純化水檢驗(yàn)規(guī)程

經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁(yè)眉頁(yè)腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除，謝謝！1目的建立純化水（代號(hào)：E-001）分析方法，規(guī)范純化水的檢測(cè)操作和結(jié)果判定。2范圍適用于所有取樣點(diǎn)純化水的檢測(cè)。3責(zé)任3.1QC分析員：實(shí)施本SOP的內(nèi)容。3.2實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人：確保本SOP在QC實(shí)驗(yàn)室得到有效實(shí)施。4定義和術(shù)語(yǔ)不適用5程序5.1性狀：目測(cè)，鼻嗅。5.1.1可接受標(biāo)準(zhǔn)：本品為無(wú)色的澄清液體；無(wú)臭。5.2酸堿度（）5.2.1試劑甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。變色范圍：pH4.2~6.3→黃）。溴麝香草酚藍(lán)指示液：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。變色范圍：pH6.0~7.6→藍(lán)）。5.2.2檢驗(yàn)步驟：取本品10mL，加甲基紅指示液2滴，觀察顏色變化，應(yīng)不得顯紅色；另取10mL，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，觀察顏色變化，應(yīng)不得顯藍(lán)色。5.3亞硝酸鹽（Ch.P）5.3.1試劑稀鹽酸：取鹽酸，加水稀釋至1000mL，即得。1→100100mL。鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水使成100mL。0.750g100mL，1mL1mL50mL，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μgNO25.3.2檢驗(yàn)步驟：取本品10mL，置納氏管中，加磺胺的稀鹽酸溶液1mL及鹽酸萘乙二胺溶液1mL，溶液產(chǎn)生的粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2mL，加無(wú)亞硝酸鹽的水，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。5.4不揮發(fā)物（Ch.P）將待測(cè)用蒸發(fā)皿置于℃干燥箱中恒重，取出后在干燥器中冷卻30min，稱重；取本品100mL置于該蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干后，在105℃干燥至恒重，取出在干燥器中冷卻30min后稱重，其遺留殘?jiān)繎?yīng)不得過(guò)1mg。5.5氨（Ch.P）5.5.1試劑堿性碘化汞鉀試液：分別取碘化鉀10g，加水10mL溶解后，緩慢加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和溶液1mL或1mL以上，并用適量的水稀釋使成200mL，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。氯化銨溶液：取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋至1000mL。5.5.2檢驗(yàn)步驟：取本品50mL，加堿性碘化汞鉀溶液2mL，放置15分鐘后；如顯色，與氯化銨溶液1.5mL，加無(wú)氨水48mL與堿性碘化汞鉀試液2mL制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.00003%）。5.6硝酸鹽（）5.6.1試劑硫酸：AR級(jí)10%的氯化鉀溶液：取氯化鉀10g，加水使成100mL。0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100mL使溶解，即得。0.163g100mL1mL，加水稀釋成100mL，再精密量取10mL，加水稀釋成100mL，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μgNO35.6.2檢驗(yàn)步驟：取本品5mL置試管中，于冰浴中冷卻，加氯化鉀溶液0.4mL與二苯胺硫酸溶液0.1mL，搖勻，緩緩滴加硫酸5mL，搖勻，將試管于℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3mL，加無(wú)硝酸鹽的水4.7mL，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。5.7重金屬（）5.7.1試劑7mol/L鹽酸溶液：取鹽酸63mL，加水適量使成100mL，搖勻。2mol/L鹽酸溶液：取鹽酸18mL，加水適量使成100mL，搖勻。5mol/L氨溶液：取濃氨水（14.5mol/L），加水適量使成，搖勻。pH3.525mL7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至（電位法指示），用水稀釋至100mL，即得。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使成100mL，置冰箱中保存。臨用前混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL組成）5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。0.1599g置1000mL5mL與水50mL溶解后，用水稀釋至1000mL，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：當(dāng)天使用，精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，當(dāng)日使用每1mL相當(dāng)于的Pb)。5.7.2檢驗(yàn)步驟：取本品100mL19mL20mLpH3.52mL和水適量使成25mL21.0mL加水19mL用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00001%）。5.8總有機(jī)碳（Ch.P/EP/USP）按《總有機(jī)碳檢查法》224-SOP-C測(cè)定。5.9電導(dǎo)率（）按《電導(dǎo)率測(cè)定法》223-SOP-C測(cè)定。5.10微生物檢測(cè)（USP）5.10.1微生物限度檢測(cè)：樣品組：取1mL純化水至100mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液，混合均勻，并過(guò)濾。加入100mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液，過(guò)濾。用無(wú)菌鑷子取出濾膜，菌面向上貼于R2A培養(yǎng)基平板上，倒置于20-25℃的環(huán)境中培養(yǎng)5天。200mLpH7.0R2A培養(yǎng)基平板上，倒置于20-25℃的環(huán)境中培養(yǎng)5天。5.10.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：≤100CFU/mL5.10.3控制菌檢測(cè)：大腸埃希菌樣品組：取1mL純化水至100mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液，混合均勻，并過(guò)濾。加入100mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液，過(guò)濾。用無(wú)菌鑷子取出濾膜，接種于90mL胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基中，混合均勻，于30~35℃培養(yǎng)18-24h。陰性對(duì)照組：取200mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液，過(guò)濾。取出膜，接種于90mL胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基中，混合均勻，于30~35℃培養(yǎng)18-24h。陽(yáng)性對(duì)照組：取100mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液過(guò)濾，加入100mLpH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液，加入菌液（10-100cfu90mL胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基中，混合均勻，于℃培養(yǎng)18-24h。選擇和分離培養(yǎng)：將培養(yǎng)規(guī)定時(shí)間后（樣品組、陰性對(duì)照組、陽(yáng)性對(duì)照組）的胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基從培養(yǎng)箱中取出，搖晃混勻，轉(zhuǎn)移上述預(yù)培養(yǎng)物1mL胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基到100mL麥康凱肉湯中，于42~44℃培養(yǎng)24~48h。培養(yǎng)結(jié)束后，取麥康凱肉湯培養(yǎng)物劃線接種于麥康凱瓊脂培養(yǎng)基