于0.5V/s時啟用附屬記錄器?掃描速率小于0.5V/s時使用高溶解度的ADC系數(shù)?初始電位上限電位下限電位初始電位上限電位下限電位電位電位時間時間圖1圖2循環(huán)伏安掃描中電位隨時間的關(guān)系如圖1或圖2,具體由初始掃描方向決定。段1段2段3段1段2段3263.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏3.2.2.2LinearSweepVoltammetry(線性掃描伏安法)線性掃描伏安法簡稱LSV,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位終點(diǎn)電位掃描速率取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度將開路電壓作為中心掃描速率小于0.01V/s時自動設(shè)定靈敏度掃描速率小于0.5V/s時啟用附屬記錄器?掃描速率小于0.5V/s時使用高溶解度的ADC系數(shù)?電位時間線性掃描伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:初始電位終點(diǎn)電位273.2.2.2LinearSweepVoltammet3.2.2.3StaircaseVoltammetry(階梯波伏安法)階梯波伏安法簡稱SCV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)掃描段數(shù)取樣間隔(電位值)階梯寬度(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度線性掃描伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間段1段2初始電位終點(diǎn)電位可選極譜法模式283.2.2.3StaircaseVoltammetry(3.2.2.4TafelPlot(Tafel圖)Tafel圖簡稱TAFEL,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位掃描段數(shù)在終止電位的保持時間掃描速率穩(wěn)定時間靈敏度自動靈敏度Tafel圖中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間段1段2初始電位終點(diǎn)電位保持時間293.2.2.4TafelPlot(Tafel圖)Tafe3.2.2.5Chronoamperometry(計時電流法)計時電流法簡稱CA,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位上限電位下限電位初始階躍方向階梯波數(shù)量脈沖寬度取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度掃描速率小于0.5V/s時啟用附屬記錄器?計時電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間階梯1階梯2階梯3初始電位上限電位上限電位下限電位脈沖寬度脈沖寬度303.2.2.5Chronoamperometry(計時電流3.2.2.6Chronocoulometry(計時電量法)計時電量法簡稱CC,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階梯波數(shù)量脈沖寬度取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度計時電量法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間階梯1階梯2階梯3初始電位初始電位脈沖寬度脈沖寬度終點(diǎn)電位終點(diǎn)電位313.2.2.6Chronocoulometry(計時電量法3.2.2.7DifferentialPulseVoltammetry(差分脈沖伏安法)差分脈沖伏安法簡稱DPV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅(電位值)脈沖寬度(時間值)取樣間隔(電位值)脈沖周期(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度差分脈沖伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位脈沖寬度脈沖周期振幅階躍高度終點(diǎn)電位可選極譜法模式323.2.2.7DifferentialPulseVol3.2.2.8NormalPulseVoltammetry(常規(guī)脈沖伏安法)常規(guī)脈沖伏安法簡稱NPV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)脈沖寬度(時間值)取樣間隔(電位值)脈沖周期(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度常規(guī)脈沖伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位階躍高度脈沖寬度脈沖周期終點(diǎn)電位可選極譜法模式333.2.2.8NormalPulseVoltammet3.2.2.9DifferentialNormalPulseVoltammetry

(差分常規(guī)脈沖伏安法)差分常規(guī)脈沖伏安法簡稱DNPV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅(電位值)第一脈沖寬度(時間值)第二脈沖寬度(時間值)取樣間隔(電位值)脈沖周期(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度信號初始化時保持開路?常規(guī)脈沖伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位階躍高度第二脈沖寬度第一脈沖寬度脈沖周期終點(diǎn)電位振幅可選極譜法模式343.2.2.9DifferentialNormalPu3.2.2.10Square

WaveVoltammetry(方波伏安法)方波伏安法簡稱SWV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅(電位值)頻率穩(wěn)定時間靈敏度方波伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位終點(diǎn)電位振幅階躍高度1/頻率353.2.2.10SquareWaveVoltammet3.2.2.11A.C.Voltammetry(交流伏安法)

[includingphase-selective(含相敏交流)]交流伏安法簡稱ACV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅頻率取樣周期(時間值)穩(wěn)定時間直流電流偏移(開/關(guān)/<1Hz/<100H)靈敏度自動設(shè)定靈敏度交流伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位階躍高度振幅終點(diǎn)電位取樣周期可選極譜法模式363.2.2.11A.C.Voltammetry(交流伏安3.2.2.12SecondHarmonicA.C.Voltammetry(二次諧波交流伏安法)二次諧波交流伏安法簡稱SHACV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅頻率取樣周期(時間值)穩(wěn)定時間直流電流偏移(開/關(guān)/<1Hz/<100H)靈敏度自動設(shè)定靈敏度二次諧波交流伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間振幅初始電位階躍高度終點(diǎn)電位取樣周期可選極譜法模式373.2.2.12SecondHarmonicA.C.3.2.2.13AmperometricI-tCurve(安培-時間曲線)安培-時間曲線簡稱I-t,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位取樣間隔(電位值)運(yùn)行時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度SI大于0.005s時啟用附屬記錄器?SI大于0.002s時使用高溶解度的ADC系數(shù)?安培-時間曲線中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位0運(yùn)行時間383.2.2.13AmperometricI-tCurv3.2.2.14DifferentialPulseAmperometry(差分脈沖電流法)差分脈沖電流法簡稱DPA,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位消除信號電位消除信號持續(xù)時間(橙色)脈沖信號1電位脈沖信號1持續(xù)時間(紫色)脈沖信號2電位脈沖信號2持續(xù)時間(藍(lán)色)脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度消除信號時斷開電路差分脈沖電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位清除信號電位周期1周期2393.2.2.14DifferentialPulseAm3.2.2.15DoubleDifferentialPulseAmperometry

(雙差分脈沖電流法)右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度差分脈沖電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:雙差分脈沖電流法簡稱DDPA,其左側(cè)可設(shè)置兩組脈沖的參數(shù),設(shè)置內(nèi)容相同,設(shè)置值可以不同,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:消除信號電位消除信號持續(xù)時間(橙色)脈沖信號1電位脈沖信號1持續(xù)時間(紫色)脈沖信號2電位脈沖信號2持續(xù)時間(藍(lán)色)消除信號時斷開電路電位時間初始電位清除信號電位周期1周期2403.2.2.15DoubleDifferentialP3.2.2.16TriplePulseAmperometry(三脈沖電流法)三脈沖電流法簡稱TPA,其左側(cè)可設(shè)置三組脈沖電位的參數(shù)。由上至下依次為:脈沖信號1電位(橙色)脈沖信號1持續(xù)時間(橙色)脈沖信號1時斷開電路脈沖信號2電位(紫色)脈沖信號2持續(xù)時間(紫色)脈沖信號3電位(藍(lán)色)脈沖信號3持續(xù)時間(藍(lán)色)脈沖信號3階躍高度右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度三脈沖電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間周期1周期2初始電位階躍高度413.2.2.16TriplePulseAmperome3.2.2.17IntegratedPulsedAmperometricDetection綜合脈沖電流檢測簡稱IPDA,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度六組不同的電位信號及其保留時間綜合脈沖電流檢測中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間OxdE周期1周期2綜合時間StartEPeakEReturnEHoldERedE423.2.2.17IntegratedPulsedAmp3.2.2.18BulkElectrolysiswithCoulometry

(控制電位電解庫侖法)控制電位電解庫侖法簡稱BE,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:電解電位終點(diǎn)電流值(百分?jǐn)?shù))數(shù)據(jù)存儲間隔時間電解前電位電解前保持時間控制電位電解庫侖法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間電解電位0433.2.2.18BulkElectrolysiswit3.2.2.19HydrodynamicModulationVoltammetry

(流體力學(xué)調(diào)制伏安法)流體力學(xué)調(diào)制伏安法簡稱HMV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度旋轉(zhuǎn)速率模頻率?模振幅?循環(huán)次數(shù)穩(wěn)定時間靈敏度流體力學(xué)調(diào)制伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位終點(diǎn)電位階躍高度443.2.2.19HydrodynamicModulati電位掃描-階躍混合方法中電位與時間的關(guān)系如下圖:3.2.2.20Sweep-StepFunctions(電位掃描-階躍混合方法)六組掃描和階躍控制電位掃描-階躍混合控制方法簡稱SSF,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位掃描S.I.階躍S.I.穩(wěn)定時間靈敏度電位掃描參數(shù)設(shè)置:初始電位終點(diǎn)電位掃描速率階躍電位參數(shù)設(shè)置:階躍電位階躍時間電位時間終點(diǎn)電位階躍電位掃描1階躍1掃描2掃描3掃描4掃描5掃描6階躍2階躍3階躍4階躍5階躍6初始電位45電位掃描-階躍混合方法中電位與時間的關(guān)系如下圖:3.2.2.3.2.2.21Multi-PotentialSteps(多電位階躍)多電位階躍簡稱STEP,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位循環(huán)周期數(shù)取樣間隔穩(wěn)定時間靈敏度可設(shè)定12個電位階躍值多電位階躍中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間周期1周期2123456789101112階躍電位463.2.2.21Multi-PotentialSteps3.2.2.22A.C.Impednace(交流阻抗測量)交流阻抗測量中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間振幅初始電位高頻低頻交流阻抗測量簡稱IMP,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位上限頻率下限頻率振幅穩(wěn)定時間靈敏度(自動/手動)100Hz以上的測量方式(FT/單一頻率)每次循環(huán)的測量次數(shù)和取樣次數(shù)直流電流偏移(關(guān)/<0.01Hz/<1Hz<100Hz/開)473.2.2.22A.C.Impednace(交流阻抗測量3.2.2.23Impednace-Time(交流阻抗-時間關(guān)系)交流阻抗-時間關(guān)系簡稱IMPT,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位振幅頻率取樣間隔運(yùn)行時間循環(huán)次數(shù)(低于10HZ)穩(wěn)定時間直流電流偏移(關(guān)/<0.01Hz/<1Hz<100Hz/開)靈敏度交流阻抗-時間關(guān)系中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間振幅初始電位取樣間隔運(yùn)行時間483.2.2.23Impednace-Time(交流阻抗-時3.2.2.24Impednace-Potential(交流阻抗-電位關(guān)系)電位時間振幅初始電位階躍高度終點(diǎn)電位一次循環(huán)交流阻抗-電位關(guān)系簡稱IMPE,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度振幅頻率循環(huán)次數(shù)(低于10HZ)穩(wěn)定時間直流電流偏移(關(guān)/<0.01Hz/<1Hz<100Hz/開)靈敏度交流阻抗-電位關(guān)系中電位與時間的關(guān)系如下圖:493.2.2.24Impednace-Potential(交3.2.2.25Chronopotentiometry(計時電位法)計時電位法簡稱CP,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:陰極電流陽極電流上限電位下限電位陰極時間陽極時間初始電極(陰極/陽極)數(shù)據(jù)存儲間隔掃描段數(shù)電流開關(guān)控制方式(電位/時間)取樣間隔小于0.0005s時啟用附屬記錄器計時電位法中電流與時間的關(guān)系如下圖:電流時間段1段2段3陽極電流陽極時間陰極時間陰極電流陰極電流脈沖寬度503.2.2.25Chronopotentiometry(計3.2.2.26ChronopotentiometrywithCurrentRamp(電流掃描計時電位法)電流掃描計時電位法簡稱CPCR,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電流終點(diǎn)電流電流掃描速率上限電位下限電位數(shù)據(jù)存儲間隔電流掃描計時電位法中電流與時間的關(guān)系如下圖:電流時間初始電流終點(diǎn)電流513.2.2.26Chronopotentiometryw3.2.2.27Multi-CurrentSteps(多階梯電流法)多階梯電流法簡稱ISTEP,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:上限電位下限電位循環(huán)周期數(shù)取樣間隔(時間值)可設(shè)定12個電流階躍值多階梯電流法中電流與時間的關(guān)系如下圖:電流時間循環(huán)周期1循環(huán)周期2123456789101112階躍電流523.2.2.27Multi-CurrentSteps(多3.2.2.28PotentiometricStrippingAnalysis

(電位溶出分析)電位溶出分析簡稱PSA,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:沉積電位沉積電流終點(diǎn)電位溶出電流取樣間隔(時間值)穩(wěn)定時間電位溶出分析中電位(或電流)與時間的關(guān)系如下圖:電位或電流時間沉積電位沉積時間溶出電流533.2.2.28PotentiometricStripp3.2.2.29OpenCircuitPotential-Time(開路電位-時間曲線)開路電位-時間曲線,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:運(yùn)行時間取樣間隔(時間值)上限電位下限電位返回543.2.2.29OpenCircuitPotentia3.2.3Control(控制)菜單RunExperiment:運(yùn)行設(shè)定的試驗(yàn);Pause/Resume:暫停試驗(yàn)/繼續(xù)試驗(yàn);StopRun:終止試驗(yàn);ReverseScan:改變掃描方向(循環(huán)伏安法);ZeroCurrent:零電流(電流-時間曲線);ZeroTime:零時間(電流-時間曲線);553.2.3Control(控制)菜單RunExperim放棄試驗(yàn)的條件放棄穩(wěn)定時間的條件穩(wěn)定時間內(nèi)顯示電流的方式運(yùn)行前校正(電流/電位偏移量)運(yùn)行前檢查連接的有效性使用開路電位作為初始電位運(yùn)行由外部信號觸發(fā)下次運(yùn)行時使用IR補(bǔ)償運(yùn)行后平滑數(shù)據(jù)兩次運(yùn)行之間洗滌兩次運(yùn)行之間攪拌在沉淀時間內(nèi)旋轉(zhuǎn)在穩(wěn)定時間內(nèi)旋轉(zhuǎn)運(yùn)行期間旋轉(zhuǎn)兩次運(yùn)行之間旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)速度運(yùn)行前滴汞電極滴落次數(shù)穩(wěn)定時間內(nèi)關(guān)閉E2設(shè)置運(yùn)行狀態(tài)56放棄試驗(yàn)的條件放棄穩(wěn)定時間的條件穩(wěn)定時間內(nèi)顯示電流的方式運(yùn)行3.2.3Control(控制)菜單運(yùn)行重復(fù)次數(shù)重復(fù)運(yùn)行參數(shù)設(shè)置兩次運(yùn)行之間的時間間隔每次運(yùn)行前的觸發(fā)方式運(yùn)行結(jié)束后平均數(shù)據(jù)結(jié)果紀(jì)錄文件設(shè)定(峰/數(shù)據(jù))基礎(chǔ)文件名(每次命名加次數(shù))573.2.3Control(控制)菜單運(yùn)行重復(fù)次數(shù)重復(fù)運(yùn)行參3.2.3Control(控制)菜單多通道編輯通道選擇基本文件名每次運(yùn)行的觸發(fā)方式首次運(yùn)行的通道(按下Set鍵設(shè)置)583.2.3Control(控制)菜單多通道編輯通道基本每次3.2.3Control(控制)菜單宏命令設(shè)置測定開路電位593.2.3Control(控制)菜單宏命令設(shè)置測定開路電位3.2.3Control(控制)菜單IR降補(bǔ)償IR降測試測試電位階躍振幅補(bǔ)償度超調(diào)量IR降測試結(jié)果電阻RC常數(shù)補(bǔ)償度未補(bǔ)償時的R值下次試驗(yàn)使用IR補(bǔ)償IR補(bǔ)償使用方式IR補(bǔ)償模式手動補(bǔ)償輸入R值603.2.3Control(控制)菜單IR降IR降測試IR降3.2.3Control(控制)菜單濾波器設(shè)定電解池控制613.2.3Control(控制)菜單濾波器設(shè)定電解池控制63.2.3Control(控制)菜單開始電位持續(xù)時間階躍1電位階躍1時間階躍2電位階躍2時間階躍段數(shù)穩(wěn)定模式?啟用預(yù)處理設(shè)定各階段電位/時間電極啟用攪拌啟用清洗電位階躍函數(shù)設(shè)定電極預(yù)處理623.2.3Control(控制)菜單開始電位啟用預(yù)處理電位3.2.3Control(控制)菜單旋轉(zhuǎn)速度沉積期間旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定時間內(nèi)旋轉(zhuǎn)運(yùn)行時旋轉(zhuǎn)兩次運(yùn)行間旋轉(zhuǎn)啟用溶出模式沉積期間清洗沉積電位穩(wěn)定時間電位沉積電位沉積時間穩(wěn)定電位旋轉(zhuǎn)圓盤電極參數(shù)設(shè)定溶出伏安法方式返回633.2.3Control(控制)菜單旋轉(zhuǎn)速度啟用溶出模式旋3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖,將實(shí)驗(yàn)測得的數(shù)據(jù)線繪圖;數(shù)據(jù)重疊顯示,將兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重疊顯示;增加重疊顯示文件;數(shù)據(jù)平行顯示;增加平行顯示文件。643.2.4Graphics(圖形顯示)菜單當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖,將3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單局部放大顯示;手工報告結(jié)果;峰型定義。峰型定義峰的形狀顯示內(nèi)容搜索峰的電位范圍653.2.4Graphics(圖形顯示)菜單局部放大顯示;峰3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單X-Y數(shù)據(jù)作圖:一個二維數(shù)組作圖工具,對于數(shù)據(jù)點(diǎn)不多的工作曲線,可手工輸入X-Y數(shù)組、坐標(biāo)說明、注解等數(shù)據(jù)。663.2.4Graphics(圖形顯示)菜單X-Y數(shù)據(jù)作圖:3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單峰參數(shù)作圖:將峰電流或峰電位對掃描速度作圖,選擇三組以上的CV或LSV數(shù)據(jù),設(shè)定電位范圍和作圖樣式,選擇是否用最小二乘法報告斜率、截距、相關(guān)系數(shù)即可開始作圖;半對數(shù)作圖:對于類似預(yù)極普圖的穩(wěn)態(tài)響應(yīng),只要輸入電位范圍即可;極化電阻作圖:設(shè)定電流為零的電位,和作圖的電位范圍,即可開始作圖。673.2.4Graphics(圖形顯示)菜單峰參數(shù)作圖:將峰3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單圖形設(shè)置:此命令用于調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)顯示的參數(shù)和細(xì)節(jié),可選擇屏幕顯示和打印時是否需要注解、實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果、網(wǎng)格、坐標(biāo)軸等內(nèi)容,還可改變坐標(biāo)軸方向。683.2.4Graphics(圖形顯示)菜單圖形設(shè)置:此命令3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單顏色和符號:此命令允許用戶調(diào)節(jié)曲線、坐標(biāo)、背景的顏色,數(shù)據(jù)顯示可以是線條、點(diǎn)或其他的符號或形狀,線條粗細(xì)、符號大小、數(shù)據(jù)點(diǎn)的間隔都可調(diào)。693.2.4Graphics(圖形顯示)菜單顏色和符號:此命3.2.4Graphics(圖形顯示)菜單Font(字體):此命令可設(shè)置數(shù)據(jù)圖形顯示時的各種文字說明的字體、大小和顏色。CopytoClipboard(復(fù)制到剪貼版):可以將屏幕上的數(shù)據(jù)圖形復(fù)制到剪貼板上,用于在其它軟件中的粘貼。返回703.2.4Graphics(圖形顯示)菜單Font(字體)3.2.5Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單Smooth(平滑):此命令用于平滑實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),有最小二乘法和傅立葉變換兩種方法,最小二乘法平滑點(diǎn)數(shù)取得越多,效果越好,傅立葉變換截至值取得越小,平滑效果越好,但數(shù)據(jù)失真增大;Derivative(導(dǎo)數(shù)):此命令對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)求導(dǎo),階數(shù)可從1到5,導(dǎo)數(shù)過程是高頻數(shù)據(jù)的放大過程;Intergration(積分):用于對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)積分;Semiintegandsemideriv(半微分半積分):半微分可將脫尾的擴(kuò)散峰變?yōu)閷ΨQ峰,有助于分辨及定量測量,半積分將脫尾的擴(kuò)散峰轉(zhuǎn)換為類似極譜的穩(wěn)態(tài)響應(yīng),用于極譜理論分析;Interpolation(插值):在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值,插值后數(shù)據(jù)點(diǎn)是原始數(shù)據(jù)點(diǎn)的2n倍,n未插值次數(shù)。713.2.5Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單Smooth(平3.2.5Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單BaselineFitting&Subtraction(基線過濾與扣除):校正實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基線,以便于更好的測量。723.2.5Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單Baseline3.2.5Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單LinearBaselineCorrection(基線校正):校正實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基線,以便于更好的測量。DataPointRemoving(數(shù)據(jù)點(diǎn)的刪除):可刪除頭尾的部分?jǐn)?shù)據(jù)點(diǎn);DataPointModifying(數(shù)據(jù)點(diǎn)的修改):可修改明顯的偶然因素造成的誤差;Backgroundsubtraction(背景扣除):先要做背景實(shí)驗(yàn)并存盤;SignalAveraging(信號平均):將已存盤的實(shí)驗(yàn)條件相同的多個數(shù)據(jù)進(jìn)行平均,以提高信噪比;MathematicalOperation(數(shù)學(xué)運(yùn)算):對X、Y數(shù)組作各種數(shù)學(xué)運(yùn)算;FourierSpectrum(傅立葉變換譜):對數(shù)據(jù)進(jìn)行傅立葉變換以得到頻譜。返回733.2.5Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單LinearB3.2.6Analysis(分析)菜單校正曲線:通過輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和峰高,用以計算校正曲線的斜率、截距、相關(guān)系數(shù)和未知樣品的濃度,并作校正曲線圖。743.2.6Analysis(分析)菜單校正曲線:通過輸入標(biāo)3.2.6Analysis(分析)菜單標(biāo)準(zhǔn)加入法:通過輸入未知樣品的峰高,加入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和峰高,計算標(biāo)準(zhǔn)加入曲線的斜率、相關(guān)系數(shù)和未知樣品的濃度,并作標(biāo)準(zhǔn)加入曲線。753.2.6Analysis(分析)菜單標(biāo)準(zhǔn)加入法:通過輸入3.2.6Analysis(分析)菜單數(shù)據(jù)文件分析報告:可對多個數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度分析報告,通過輸入物質(zhì)的峰電位范圍、校正曲線的斜率截距、峰的形狀和數(shù)據(jù)類型,一次最多可同時報告四種物質(zhì)的濃度分析。763.2.6Analysis(分析)菜單數(shù)據(jù)文件分析報告:可3.2.6Analysis(分析)菜單時間依賴關(guān)系:通過輸入物質(zhì)的峰電位范圍、校正曲線斜率截距、峰的形狀和數(shù)據(jù)類型,可對一組數(shù)據(jù)產(chǎn)生濃度對時間的依賴關(guān)系,輸入的數(shù)據(jù)可存儲,供以后調(diào)用。773.2.6Analysis(分析)菜單時間依賴關(guān)系:通過輸3.2.6Analysis(分析)菜單特殊分析:對于某一Tafel曲線圖,可以通過輸入Tafel曲線的電位范圍,自動計算出腐蝕速率。返回783.2.6Analysis(分析)菜單特殊分析:對于某一T3.2.7Sim(循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器)菜單反應(yīng)機(jī)理:輸入反應(yīng)機(jī)理、實(shí)驗(yàn)條件、濃度和動力學(xué)參數(shù),選擇擴(kuò)散體系或表面反應(yīng),可進(jìn)行循環(huán)伏安法的數(shù)字模擬,也可以使用系統(tǒng)預(yù)設(shè)的機(jī)理;模擬:此命令啟動數(shù)字模擬返回793.2.7Sim(循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器)菜單反應(yīng)機(jī)理:輸入3.2.8View(看)菜單DataInformation(數(shù)據(jù)信息):顯示當(dāng)前數(shù)據(jù)的基本信息,有文件名、數(shù)據(jù)產(chǎn)生時間、儀器型號、數(shù)據(jù)的注解和所進(jìn)行過的數(shù)據(jù)處理;DataList(數(shù)劇列表):將當(dāng)前數(shù)據(jù)以列表的形式給出,有自變量和因變量(如電位和電流)的一一對應(yīng)關(guān)系,格式與文本文件相同。803.2.8View(看)菜單DataInformatio3.2.8View(看)菜單單擊Clock命令后顯示的頁面Equations(有關(guān)的電化學(xué)方程):顯示電化學(xué)方程的字母、符號的物理意義和量綱、方程式的使用條件等(幫助內(nèi)容中的電化學(xué)主題);Clock(時鐘):顯示簡易時鐘,顯示當(dāng)前日期和時間;Toolbar(工具欄):工具欄中集合了系統(tǒng)最常用的部分命令,使系統(tǒng)操作起來更加快捷,前面有√表示顯示工具欄,沒有表示隱藏工具欄,工具欄狀態(tài)的更改只能在沒有任何任務(wù)存在的情況下進(jìn)行;StatusBar(狀態(tài)欄):狀態(tài)欄中主要顯示當(dāng)前系統(tǒng)狀態(tài)和提示信息,前面有√表示顯示狀態(tài)欄,沒有表示隱藏狀態(tài)欄,狀態(tài)欄設(shè)置狀態(tài)的更改只能在沒有任何任務(wù)存在的情況下進(jìn)行。返回813.2.8View(看)菜單單擊Clock命令后顯示的頁面3.2.9Window(窗口)菜單建立一個新的任務(wù)窗口;任務(wù)窗口重疊排列;任務(wù)窗口平行排列;排列圖標(biāo);已打開的數(shù)據(jù)窗口列表,前面有√表示單前任務(wù)窗口。返回823.2.9Window(窗口)菜單建立一個新的任務(wù)窗口;返3.2.10Help(幫助)菜單幫助主題:供用戶查詢能夠提供幫助的內(nèi)容和主題,包含大部分命令和設(shè)置的注釋和應(yīng)用條件;有關(guān)CHI:顯示CHI版本及公司的相關(guān)信息。833.2.10Help(幫助)菜單幫助主題:供用戶查詢能夠提CHI電化學(xué)分析儀/工作站功能簡介84CHI電化學(xué)分析儀/工作站功能簡介11.儀器介紹組成及性能851.儀器介紹組成及性能21.1儀器組成儀器由機(jī)體、電源線、數(shù)據(jù)線、電極線和軟件盤組成;電極線有四個接頭,可用于2、3、4電極體系;包括:工作電極(綠色夾頭)感受電極(黑色夾頭)參比電極(白色夾頭)輔助電極(紅色夾頭)861.1儀器組成儀器由機(jī)體、電源線、數(shù)據(jù)線、電極線和軟件盤組成1.2儀器接口示意圖電源線接口串行通信口電解池控制電極電源開關(guān)接地RDE信號風(fēng)扇USB接口871.2儀器接口示意圖電源線接口串行通信口電解池控制電極電源開1.3儀器性能控制電位范圍:-10V~+10V電流范圍:-250mA~+250mA上升時間:<2μS適用體系:2、3、4電極體系電位分辨率:0.1mV主采樣速率:500KHz靈敏度:0.1~10-12

A/V共34檔電流下限:<50pA具有電流、電位自動或手動濾波功能,自動或手動IR補(bǔ)償功能,自動調(diào)零功能等。881.3儀器性能控制電位范圍:-10V~+10V52.儀器的安裝和使用安裝與調(diào)試892.儀器的安裝和使用安裝與調(diào)試62.1硬件安裝電源線接電源插座和儀器電源插孔。使用串行數(shù)據(jù)線時數(shù)據(jù)線接控制計算機(jī)的COM口和儀器串行通信口;也可以使用USB線連接計算機(jī)和儀器傳輸數(shù)據(jù)。電源計算機(jī)902.1硬件安裝電源線接電源插座和儀器電源插孔。電源計算機(jī)72.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定雙擊CHI軟件的圖標(biāo)運(yùn)行軟件912.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定雙擊CHI軟件的82.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定打開CHI軟件后系統(tǒng)會自動新建一個“untitled”的任務(wù)。922.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定打開CHI軟件后92.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定單擊Setup/System菜單進(jìn)入系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定932.2系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定單擊Setup/System菜單進(jìn)入10通信端口設(shè)定:一般選擇Com1口,當(dāng)Com1口被其他設(shè)備占用時,可嘗試使用Com2口及其他接口。交流電頻率界面模式電壓坐標(biāo)軸正方向的位置(左/右)電流坐標(biāo)軸正方向的位置(上/下)極化電流的正方向(陰極/陽極)當(dāng)前數(shù)據(jù)被覆蓋時提示保存時同時保存文本文件保存數(shù)據(jù)文件大小保存?zhèn)浞菹到y(tǒng)數(shù)據(jù)清除ADC校準(zhǔn)系數(shù)94通信端口設(shè)定:一般選擇Com1口,當(dāng)Com1口被其他設(shè)備占用2.3硬件測試單擊Setup/HardwareTest菜單進(jìn)入硬件檢測952.3硬件測試單擊12如果已經(jīng)清除了ADC校準(zhǔn)系數(shù)會出現(xiàn)要求重新建立校準(zhǔn)系數(shù)的提示按確定鍵繼續(xù)進(jìn)行出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)建立成功的提示后,按確定鍵繼續(xù)進(jìn)行,系統(tǒng)進(jìn)入硬件測試。96如果已經(jīng)清除了ADC校準(zhǔn)系數(shù)會出現(xiàn)要求重新建立校準(zhǔn)系數(shù)的提示硬件測試成功后會顯示測試結(jié)果如果顯示“LinkFailed”提示信息,請檢查:1、儀器電源是否打開;2、通信電纜是否連接良好;3、Com口共享是否有沖突;4、關(guān)掉儀器和計算機(jī)電源并重新啟動,消除靜電干擾;5、與設(shè)備供應(yīng)商聯(lián)系。97硬件測試成功后如果顯示“LinkFailed”提示信息,請2.4初步測試找一個100K歐姆(1%精度)的電阻,將輔助電極(紅色夾頭)和參比電極(白色夾頭)同時夾在電阻的一端,將工作電極(綠色夾頭)夾在電阻的另一端;在Setup菜單中單擊Technique命令,選擇CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法);在Setup菜單中單擊Parameters命令,將InitE和HighE都設(shè)定為0.5V,LowE設(shè)定為-0.5V,Sensitivity設(shè)定為1.0e-006A/V。在Control菜單中單擊Run命令,運(yùn)行初步測試。正確結(jié)果如下圖所示,如結(jié)果不正確要與設(shè)備供應(yīng)商聯(lián)系調(diào)換設(shè)備。982.4初步測試找一個100K歐姆(1%精度)的電阻,將輔助電2.5使用中的注意事項儀器的電源應(yīng)采用三相線,并要求接地良好;儀器不宜經(jīng)常開關(guān),無人看守時建議關(guān)機(jī);使用溫度15~28度,此溫度范圍外工作會造成漂移,并影響儀器壽命;電極夾頭長時間使用造成脫落,可自行焊接,但注意夾頭不要和同軸電纜外的網(wǎng)狀屏蔽層短路;風(fēng)扇噪音不會造成儀器損壞,但噪音太大應(yīng)予以更換,更換時要使用同樣大小同樣電壓的直流風(fēng)扇。992.5使用中的注意事項儀器的電源應(yīng)采用三相線,并要求接地良好3.系統(tǒng)界面介紹界面及功能簡介1003.系統(tǒng)界面介紹界面及功能簡介173.1界面組成及使用方法菜單欄工具欄狀態(tài)欄數(shù)據(jù)處理平臺CHI系統(tǒng)是多文檔界面,可同時處理多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。1013.1界面組成及使用方法菜單欄工具欄狀態(tài)欄數(shù)據(jù)處理平臺CHI3.2菜單功能介紹File(文件)菜單主要處理文件的新建、打開、存儲、刪除、轉(zhuǎn)換為文本文件和打印圖形數(shù)據(jù)等功能;Setup(設(shè)置)菜單主要處理實(shí)驗(yàn)技術(shù)選擇、試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定、系統(tǒng)設(shè)置和硬件測試等功能;Control(控制)菜單主要處理試驗(yàn)過程的控制功能,包括運(yùn)行試驗(yàn)、暫停/繼續(xù)試驗(yàn)、反轉(zhuǎn)掃描極性、反復(fù)運(yùn)行試驗(yàn)、終止試驗(yàn)等;Graphics(圖形顯示)菜單處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的顯示功能,包括當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖、數(shù)據(jù)重疊/平行顯示、局部放大、手工報告結(jié)果、圖形的顏色字體設(shè)置等;Dataproc(數(shù)據(jù)處理)菜單主要完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的進(jìn)一步處理,包括平滑、插值、修改或刪除數(shù)據(jù)點(diǎn)、背景扣除、基線校正、信號平均、數(shù)學(xué)運(yùn)算等;Analysis(分析)菜單主要用于數(shù)據(jù)的分析,包括校正曲線、標(biāo)準(zhǔn)加入法、數(shù)據(jù)文件分析報告、時間依賴關(guān)系等;Sim(模擬)菜單可實(shí)現(xiàn)對給定反應(yīng)機(jī)理的循環(huán)伏安法進(jìn)行數(shù)字模擬;View(看)菜單用于對界面顯示方式的控制,并可顯示單前任務(wù)的相關(guān)信息;Window(窗口)菜單用于對工作區(qū)域現(xiàn)有數(shù)據(jù)的顯示方式的控制;Help(幫助)菜單包含系統(tǒng)提供的幫助文件和設(shè)備供應(yīng)商的一些信息。1023.2菜單功能介紹File(文件)菜單主要處理文件的新建、打3.2.1File(文件)菜單New:新建一個任務(wù);Open:打開一個已存儲的任務(wù);Close:關(guān)閉當(dāng)前任務(wù);SaveAs:保存當(dāng)前任務(wù),可使用當(dāng)前文件名,也可以另外命名,但末尾要加.bin的擴(kuò)展名,否則系統(tǒng)會提示錯誤;Delete:刪除所選文件;Retrive:在運(yùn)行中備份實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),適合運(yùn)行時間很長的試驗(yàn);UpdateInstrumentProgram:更新儀器閃存中的程序軟件1033.2.1File(文件)菜單New:新建一個任務(wù);20ListDataFile:將文件數(shù)據(jù)列表,選定要列表的文件后,系統(tǒng)將把文件的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為文本格式顯示出來。ConverttoText:將選定的數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換為同文件名的文本文件;文件1-1-1.bin和轉(zhuǎn)換的文本文件1-1-1.txt104ListDataFile:將文件數(shù)據(jù)列表,選定要列表的文TextFileFormat:設(shè)置文本文件格式格式。ImportTextFile:將選定的文本文件以圖形方式顯示在當(dāng)前任務(wù)界面中(未保存);導(dǎo)入文本文件1-1-1.txt后顯示其圖形數(shù)據(jù)包含內(nèi)容XY軸數(shù)據(jù)的間隔方式數(shù)據(jù)點(diǎn)的時間間隔105TextFileFormat:設(shè)置文本文件格式格式。ImPrint:打印當(dāng)前圖形數(shù)據(jù),為了能打印出完整數(shù)據(jù),系統(tǒng)要求將打印機(jī)紙張方向設(shè)為橫向;PrintMultipleFiles:打印多個文件,按下Ctrl鍵進(jìn)行多選,也可按下Shift鍵進(jìn)行多選;PrintPreview:打印預(yù)覽;PrintSetup:打印設(shè)置;Send:發(fā)送電子郵件;Exit:退出系統(tǒng)3.2.1File(文件)菜單最近打開過的文件返回106Print:打印當(dāng)前圖形數(shù)據(jù),為了能打印出完整數(shù)據(jù),系統(tǒng)要求3.2.2Setup(設(shè)置)菜單Techique:選擇實(shí)驗(yàn)技術(shù);Parameters:設(shè)置試驗(yàn)參數(shù);System:系統(tǒng)設(shè)置;HardwareTest:硬件測試。共有29種1073.2.2Setup(設(shè)置)菜單Techique:選擇實(shí)驗(yàn)3.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法)循環(huán)伏安法簡稱CV,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位上限電位下限電位初始掃描方向掃描速率掃描段數(shù)取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度1083.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏3.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法)掃描速率小于0.01V/s時自動設(shè)定分辨率掃描完整的循環(huán)掃描速率小于0.5V/s時啟用附屬記錄器?掃描速率小于0.5V/s時使用高溶解度的ADC系數(shù)?初始電位上限電位下限電位初始電位上限電位下限電位電位電位時間時間圖1圖2循環(huán)伏安掃描中電位隨時間的關(guān)系如圖1或圖2,具體由初始掃描方向決定。段1段2段3段1段2段31093.2.2.1CyclicVoltammetry(循環(huán)伏3.2.2.2LinearSweepVoltammetry(線性掃描伏安法)線性掃描伏安法簡稱LSV,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位終點(diǎn)電位掃描速率取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度將開路電壓作為中心掃描速率小于0.01V/s時自動設(shè)定靈敏度掃描速率小于0.5V/s時啟用附屬記錄器?掃描速率小于0.5V/s時使用高溶解度的ADC系數(shù)?電位時間線性掃描伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:初始電位終點(diǎn)電位1103.2.2.2LinearSweepVoltammet3.2.2.3StaircaseVoltammetry(階梯波伏安法)階梯波伏安法簡稱SCV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)掃描段數(shù)取樣間隔(電位值)階梯寬度(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度線性掃描伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間段1段2初始電位終點(diǎn)電位可選極譜法模式1113.2.2.3StaircaseVoltammetry(3.2.2.4TafelPlot(Tafel圖)Tafel圖簡稱TAFEL,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位掃描段數(shù)在終止電位的保持時間掃描速率穩(wěn)定時間靈敏度自動靈敏度Tafel圖中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間段1段2初始電位終點(diǎn)電位保持時間1123.2.2.4TafelPlot(Tafel圖)Tafe3.2.2.5Chronoamperometry(計時電流法)計時電流法簡稱CA,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位上限電位下限電位初始階躍方向階梯波數(shù)量脈沖寬度取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度掃描速率小于0.5V/s時啟用附屬記錄器?計時電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間階梯1階梯2階梯3初始電位上限電位上限電位下限電位脈沖寬度脈沖寬度1133.2.2.5Chronoamperometry(計時電流3.2.2.6Chronocoulometry(計時電量法)計時電量法簡稱CC,其需要設(shè)定的參數(shù)由上到下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階梯波數(shù)量脈沖寬度取樣間隔(電位值)穩(wěn)定時間靈敏度計時電量法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間階梯1階梯2階梯3初始電位初始電位脈沖寬度脈沖寬度終點(diǎn)電位終點(diǎn)電位1143.2.2.6Chronocoulometry(計時電量法3.2.2.7DifferentialPulseVoltammetry(差分脈沖伏安法)差分脈沖伏安法簡稱DPV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅(電位值)脈沖寬度(時間值)取樣間隔(電位值)脈沖周期(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度差分脈沖伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位脈沖寬度脈沖周期振幅階躍高度終點(diǎn)電位可選極譜法模式1153.2.2.7DifferentialPulseVol3.2.2.8NormalPulseVoltammetry(常規(guī)脈沖伏安法)常規(guī)脈沖伏安法簡稱NPV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)脈沖寬度(時間值)取樣間隔(電位值)脈沖周期(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度常規(guī)脈沖伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位階躍高度脈沖寬度脈沖周期終點(diǎn)電位可選極譜法模式1163.2.2.8NormalPulseVoltammet3.2.2.9DifferentialNormalPulseVoltammetry

(差分常規(guī)脈沖伏安法)差分常規(guī)脈沖伏安法簡稱DNPV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅(電位值)第一脈沖寬度(時間值)第二脈沖寬度(時間值)取樣間隔(電位值)脈沖周期(時間值)穩(wěn)定時間靈敏度信號初始化時保持開路?常規(guī)脈沖伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位階躍高度第二脈沖寬度第一脈沖寬度脈沖周期終點(diǎn)電位振幅可選極譜法模式1173.2.2.9DifferentialNormalPu3.2.2.10Square

WaveVoltammetry(方波伏安法)方波伏安法簡稱SWV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅(電位值)頻率穩(wěn)定時間靈敏度方波伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位終點(diǎn)電位振幅階躍高度1/頻率1183.2.2.10SquareWaveVoltammet3.2.2.11A.C.Voltammetry(交流伏安法)

[includingphase-selective(含相敏交流)]交流伏安法簡稱ACV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅頻率取樣周期(時間值)穩(wěn)定時間直流電流偏移(開/關(guān)/<1Hz/<100H)靈敏度自動設(shè)定靈敏度交流伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位階躍高度振幅終點(diǎn)電位取樣周期可選極譜法模式1193.2.2.11A.C.Voltammetry(交流伏安3.2.2.12SecondHarmonicA.C.Voltammetry(二次諧波交流伏安法)二次諧波交流伏安法簡稱SHACV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度(電位值)振幅頻率取樣周期(時間值)穩(wěn)定時間直流電流偏移(開/關(guān)/<1Hz/<100H)靈敏度自動設(shè)定靈敏度二次諧波交流伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間振幅初始電位階躍高度終點(diǎn)電位取樣周期可選極譜法模式1203.2.2.12SecondHarmonicA.C.3.2.2.13AmperometricI-tCurve(安培-時間曲線)安培-時間曲線簡稱I-t,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位取樣間隔(電位值)運(yùn)行時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度SI大于0.005s時啟用附屬記錄器?SI大于0.002s時使用高溶解度的ADC系數(shù)?安培-時間曲線中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位0運(yùn)行時間1213.2.2.13AmperometricI-tCurv3.2.2.14DifferentialPulseAmperometry(差分脈沖電流法)差分脈沖電流法簡稱DPA,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位消除信號電位消除信號持續(xù)時間(橙色)脈沖信號1電位脈沖信號1持續(xù)時間(紫色)脈沖信號2電位脈沖信號2持續(xù)時間(藍(lán)色)脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度消除信號時斷開電路差分脈沖電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位清除信號電位周期1周期21223.2.2.14DifferentialPulseAm3.2.2.15DoubleDifferentialPulseAmperometry

(雙差分脈沖電流法)右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度差分脈沖電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:雙差分脈沖電流法簡稱DDPA,其左側(cè)可設(shè)置兩組脈沖的參數(shù),設(shè)置內(nèi)容相同,設(shè)置值可以不同,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:消除信號電位消除信號持續(xù)時間(橙色)脈沖信號1電位脈沖信號1持續(xù)時間(紫色)脈沖信號2電位脈沖信號2持續(xù)時間(藍(lán)色)消除信號時斷開電路電位時間初始電位清除信號電位周期1周期21233.2.2.15DoubleDifferentialP3.2.2.16TriplePulseAmperometry(三脈沖電流法)三脈沖電流法簡稱TPA,其左側(cè)可設(shè)置三組脈沖電位的參數(shù)。由上至下依次為:脈沖信號1電位(橙色)脈沖信號1持續(xù)時間(橙色)脈沖信號1時斷開電路脈沖信號2電位(紫色)脈沖信號2持續(xù)時間(紫色)脈沖信號3電位(藍(lán)色)脈沖信號3持續(xù)時間(藍(lán)色)脈沖信號3階躍高度右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度三脈沖電流法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間周期1周期2初始電位階躍高度1243.2.2.16TriplePulseAmperome3.2.2.17IntegratedPulsedAmperometricDetection綜合脈沖電流檢測簡稱IPDA,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:脈沖周期數(shù)穩(wěn)定時間運(yùn)行中自動平衡次數(shù)(1~3)靈敏度六組不同的電位信號及其保留時間綜合脈沖電流檢測中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間OxdE周期1周期2綜合時間StartEPeakEReturnEHoldERedE1253.2.2.17IntegratedPulsedAmp3.2.2.18BulkElectrolysiswithCoulometry

(控制電位電解庫侖法)控制電位電解庫侖法簡稱BE,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:電解電位終點(diǎn)電流值(百分?jǐn)?shù))數(shù)據(jù)存儲間隔時間電解前電位電解前保持時間控制電位電解庫侖法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間電解電位01263.2.2.18BulkElectrolysiswit3.2.2.19HydrodynamicModulationVoltammetry

(流體力學(xué)調(diào)制伏安法)流體力學(xué)調(diào)制伏安法簡稱HMV,其參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度旋轉(zhuǎn)速率模頻率?模振幅?循環(huán)次數(shù)穩(wěn)定時間靈敏度流體力學(xué)調(diào)制伏安法中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間初始電位終點(diǎn)電位階躍高度1273.2.2.19HydrodynamicModulati電位掃描-階躍混合方法中電位與時間的關(guān)系如下圖:3.2.2.20Sweep-StepFunctions(電位掃描-階躍混合方法)六組掃描和階躍控制電位掃描-階躍混合控制方法簡稱SSF,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位掃描S.I.階躍S.I.穩(wěn)定時間靈敏度電位掃描參數(shù)設(shè)置:初始電位終點(diǎn)電位掃描速率階躍電位參數(shù)設(shè)置:階躍電位階躍時間電位時間終點(diǎn)電位階躍電位掃描1階躍1掃描2掃描3掃描4掃描5掃描6階躍2階躍3階躍4階躍5階躍6初始電位128電位掃描-階躍混合方法中電位與時間的關(guān)系如下圖:3.2.2.3.2.2.21Multi-PotentialSteps(多電位階躍)多電位階躍簡稱STEP,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:初始電位循環(huán)周期數(shù)取樣間隔穩(wěn)定時間靈敏度可設(shè)定12個電位階躍值多電位階躍中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間周期1周期2123456789101112階躍電位1293.2.2.21Multi-PotentialSteps3.2.2.22A.C.Impednace(交流阻抗測量)交流阻抗測量中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間振幅初始電位高頻低頻交流阻抗測量簡稱IMP,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位上限頻率下限頻率振幅穩(wěn)定時間靈敏度(自動/手動)100Hz以上的測量方式(FT/單一頻率)每次循環(huán)的測量次數(shù)和取樣次數(shù)直流電流偏移(關(guān)/<0.01Hz/<1Hz<100Hz/開)1303.2.2.22A.C.Impednace(交流阻抗測量3.2.2.23Impednace-Time(交流阻抗-時間關(guān)系)交流阻抗-時間關(guān)系簡稱IMPT,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位振幅頻率取樣間隔運(yùn)行時間循環(huán)次數(shù)(低于10HZ)穩(wěn)定時間直流電流偏移(關(guān)/<0.01Hz/<1Hz<100Hz/開)靈敏度交流阻抗-時間關(guān)系中電位與時間的關(guān)系如下圖:電位時間振幅初始電位取樣間隔運(yùn)行時間1313.2.2.23Impednace-Time(交流阻抗-時3.2.2.24Impednace-Potential(交流阻抗-電位關(guān)系)電位時間振幅初始電位階躍高度終點(diǎn)電位一次循環(huán)交流阻抗-電位關(guān)系簡稱IMPE,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電位終點(diǎn)電位階躍高度振幅頻率循環(huán)次數(shù)(低于10HZ)穩(wěn)定時間直流電流偏移(關(guān)/<0.01Hz/<1Hz<100Hz/開)靈敏度交流阻抗-電位關(guān)系中電位與時間的關(guān)系如下圖:1323.2.2.24Impednace-Potential(交3.2.2.25Chronopotentiometry(計時電位法)計時電位法簡稱CP,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:陰極電流陽極電流上限電位下限電位陰極時間陽極時間初始電極(陰極/陽極)數(shù)據(jù)存儲間隔掃描段數(shù)電流開關(guān)控制方式(電位/時間)取樣間隔小于0.0005s時啟用附屬記錄器計時電位法中電流與時間的關(guān)系如下圖:電流時間段1段2段3陽極電流陽極時間陰極時間陰極電流陰極電流脈沖寬度1333.2.2.25Chronopotentiometry(計3.2.2.26ChronopotentiometrywithCurrentRamp(電流掃描計時電位法)電流掃描計時電位法簡稱CPCR,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:初始電流終點(diǎn)電流電流掃描速率上限電位下限電位數(shù)據(jù)存儲間隔電流掃描計時電位法中電流與時間的關(guān)系如下圖:電流時間初始電流終點(diǎn)電流1343.2.2.26Chronopotentiometryw3.2.2.27Multi-CurrentSteps(多階梯電流法)多階梯電流法簡稱ISTEP,右側(cè)設(shè)置由上至下依次為:上限電位下限電位循環(huán)周期數(shù)取樣間隔(時間值)可設(shè)定12個電流階躍值多階梯電流法中電流與時間的關(guān)系如下圖:電流時間循環(huán)周期1循環(huán)周期2123456789101112階躍電流1353.2.2.27Multi-CurrentSteps(多3.2.2.28PotentiometricStrippingAnalysis

(電位溶出分析)電位溶出分析簡稱PSA,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:沉積電位沉積電流終點(diǎn)電位溶出電流取樣間隔(時間值)穩(wěn)定時間電位溶出分析中電位(或電流)與時間的關(guān)系如下圖:電位或電流時間沉積電位沉積時間溶出電流1363.2.2.28PotentiometricStripp3.2.2.29OpenCircuitPotential-Time(開路電位-時間曲線)開路電位-時間曲線,參數(shù)設(shè)置由上至下依次為:運(yùn)行時間取樣間隔(時間值)上限電位下限電位返回1373.2.2.29OpenCircuitPotentia3.2.3Control(控制)菜單RunExperiment:運(yùn)行設(shè)定的試驗(yàn);Pause/Resume:暫停試驗(yàn)/繼續(xù)試驗(yàn);StopRun:終止試驗(yàn);ReverseScan:改變掃描方向(循環(huán)伏安法);ZeroCurrent:零電流(電流-時間曲線);ZeroTime:零時間(電流-時間曲線);1383.2.3Control(控制)菜單RunExperim放棄試驗(yàn)的條件放棄穩(wěn)定時間的條件穩(wěn)定時間內(nèi)顯示電流的方式運(yùn)行前校正(電流/電位偏移量)運(yùn)行前檢查連接的有效性使用開路電位作為初始電位運(yùn)行由外部信號觸發(fā)下次運(yùn)行時使用IR補(bǔ)償運(yùn)行后平滑數(shù)據(jù)兩次運(yùn)行之間洗滌兩次運(yùn)行之間攪拌在沉淀時間內(nèi)旋轉(zhuǎn)在穩(wěn)定時間內(nèi)旋轉(zhuǎn)運(yùn)行期間旋轉(zhuǎn)兩次運(yùn)行之間旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)速度運(yùn)行前滴汞電極滴落次數(shù)穩(wěn)定時間內(nèi)關(guān)閉E2設(shè)置運(yùn)行狀態(tài)139放棄試驗(yàn)的條件放棄穩(wěn)定時間的條件穩(wěn)定時間內(nèi)顯示電流的方式運(yùn)行3.2.3Control(控制)菜單運(yùn)行重復(fù)次數(shù)重復(fù)運(yùn)行參數(shù)設(shè)置兩次運(yùn)行之間的時間間隔每次運(yùn)行前的觸發(fā)方式運(yùn)行結(jié)束后平均數(shù)據(jù)結(jié)果紀(jì)錄文件設(shè)定(峰/數(shù)據(jù))基礎(chǔ)文件名(每次命名加次數(shù))1403.2.3Control(控制)菜單運(yùn)行重復(fù)次數(shù)重復(fù)運(yùn)行參3.2.3Control(控制)菜單多通道編輯通道選擇基本文件名每次運(yùn)行的觸發(fā)方式首次運(yùn)行的通道(按下Set鍵設(shè)置)1413.2.3Control(控制)菜單多通道編輯通道基本每次3.2.3Control(控制)菜單宏命令設(shè)置測定開路電位1423.2.3Control(控制)菜單宏命令設(shè)置測定開路電位3.2.3Control(控制)菜單IR降補(bǔ)償IR降測試測試電位階躍振幅補(bǔ)償度超調(diào)量IR降測試結(jié)果電阻RC常數(shù)補(bǔ)償度未補(bǔ)償時的R值下次試驗(yàn)使用IR補(bǔ)償IR補(bǔ)償使用方式IR補(bǔ)償模式手動補(bǔ)償輸入R值1433.2.3Control(控制)菜單IR降IR降測試IR降3.2.3Control(控制)菜單濾波器設(shè)定電解池控制1443.2.3Control(控制)菜單濾波器設(shè)定電解池控制63.2.3Control(控制)菜單開始電位持續(xù)時間階躍1電位階躍1時間階躍2電位階躍2時間階躍段數(shù)穩(wěn)定模式?啟用預(yù)處理設(shè)定各階段電位/時間電極啟用攪拌啟用清洗電位階躍函數(shù)設(shè)定電極預(yù)處理1453.2.3Contr

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