二電化學分析法課件

儀器分析及其特點

官慶瑜

03088011

儀器分析及其特點官慶瑜1分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中儀器分析也稱它為物理和物理化學分析法。物理分析法:是指根據被測物質的某些物理性質，如吸收光度、波長、折光率和結晶形狀等與組分間的關系，不經化學反應直接進行鑒定或測定物質的分析方法。紫外可見分光光度計物理化學分析法:是指根據被測物質在化學變化過程中某些物理量，如電位、電量、電導和熱量等變化與組成間的關系進行鑒定或測定物質的分析方法分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中儀器分析也稱它為物理和2它包括定性、定量、結構和形貌分析等面。隨著電子技術、計算機技術、激光和等離子體等新技術的發(fā)展，化學分析方法也正在不斷儀器化。它包括定性、定量、結構和形貌分析等面。3

根據被測量的物理和物理化學性質可分類為:光學分析法電化學分析法色譜分析法質譜分析法熱量分析法放射化學（又稱活化）分析法

根據被測量的物理和物理化學性質可分類為:4

一光學分析法:根據物質發(fā)射電磁波或

電磁波與物質作用建立

1．原子光譜法（1）原子發(fā)射光譜分析（AES）:利用原子對輻射的發(fā)射性質建立,用于微量多元素定量分析。

（2）原子吸收光譜分析（AAS）:利用原子對輻射的吸收性質建立,用于微量單元素定量分析。

（3）原子熒光光譜分析（AFS）:利用原子對輻射激發(fā)的再發(fā)射性質建立,用于微量單元素定量分析。

一光學分析法:根據物質發(fā)射電磁波或

5

2．分子光譜法（1）紅外（分子）吸收光譜分析（IR）:利用分子對紅外輻射的吸收性質建立,主要用于有機、高分子化合物的定性和結構分析。（2）可見和紫外（分子）吸收光譜分析（VIS-UV）:利用分子對可見和紫外輻射的吸收性質建立,主要用于無機和有機物的定量分析及某些有機化合物的定性與結構分析。

（3）分子熒光光譜分析（FS）:利用分子對輻射激發(fā)的再發(fā)射性質建立,主要用于微量無機和有機物的定量分析。

（4）拉曼光譜分析(RS):利用分子對輻射的散射性質建立,主要用于有機化合物的結構分析。

2．分子光譜法63．X射線光譜法

（1）X射線熒光光譜分析（XFS）:利用物質對X射線輻射的再發(fā)射（X射線）性質建立,由于其入射是X射線，發(fā)射出的熒光亦在X射線范圍內，因此又稱它為二次X射線光譜分析。主要用于無機物財的常量元素分析。

（2）電子探針微區(qū)分析:以細電子束（探針）為激發(fā)光源進行X射線光譜分析,又稱電子探針

X射線顯微分析法?？蓽y周期表

中原子序數4~92的元素,

作表面無損分析。

3．X射線光譜法

（1）X射線熒光光譜分析（X74．穆斯鮑爾光譜分析法:利用原子核對X射線輻射的吸收性質建立,主要用于研究化學鍵和晶體結構。

5．其他光學分析法

（1）核磁共振波譜分析（NMR）:有機化合物的結構分析。

（2）順磁共振波譜分析（EPR）:用于自由基測定

（3）電子能譜分析（ESCA）:無機和有機化合物的結構分析和固體的表面、薄層分析。

（4）X射線衍射分析:晶體物質的結構的成分分析。

二電化學分析法課件8二.電化學分析法

根據被測物質溶液的各種電化學性質（電極電位、電流、電量、電導或電阻等）來確定其組成及其含量的分析方法。1．電位分析法用一個電極電位與被測物質活（濃）度有關的指示電極和另一個電位保持恒定的參比電極與試液組成化學電池，根據測量電池電動勢或指示電極電位進行分析的方法稱為電位分析。它包括電位測定法和電位滴定法。二.電化學分析法

根據被測物質溶液的各種電化學性質（電92．電解分析法與電解分離法

一對電極與被測量金屬離子組成電解池，在恒電流或恒電位下電解，由被測離子在已秤重的電極上以金屬或其他形式析出的量計算,稱火電解分析或電重量分析法

由于各種金屬離子在電解時具有不同的析出電位，因此控制電極電位進行電解，從而使不同元素分離的方法，稱為電解分離法。

2．電解分析法與電解分離法

一對電極與被測量金屬離子組104．極譜分析法和伏安法 用滴汞陰極或其他表面固定的微電極，在電解被測物質溶液過程中，以電流-電壓曲線（伏安曲線）為基礎的分析法。其中指示電極采用表面可作周期性邊連續(xù)更新的滴汞陰極時，稱為極譜法，而指示電極采用固定微電極時，稱為伏安法。3．庫侖分析法

通過測量被測物質定量地進行某一電極反應，或者被測物質與某一電極反應的產物定量地進行化學反應所消耗的電量（庫侖數）進行定量分析的方法，稱為庫侖分析法，它包括恒電位庫侖分析和庫侖滴定法（又稱恒電流庫侖分析法）。4．極譜分析法和伏安法3．庫侖分析法

通過測量被測物質定量11三．色譜分析色譜分析法又稱色層或層析法。它是利用物質的吸附能力、溶解度、親和力、陰滯作用等物理性質的不同，對混合物中各組分進行分離、分析的方法.1．氣相色譜法（GC）

2．液相色譜法（LC）三．色譜分析色譜分析法又稱色層或層析法。它是利用物質的吸附能12四．質譜分析法根據試樣物質的各種離子質量分布建立用于無機、有機物的成分與結構分析。五．熱量分析法根據物質的熱性質建立包括差熱分析、熱重量分析以及熱量（熱函）滴定等。六．放射化學分析法根據放射性同位素性質建立包括同位素稀釋法、放射性滴定以及活化分析法等。二電化學分析法課件13例六價鉻含量的測定

（分光光度計）

例液相色譜法測定茶葉中黃曲霉毒素B1

（液相色譜儀，配有熒光檢測器）例硫化物與二氧化硫的分離與測定（原子吸收分光光度計）例六價鉻含量的測定

（分光光度計）

例液相色譜法測定茶葉中14

儀器分析的特點一．快速二．靈敏三．多元素、無損分析四．相對誤差較大五．儀器設備大型復雜不易普及六．儀器分析法必須與化學分析法配合儀器分析的特點一．快速15謝謝謝謝16儀器分析及其特點

官慶瑜

03088011

儀器分析及其特點官慶瑜17分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中儀器分析也稱它為物理和物理化學分析法。物理分析法:是指根據被測物質的某些物理性質，如吸收光度、波長、折光率和結晶形狀等與組分間的關系，不經化學反應直接進行鑒定或測定物質的分析方法。紫外可見分光光度計物理化學分析法:是指根據被測物質在化學變化過程中某些物理量，如電位、電量、電導和熱量等變化與組成間的關系進行鑒定或測定物質的分析方法分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中儀器分析也稱它為物理和18它包括定性、定量、結構和形貌分析等面。隨著電子技術、計算機技術、激光和等離子體等新技術的發(fā)展，化學分析方法也正在不斷儀器化。它包括定性、定量、結構和形貌分析等面。19

根據被測量的物理和物理化學性質可分類為:光學分析法電化學分析法色譜分析法質譜分析法熱量分析法放射化學（又稱活化）分析法

根據被測量的物理和物理化學性質可分類為:20

一光學分析法:根據物質發(fā)射電磁波或

電磁波與物質作用建立

1．原子光譜法（1）原子發(fā)射光譜分析（AES）:利用原子對輻射的發(fā)射性質建立,用于微量多元素定量分析。

（2）原子吸收光譜分析（AAS）:利用原子對輻射的吸收性質建立,用于微量單元素定量分析。

（3）原子熒光光譜分析（AFS）:利用原子對輻射激發(fā)的再發(fā)射性質建立,用于微量單元素定量分析。

一光學分析法:根據物質發(fā)射電磁波或

21

2．分子光譜法（1）紅外（分子）吸收光譜分析（IR）:利用分子對紅外輻射的吸收性質建立,主要用于有機、高分子化合物的定性和結構分析。（2）可見和紫外（分子）吸收光譜分析（VIS-UV）:利用分子對可見和紫外輻射的吸收性質建立,主要用于無機和有機物的定量分析及某些有機化合物的定性與結構分析。

（3）分子熒光光譜分析（FS）:利用分子對輻射激發(fā)的再發(fā)射性質建立,主要用于微量無機和有機物的定量分析。

（4）拉曼光譜分析(RS):利用分子對輻射的散射性質建立,主要用于有機化合物的結構分析。

2．分子光譜法223．X射線光譜法

（1）X射線熒光光譜分析（XFS）:利用物質對X射線輻射的再發(fā)射（X射線）性質建立,由于其入射是X射線，發(fā)射出的熒光亦在X射線范圍內，因此又稱它為二次X射線光譜分析。主要用于無機物財的常量元素分析。

（2）電子探針微區(qū)分析:以細電子束（探針）為激發(fā)光源進行X射線光譜分析,又稱電子探針

X射線顯微分析法?？蓽y周期表

中原子序數4~92的元素,

作表面無損分析。

3．X射線光譜法

（1）X射線熒光光譜分析（X234．穆斯鮑爾光譜分析法:利用原子核對X射線輻射的吸收性質建立,主要用于研究化學鍵和晶體結構。

5．其他光學分析法

（1）核磁共振波譜分析（NMR）:有機化合物的結構分析。

（2）順磁共振波譜分析（EPR）:用于自由基測定

（3）電子能譜分析（ESCA）:無機和有機化合物的結構分析和固體的表面、薄層分析。

（4）X射線衍射分析:晶體物質的結構的成分分析。

二電化學分析法課件24二.電化學分析法

根據被測物質溶液的各種電化學性質（電極電位、電流、電量、電導或電阻等）來確定其組成及其含量的分析方法。1．電位分析法用一個電極電位與被測物質活（濃）度有關的指示電極和另一個電位保持恒定的參比電極與試液組成化學電池，根據測量電池電動勢或指示電極電位進行分析的方法稱為電位分析。它包括電位測定法和電位滴定法。二.電化學分析法

根據被測物質溶液的各種電化學性質（電252．電解分析法與電解分離法

一對電極與被測量金屬離子組成電解池，在恒電流或恒電位下電解，由被測離子在已秤重的電極上以金屬或其他形式析出的量計算,稱火電解分析或電重量分析法

由于各種金屬離子在電解時具有不同的析出電位，因此控制電極電位進行電解，從而使不同元素分離的方法，稱為電解分離法。

2．電解分析法與電解分離法

一對電極與被測量金屬離子組264．極譜分析法和伏安法 用滴汞陰極或其他表面固定的微電極，在電解被測物質溶液過程中，以電流-電壓曲線（伏安曲線）為基礎的分析法。其中指示電極采用表面可作周期性邊連續(xù)更新的滴汞陰極時，稱為極譜法，而指示電極采用固定微電極時，稱為伏安法。3．庫侖分析法

通過測量被測物質定量地進行某一電極反應，或者被測物質與某一電極反應的產物定量地進行化學反應所消耗的電量（庫侖數）進行定量分析的方法，稱為庫侖分析法，它包括恒電位庫侖分析和庫侖滴定法（又稱恒電流庫侖分析法）。4．極譜分析法和伏安法3．庫侖分析法

通過測量被測物質定量27三．色譜分析色譜分析法又稱色層或層析法。它是利用物質的吸附能力、溶解度、親和力、陰滯作用等物理性質的不同，對混合物中各組分進行分離、分析的方法.1．氣相色譜法（GC）

2．液相色譜法（LC）三．色譜分析色譜分析法又稱色層或層析法。它是利用物質的吸附能28四．質譜分析法根據試樣物質的各種離子質量分布建立用于無機、有機物的成分與結構分析。五．熱量分析法根據物質的熱性質建立包括差熱分析、熱重量分析以及熱量（熱函）滴定等。六．放射化學分析法根