[畢業(yè)設(shè)計精品]酚醛樹脂廢水COD測定方法研究

1、本本科科畢畢業(yè)業(yè)設(shè)設(shè)計計（論論文文） 題目 酚醛樹脂廢水 cod 測定方法研究 院 ( 系 ) 資源環(huán)境學(xué)院 專業(yè)名稱 環(huán)境工程 年級班級 環(huán)境 07-2 班 學(xué)生姓名 指導(dǎo)教師 2011 年 6 月 10 日 摘摘 要要 化學(xué)需氧量（cod）是綜合評價水體污染程度的重要指標(biāo)，也是水質(zhì)監(jiān)測 的一個重要項目。本文主要是運(yùn)用三種不同的實驗方法（標(biāo)準(zhǔn)法、密封法、微 波法）準(zhǔn)確測定酚醛樹脂廢水 cod 值,通過測定的數(shù)據(jù)對比和分析找出各自的 優(yōu)缺點，并根據(jù)實際水質(zhì)情況及實驗條件改進(jìn)優(yōu)化 cod 的測定方法步驟，以 達(dá)到準(zhǔn)確、安全、環(huán)保的要求，同時減少藥品消耗、能源消耗、環(huán)境污染。實 驗過程采用并設(shè)計正

2、交實驗方法進(jìn)行取樣試驗，確定密封法的最佳實驗方案， 并對微波法的最佳測定條件進(jìn)行了探索研究，實驗的目的主要是盡量降低 cod 測定成本。通過不同實驗方法測定和分析發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但 測定周期長， 一次回流需要 2h,在藥劑、水、電等方面消耗大，且易造成二次污染；密封法與 標(biāo)準(zhǔn)法對比，測定結(jié)果相對準(zhǔn)確，測定時間縮短 66.7%，一次測定分析藥劑使 用量降低約 4 倍，大批水樣測定成本更低，是一種很好的測定方法；微波法測 定結(jié)果準(zhǔn)確度及藥劑消耗方面都介于標(biāo)準(zhǔn)法和密封法之間，測定時間最短，大 概需要 10 分鐘，并適用多個水樣的測定，是一種不錯的測定方法。 關(guān)關(guān)鍵詞鍵詞： ：化學(xué)需氧量

3、 ；酚醛樹脂廢水；標(biāo)準(zhǔn)法； 恒溫箱密封法； 微波密封法 abstract chemical oxygen demand (cod) is a comprehensive evaluation of the degree of water pollution an important indicator of water quality monitoring is an important project. this paper is the use of three different experimental methods (standard method, sealed, microwa

4、ve) accurate determination of phenolic resin wastewater cod value, comparing the measured data and analysis to identify the advantages and disadvantages, and according to the actual water quality and experimental conditions improved optimization method for determination of cod steps to achieve accur

5、ate, safe and environmental requirements, while reducing drugs consumption, energy consumption, environmental pollution. orthogonal experiment design of experimental methods used and sampling tests to determine the optimal experimental scheme sealing method, and microwave measurement conditions were

6、 the best exploration and research, the main purpose of the experiment is to minimize the cost of cod determination. measured by different experimental methods and analysis, the standard method is accurate and reliable, but the determination of a long cycle, need for a return 2h, in the pharmaceutic

7、al, water, electricity and so on consumption, but also lead to secondary pollution; sealing method compared with the standard method to determine the relative accuracy of the results, measured time by 66.7%, a determination of pharmaceutical consumption decreased by about 4 times, a large number of

8、water samples and lower cost, is a good determination; microwave measurement accuracy and the results are between pharmaceutical consumption and sealing method between the standard method to determine the shortest time, about 10 minutes, and for the determination of multiple water samples, is a good

9、 method. key words：chemical oxygen demand; phenolic resin wastewater; standards act; thermostat seal method; microwave sealing method 目目 錄錄 1 引言引言 1.1 課題來源 1.2 研究內(nèi)容 1.3 研究目的和意義 2 實驗部分實驗部分 2.1 工作原理 2.2 儀器 2.3 試劑 2.4 實驗步驟 2.5 計算公式 3 方案結(jié)果分析方案結(jié)果分析 3.1 標(biāo)準(zhǔn)法 3.2 密封法 3.3 微波法 4 幾種測定方法的比較幾種測定方法的比較 4.1 精密度與準(zhǔn)確度

10、的比較 4.2 試劑用量的比較 4.3 反應(yīng)條件及消解時間的比較 4.4 方法的局限性與應(yīng)用范圍的比較 4.5 對這幾種測定方法的綜述 5 總結(jié)總結(jié).30 5.1 結(jié)論30 5.2 建議31 致謝致謝.32 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn).33 1 引言引言 1.1 課題來源課題來源 焦作市某廠生產(chǎn)改性酚醛樹脂，生產(chǎn)中排放 2 t/d 左右的生產(chǎn)廢水，包括工 藝廢水和真空泵廢水。由于企業(yè)對原料苯酚用保溫槽貯運(yùn)，所以沒有融酚廢水， 酚醛樹脂生產(chǎn)廢水含有大量的酚類、醛類，原料中帶入的醇類和低分子量縮合 中間產(chǎn)物及類酚類物質(zhì)，如羥基甲基苯酚、羥基二苯甲烷等。生產(chǎn)中用氫氧化 鋰作催化劑，故廢水呈堿性。酚醛樹脂生產(chǎn)廢

11、水 cod 高達(dá)幾萬 mg/l，屬高濃 度難降解有機(jī)化工廢水，如未經(jīng)處理直接排放會對水環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此 必須經(jīng)過治理后才可排放。 該公司領(lǐng)導(dǎo)在發(fā)展自身企業(yè)的同時，對環(huán)保工作非常重視。為了保障企業(yè) 的持續(xù)發(fā)展，樹立良好的企業(yè)形象，創(chuàng)造良好的社會效益和環(huán)境效益，決定對 污水進(jìn)行治理，使其達(dá)標(biāo)排放。同時決定對處理后的水進(jìn)行回用，以提高水的 重復(fù)利用率，使企業(yè)的廢水達(dá)到零排放。 為此，本畢業(yè)設(shè)計以此為題材，通過實樣小試選定適用于該企業(yè)的最佳工 藝參數(shù)，以期用最經(jīng)濟(jì)的費(fèi)用取得最好的效果。 1.2 研究內(nèi)容研究內(nèi)容 化學(xué)需氧量（cod）是綜合評價水體污染程度的重要指標(biāo)，也是水質(zhì)監(jiān)測 的一個重要項目。

12、本文主要是運(yùn)用三種不同的方法測定 cod,通過數(shù)據(jù)對比分 析找出各自的優(yōu)缺點，并根據(jù)實際水質(zhì)情況及實驗條件改進(jìn)優(yōu)化 cod 的測定 方法步驟，以達(dá)到準(zhǔn)確、安全、環(huán)保的要求，同時減少藥品消耗、能源消耗、 環(huán)境污染。 所謂化學(xué)需氧量（cod） ，是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水 樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的 還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機(jī)物。 因此，化學(xué)需氧量（cod）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?；瘜W(xué) 需氧量越大，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。本文是通過實驗室小試進(jìn)行 cod 測定方法研究的，主要包

13、括內(nèi)容如下： （1） 完成實驗的準(zhǔn)備工作，各種實驗藥品和儀器的配置。 （2） 參考標(biāo)準(zhǔn)法測定 cod 準(zhǔn)確值，分析數(shù)據(jù)并作為參考。 （3） 參考文獻(xiàn)，根據(jù)實驗室條件，探究并確定密封消解法的最佳工藝條件。 （4） 短時間內(nèi)完成多個水樣的測定任務(wù)，整理并分析數(shù)據(jù)。 （5） 根據(jù)密封消解法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求線性回歸方程。 （6） 探究微波消解法并確定較佳的實驗方案。 （7） 幾種 cod 測定方法的對比分析 1.3 研究目的和意義研究目的和意義 本次研究根據(jù)具體的實驗條件，先后共采用了三種不同的 cod 測定方案： 標(biāo)準(zhǔn)法，恒溫箱密封消解法（密封法） ，微波密封消解法（微波法） 。 研究目的：運(yùn)用實驗

14、室方法測定酚醛樹脂生廢水的 cod 值，根據(jù)實驗影響因 素，采用正交試驗設(shè)計進(jìn)行取樣試驗，尋求并確定最佳實驗方案，以致降低 cod 測定試劑、水、電的消耗，同時達(dá)到快速準(zhǔn)確測定 cod 的目的。 研究意義：為焦作市某廠提供一定的實驗數(shù)據(jù)和最佳工藝條件，盡可能降低其 cod 監(jiān)測成本，改善其廢水對環(huán)境的影響。 2 實驗部分實驗部分 2.12.1 工作原理工作原理 標(biāo)準(zhǔn)法是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀 溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以硫酸 銀作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵 靈為指示劑 ，用硫酸亞鐵銨滴定水樣 中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 密封法是在加壓下進(jìn)行的，因此大

15、大縮短了消解時間。消解后測定化學(xué)需 氧量的方法，即可以采用滴定法，亦可采用比色法。本法是在標(biāo)準(zhǔn)法基礎(chǔ)上強(qiáng) 化與改進(jìn)消解過程而建立起來的方法,對于化工廢水本法與標(biāo)準(zhǔn)法相比約有3 的正偏差。 微波法是在高頻微波能作用下，反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速摩擦運(yùn)動，迅速升溫， 密封消解使罐內(nèi)壓力迅速提高，而縮短消解時間。消解原理與滴定流程同標(biāo)準(zhǔn) 法。 測定范圍：參考廢水原水水質(zhì) cod89 萬 mg/l，本實驗配置的重鉻酸 鉀溶液濃度為 0.25mol/l，標(biāo)準(zhǔn)法可測定大于 50mg/l 的 cod 值，未經(jīng)稀釋水樣 的測定上限為 700mg/l。密封法和微波法測定范圍都能保證 50-700mg/l 的準(zhǔn)確 度。消

16、解及滴定原理如下： oh7co3cr4h16c3ocr2 22 32 72 (過量) （有機(jī)物） oh7cr2feh14ocrfe 2 332 72 2 （剩余） 2 32812 3 32812 nhcfenhcfe （藍(lán)綠色） （紅褐色） 2.22.2 儀器儀器 標(biāo)準(zhǔn)法：帶 250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置加熱裝置，變阻電爐， 50ml 酸式滴定管等。 密封法：101型電熱鼓風(fēng)（恒溫）干燥箱，50 ml具磨塞比色管和優(yōu)質(zhì)聚四 氟乙烯生料帶，比色管架，分光光度計，50 ml 酸式滴定管,電子天平,錐形瓶 ,燒 杯 ,移液管 ,容量瓶等。 微波法：微波消解儀，聚四氟乙烯消解罐，50 ml 酸式

17、滴定管,移液管,錐 形瓶 ,容量瓶等。 2.32.3 試劑試劑 標(biāo)準(zhǔn)法、密封法和微波法所用試劑都按照標(biāo)準(zhǔn)法統(tǒng)一配置如下： 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6k2cro7=0.2500mol/l）:稱取預(yù)先在 120烘干 2h 的 基準(zhǔn)或優(yōu)級純重重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)線， 搖勻。 硫酸-硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀；放置 1-2d，不時搖 動使其溶解。 試亞鐵靈指示液；稱取 1.45g 琳菲啰啉，0.695g 硫酸亞鐵(feso47h2o)溶 于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（nh4）2fe(so4)

18、26h2o0.1mol/l:稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入 1000ml 容量瓶 中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 掩蔽劑：稱取 10.0 g 分析純 hgso4，溶解于 100 ml 10 硫酸中。 以上所用試劑均采用基準(zhǔn)或分析純。 2.42.4 實驗步驟實驗步驟 2.4.12.4.1 標(biāo)準(zhǔn)法標(biāo)準(zhǔn)法 取 2 個錐形瓶（標(biāo)號） ，將預(yù)處理水樣 20.0 ml 于一個錐形瓶中，并取 20.0 ml 蒸餾水置于另一個錐形瓶中作空白對照。 于 2 個錐形瓶中分別加入 10.0ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖 均。

19、 于 2 個錐形瓶中分別加入 30ml 硫酸銀-硫酸試劑，不斷晃動錐形瓶使之混合 均勻。 將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端， 接通冷凝水， 自溶液開始沸騰起回流兩個 小時，并人工計時。 冷卻后，用 2030 ml 水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水 稀釋至 140ml 左右。 溶液冷卻至室溫后， 加入3滴1， 1 0一菲繞啉指示劑溶液， 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴 定液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)v2。 2.4.22.4.2 密封法密封法 取 n 個比色管（根據(jù)實驗量而定）置于比色管架上，并貼上相應(yīng)標(biāo)簽。 準(zhǔn)確吸取 3.00 ml

20、 水樣（原水樣稀釋 1000 倍后的水樣），置于 50 ml 具密封 塞的比色管中。（因原水樣不含氯離子，故不加掩蔽劑） 分別加入 3.00 ml 消化液和 3.00 ml 催化劑，旋緊密封塞，混勻。 蓋口分別用生料帶捲緊密封，防止加熱時把瓶塞頂出。 打開恒溫箱，調(diào)節(jié)溫度 140 0c。（根據(jù)具體實驗情況，請事先控制好溫度，以 免等待。） 先把密封后的比色管放入適當(dāng)數(shù)量燒杯中，再把燒杯放入恒溫箱中，并人工計 時。 待恒溫箱工作 40min 之后，取出燒杯，冷卻后拿出比色管并置于比色管架上， 同時去除生料帶。 滴定前，將比色管中水樣移至干凈的錐形瓶中，用蒸餾水洗幾次比色管，清 洗液一并移入錐形瓶

21、中，總水樣量控制在60ml左右，最好不超過80ml，然后參 考標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行滴定。 2.4.32.4.3 微波法微波法 準(zhǔn)確移取 5.00ml 水樣置于消解罐中，再加入 5.00ml 消解液和 5.00ml 催化劑， 搖勻，（注意，加入各種溶液時，移液管不能接觸消解罐內(nèi)壁，避免破壞其光 潔度 ，造成分析誤差）。 旋緊密封蓋,注意使消解罐密封良好，將消解罐均勻置放入微波爐裝置腔內(nèi), 離轉(zhuǎn)盤邊沿約 2cm 圓周上單圈皮排好。 樣品的消解時間取決于腔內(nèi)放置的消解罐數(shù)目,可按表 2-1 設(shè)置樣品消解時間 進(jìn)行樣品消解. 表表 2-1 消解時間設(shè)定表消解時間設(shè)定表 消解罐數(shù)目3 4 5 6 7 8 9 10

22、 11 12 消解時間（分鐘）5 6 7 8 10 11 12 13 14 15 樣品消解結(jié)束后，過 2 分鐘將消解罐取出冷卻。 滴定，將消解罐內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移到 150ml 錐形瓶中，用蒸餾水沖洗罐帽 23 次， 沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約 30ml，加入 2 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞 鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為終點，記錄 （nh4）2fe(so4)2的用量，計算 cod。 2.52.5 計算公式計算公式 以mg/l計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下 cod(mg/l) c（ v1 v2） 8000/vo 式中： c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4 6)的濃度， moll

23、； v1空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； vo試料的體積，ml； 80001/4 o2的摩爾質(zhì)量以mgl為單位的換算值。 3.方案結(jié)果分析方案結(jié)果分析 3.1 標(biāo)準(zhǔn)法標(biāo)準(zhǔn)法 3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)法精密度、準(zhǔn)確度測試標(biāo)準(zhǔn)法精密度、準(zhǔn)確度測試 （1）對同一水樣 cod 的連續(xù)測定，結(jié)果見表 3-1。 表表 3-1 不同日期的不同日期的 cod 測定值測定值 測定日期 4.214.224.244.254.254.264.284.29 cod（mg/l) 6200068000580006600064000680006400068

24、000 v1(ml)23.9522.723.3522.922.722.7522.922.7 v2(ml)22.42121.921.2521.121.0521.321 其中 v1空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v2試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 表 3-1 數(shù)據(jù)分析如下： 連續(xù) 8 次的測定數(shù)據(jù)顯示，cod 值的波動范圍為 58000-68000mg/l，誤差 較大，準(zhǔn)確度不夠高，但能夠反應(yīng)一定的 cod 值變化情況，如水樣放置一 段時間后 cod 值趨向穩(wěn)定；滴定液使用量也相對穩(wěn)定。 從測定體積數(shù)據(jù)看，最小滴定讀數(shù)為 0.05ml，代入公式得，相應(yīng)的

25、 cod 值 變化為 2000mg/l，對結(jié)果影響偏差較小。 從 v1、v2 具體測定數(shù)據(jù)顯示，4.21、4.24 號滴定數(shù)據(jù)異常，滴定過程中硫 酸亞鐵銨消耗量過多，主要是人為原因，如，稀釋倍數(shù)偏高，稀釋過程有誤 差，使用不同稀釋方式或不同人稀釋；加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏高；滴 定過程不精確，顏色變化不明顯或?qū)︻伾兓磻?yīng)不及時，滴定液使用過量。 去掉兩組異常數(shù)據(jù)，其余 6 組數(shù)據(jù) cod 值的波動范圍為 64000- 68000mg/l，誤差較小，能反應(yīng)該水樣的準(zhǔn)確 cod 值，值得參考。 （2）不同水樣的 cod 測定結(jié)果 分別對四種不同水樣進(jìn)行 cod 測定，第一組，水樣 cod 值變

26、化范圍為 82000-88000mg/l；第二組，水樣 cod 值變化范圍為 64000-68000mg/l；第三 組，水樣 cod 值為 74000mg/l；第四組 cod 值為 76000mg/l。該水樣為某廠 提供的不同階段的工藝廢水或真空泵廢水，測定結(jié)果能準(zhǔn)確反應(yīng)其水樣的 cod 值。 從以上測定結(jié)果及統(tǒng)計結(jié)數(shù)據(jù)分析可看到,各項指標(biāo)均符合分析標(biāo)準(zhǔn),說明 標(biāo)準(zhǔn)法具有很高的精密度和準(zhǔn)確度。 3.1.2 影響因素分析影響因素分析 標(biāo)準(zhǔn)法測定 cod 的主要影響因素有：原水樣的 cod 值，儀器的準(zhǔn)確度， 試劑的標(biāo)準(zhǔn)配置，實驗過程水樣及試劑的準(zhǔn)確量取，滴定過程中的讀數(shù)誤差及 對顏色變化的反應(yīng)，

27、計算能力等。 原水樣的 cod 值：首先保證實驗時所用的試樣的 cod 值在標(biāo)準(zhǔn)法所測定范 圍之內(nèi)，由該廠提供的廢水水質(zhì) cod89 萬 mg/l，可將原水樣先稀釋 1000 倍后 cod8090mg/l，滿足實驗要求，從而減小實驗誤差。在稀釋過程中， 會出現(xiàn)兩種情況容易產(chǎn)生實驗誤差：一是不同人完成原水樣的稀釋過程；二是 同一個人使用不同的稀釋方式完成原水樣的稀釋過程，如，二級稀釋，三級稀 釋。 儀器的準(zhǔn)確度：本實驗所用 50 ml 酸式滴定管（每次滴定需要硫酸亞鐵銨標(biāo) 準(zhǔn)液 21-24ml） 、10 ml 移液管。 試劑的標(biāo)準(zhǔn)配置：本實驗配置的試劑中比較重要的是硫酸亞鐵銨的濃度，標(biāo) 準(zhǔn)法要求

28、 c（nh4）2fe(so4)26h2o0.1mol/l0.1mol/l，實驗所配置的 濃度分別為 0.109mol/l、0.106mol/l、0.108mol/l，基本滿足實驗要求， 有 待提高準(zhǔn)確度。硫酸亞鐵銨久置會變質(zhì)，影響實驗結(jié)果。 實驗過程水樣及試劑的準(zhǔn)確量?。簻?zhǔn)確吸取水樣和硫酸銀-硫酸試劑的量，尤 其注意精確吸取重鉻酸鉀的用量，因為它的用量多少對 cod 的測定結(jié)果有直 接影響。 滴定過程中的讀數(shù)及對顏色變化的反應(yīng)：本實驗所用為 50 ml 酸式滴定管， 讀數(shù)最小值為 0.05 ml，相應(yīng)結(jié)果影響值為 2mg/l。滴定過程中顏色變化依次為 黃色藍(lán)綠色紅褐色，注意觀察顏色變化，出現(xiàn)紅

29、褐色，終止滴定。 3.1.3 減小實驗誤差分析減小實驗誤差分析 對原水樣進(jìn)行稀釋時，盡量由同一個人來完成，并一直使用同一種方法完成 稀釋過程。 在滿足實驗要求時，盡量使用較高精確度的儀器，如：移液管，酸式滴定管 等。 配置試劑時，要求全神貫注，精確測定，從而配置精確度更高的試劑。 對于容易變質(zhì)的試劑（如硫酸亞鐵銨） ，每天滴定前進(jìn)行潤洗，從而提高準(zhǔn)確 度。 對顏色的變化反應(yīng)保持一致。 3.2 密封法密封法 3.2.1 正交實驗方案的設(shè)計正交實驗方案的設(shè)計 （1）設(shè)計目的： 以最少的試驗次數(shù)，找得密封法 cod 測定的最佳工藝條件。 （2）影響因素分析 根據(jù)參考資料所得，實驗所用水樣（3ml）、

30、消化液（3ml）、催化劑 （5ml）、 消解溫度（165）、消解時間（10-60min）。 各因素分析： 所取水樣的多少，反應(yīng)了一定的 cod 含量，需要適量的消化液來完成這 一消解反應(yīng)過程，消解后，反應(yīng)液中消化液剩余量應(yīng)為加入量的 1/54/5 為宜； 而催化劑、消解溫度和消解時間對 cod 測定結(jié)果影響較大，且所取水樣和消 化液量都較少，因此，在水樣和消化液用量不變的情況下，確定三個變量，分 別為催化劑、消解溫度、消解時間。 為了確定三個因素對測定 cod 的影響，根據(jù)正交實驗設(shè)計原則，設(shè)計了 三因素三水平的正交實驗。設(shè)定如下： 三因素：催化劑量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間 三水平：催化劑量（3、

31、5、7ml） 、反應(yīng)溫度（120、140、160 ） 反應(yīng)時間（20、40、60min） 3.2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果分析正交實驗設(shè)計結(jié)果分析 （1）正交實驗設(shè)計方案 根據(jù)正交實驗設(shè)計方法設(shè)計了 9 組試驗，其中水樣和消化液各 3ml,其余因 素為變量，如表 3-2。 表表 3-2 正交實驗設(shè)計表格正交實驗設(shè)計表格 因素 1因素 2因素 3考核指標(biāo) 實驗號 i 催化劑 （ml） 溫度 （） 時 間 (min) cod （mg/l） 131202013.3 231404066.7 331606048 451204013.3 551406088 651602066.7 771206073.3 87

32、1402098.7 971604080 計算式備 注 k1=i12899.9178.7 k2=i168253.4160 k3=i252194.7209.3 ki=i 平均 42.733.359.6 平均=k1/3 平均 5684.553.3 平均=k2/3 平均 8464.969.8 平均=k3/3 極差 r 41.351.216.5 重要性排序溫度催化劑時間 31404066.7 各因素組合最 優(yōu)水平 51602066.7 注：考核指標(biāo) cod 值為原水樣稀釋 1000 倍后的 cod 值。每組 cod 值為三個相 同實驗條件測定 cod 的平均值。 （2）實驗結(jié)果及分析 通過實驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，

33、三個因素的重要性排序是：溫度催化劑時間，且三個 因素的極差分別為 51.2、41.3、16.5；可以看出，溫度和催化劑兩個因素對本實 驗的影響較大，時間因素影響較小。 由 1、4、7 組發(fā)現(xiàn)，消解溫度 120，催化劑（5ml）和時間(40min)時， 達(dá)不到消解目的；第 7 組說明，催化劑（7ml）和時間（60min）時，能夠消解充 分。 分析：消解溫度過低，達(dá)不到消解目的或消解不充分，為了達(dá)到消解目的， 就必須同時增加催化劑量和消解時間，從藥劑消耗和時間兩方面考慮，都不可取。 由 2、5、8 組發(fā)現(xiàn)，消解溫度 140時，在實驗條件下都能達(dá)到消解目的；由 2、5 組對比發(fā)現(xiàn)，同時增加催化劑和消

34、解時間，測定的 cod 值會增大；由 2、8 組對比發(fā)現(xiàn)，增加催化劑，減少消解時間，cod 值增大，從而驗證了三種因素的 重要性排序。 分析：消解溫度為 140時，能夠完成消解目的，且 cod 值隨催化劑用量增 加而增大。 由 3、6、9 組發(fā)現(xiàn)，消解溫度為 160時，隨著催化劑量的增加，測定的 cod 值也會隨之增加。 由 2 和 3、5 和 6、8 和 9，通過觀察測定的 cod 值發(fā)現(xiàn)，當(dāng)催化劑量相同時， 消解溫度高的測定的 cod 值會變小。 分析：消解溫度過高，消解過程過于充分，把稀釋所用蒸餾水中的有機(jī)物部 分消解，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。 3.2.33.2.3 確定最佳實驗方案確定最佳實

35、驗方案 該水樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)法測定，稀釋 1000 倍后的 cod 值的波動范圍為 6468mg/l，正交實驗設(shè)計的九組試驗中有兩組試驗測定結(jié)果符合這個條件， 如第二組和第六組試驗的測定結(jié)果都是 66.7mg/l。因此，本實驗得出兩組最佳 因素組合，見表 3-3。 表表 3-33-3 兩組最佳實驗因素組合兩組最佳實驗因素組合 編號消解溫度（）消解時間（min）催化劑(ml)消化液(ml)水樣(ml) 214040333 616020533 （1）兩組實驗結(jié)果的分析： 從藥劑消耗方面考慮，第二組催化劑用量少，故第二組較好； 從消解溫度方面考慮，在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，消解溫度為 120時，比色管完好 無缺；消

36、解溫度為 140時，25%比色管出現(xiàn)裂紋；消解溫度為 160時，75%比 色管出現(xiàn)裂紋甚至直接爆掉，因此，需要在適宜溫度下才能安全完成消解過程。 考慮安全實驗及比色管使用條件，第二組比較好； 從消解時間方面考慮；與標(biāo)準(zhǔn)法比較，第二組消解時間縮短 66.7%，第六組消 解時間縮短 83.3%。 在考慮溫度和催化劑兩個重要因素前提下，經(jīng)綜合考慮，第二組試驗條件為 本次最佳實驗條件，即選擇催化劑（3ml） 、消解溫度(140 oc)、消解時間(40min) 為最佳實驗條件。 （2）單因素實驗 在（1）的分析基礎(chǔ)上做減少催化劑用量的實驗設(shè)計，水樣（3ml）、消化液 （3ml）、催化劑（1、2、3ml）

37、，如表 3-4。 表表 3-4 單因素實驗單因素實驗 編號催化劑（ml)溫度（）時間（min)cod(mg/l） 1114040235.6 2214040120 331404066.7 結(jié)果分析： 減少催化劑量會導(dǎo)致水樣 cod 測定結(jié)果偏高，且與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較大，不能滿 足實驗要求，故取催化劑量（3ml）為最佳實驗條件。故最佳實驗條件為：水樣 （3ml） 、消化液(3ml)、催化劑(3ml)、消解溫度(140)、消解時間(40min)。 3.2.4 影響因素分析及誤差分析影響因素分析及誤差分析 （1）影響因素分析 密封法測定 cod 的主要影響因素有：消解溫度、酸式滴定管的精確度、 滴定過程中

38、的讀數(shù)誤差等。 消解溫度：由恒溫箱控制，本實驗室有兩個恒溫箱（環(huán)境和生物實驗室各一 個） ，且兩者穩(wěn)定性不一，對消解過程有一定影響，可能出現(xiàn)消解不充分。 酸式滴定管的精確度：本實驗使用 50 ml 酸式滴定管(每次滴定需要硫酸亞鐵 銨標(biāo)準(zhǔn)液 6.5-7.5ml)，讀數(shù)誤差較大。 滴定過程中的讀數(shù)誤差：本實驗所用為 50 ml 酸式滴定管，讀數(shù)最小值為 0.05 ml，相應(yīng)結(jié)果影響值為 13.3mg/l，對 cod 測定結(jié)果影響很大。 其余因素影響同標(biāo)準(zhǔn)法。 （2）誤差分析 使用穩(wěn)定性能較高的恒溫箱，以保證整個實驗水樣消解過程的穩(wěn)定性。同時， 因為資源有限，合理安排使用時間，以防止人為干擾。 在

39、滿足實驗要求時，盡量使用較高精確度的儀器，如：改用 25 ml 酸式滴定 管等，且讀數(shù)時要認(rèn)真，準(zhǔn)確。 為了減小測定誤差，可同時多組測定求平均值。 3.2.5 比色法測定比色法測定 cod 參考有關(guān)資料，對于cod在50mg/l以上的樣品，也可以用比色法進(jìn)行測定， 手續(xù)更為簡單，本實驗測定水樣稀釋1000倍后cod值（cod8090mg/l）滿 足該要求，且經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)法測定，稀釋1000倍后水樣cod50mg/l。故可使用比色 法。 比色法操作方法如下： （1）最佳波長的確定 稱取0.8502 g 鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)用重蒸水溶解后，轉(zhuǎn)移至 1 000 ml容量瓶中，用重蒸水稀釋至標(biāo)線。此儲

40、備液cod值為 1000 mg/l：分別取上 述儲備液 20ml，40ml，60ml，80ml于100ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線即可得 到cod值分別為 200 mg/l，400mg/l，600 mg/l，800 mg/l及原液即1000 mg/l 標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。然后按密封法操作步驟，取樣并進(jìn)行消解。消解完畢后，打 開比色管的密封蓋，用移液管加入3.0 ml蒸餾水，蓋好蓋，搖勻冷卻后，將溶液 倒入3 cm比色皿中(空白按全過程操作)，在 540-700 nm 處以試劑空白為參比， 讀取吸光度。并繪制不同濃度cod的吸收曲線，從吸收曲線上可以得知cr3+離 子的最大吸收光度，從而確定最佳波長

41、。不同濃度cod的吸光度值見表3-5。 表表3-5 不同濃度不同濃度cod的吸光度的吸光度 cod（mg/l） 波長 2004006008001000 5400.0240.0380.0650.0750.089 5500.0350.0610.0970.1150.143 5600.0440.0740.1140.1470.181 5700.0480.0840.1280.1620.204 5800.050.0880.1350.1690.21 5900.0510.0890.1380.170.211 6000.0480.0840.1320.1620.202 6100.0450.0770.1210.1480

42、.183 6200.0410.0670.1090.1310.164 6300.0370.0590.0940.1160.141 6400.0330.0510.0820.0970.121 6500.0280.0430.0650.0820.097 6600.0240.0360.0540.0660.079 6800.0190.0270.0420.0480.057 7000.0130.0170.0280.030.033 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 52 0 53 0 54 0 55 0 56 0 57 0 58 0 59 0 60 0 61 0 62 0 63 0 64 0 65

43、0 66 0 67 0 68 0 69 0 70 0 71 0 72 0 200mg/l 400mg/l 600mg/l 800mg/l 1000mg/l 圖圖 3-13-1 不同濃度不同濃度 codcod 的吸收曲線的吸收曲線 參考有關(guān)文獻(xiàn)得，cr3+離子的最大吸收光度的波長在600nm左右，故對消解后 水樣在 540-700 nm 處以試劑空白為參比，讀取吸光度。由圖3-1可知，本實驗 條件下cr3+離子的最大吸收光度的波長為590nm。 （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 分別取上述儲備液 5ml，10ml，20ml，40ml，60ml，80ml于100ml容量瓶中， 加水稀釋至標(biāo)

44、線即可得到cod值分別為 50 mg/l，100 mg/l，200 mg/l，40o mg/l，600 mg/l，800 mg/l及原液即1000 mg/l標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。然后按密封法 操作步驟，取樣并進(jìn)行消解。消解完畢后，打開比色管的密封蓋，用移液管加 入5.0 ml蒸餾水，蓋好蓋，搖勻冷卻后，將溶液倒入3 cm比色皿中(空白按全過 程操作)，在 590 nm 處以試劑空白為參比，讀取吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求 出回歸方程式。表3-6為590nm處不同濃度cod的吸光度值。 表表3-6 不同濃度不同濃度cod的吸光度值的吸光度值 590nm0.0080.0170.0370.0720.1120

45、.1490.193 cod（mg/l） 501002004006008001000 圖表標(biāo)題 y = 5188.4x + 14.172 r2 = 0.9992 0 200 400 600 800 1000 1200 00.050.10.150.20.25 cod 線性 (cod) 圖圖3-2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程式標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程式 本實驗在cr3+離子的最大吸收光度590nm處讀取吸光度值，并繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) 曲線，由圖3-2可知，線性回歸方程式為：y=5188.4x+14.172，r的平方值為 0.9992，滿足實驗要求。 （3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗證 取原水樣，分別稀釋100、200、25

46、0、400、500、800、1000倍，且定容為100 ml。取樣消解后讀取吸光度如表3-7。 表表3-7 稀釋后水樣稀釋后水樣cod測定測定 稀釋倍數(shù)1000800500400250200100 590nm0.0250.0290.0430.0480.0770.0910.151 (mg/l) 143.882164.6356237.2732263.2152413.6788486.3164797.6204 (mg/l) 7695152190304380760 注：(mg/l)表示根據(jù)吸光度，由線性回歸方程求的cod值。 (mg/l)表示根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)法測定的cod值，取相應(yīng)稀釋倍數(shù)的cod值。 圖圖3-

47、3 不同測定方式的不同測定方式的cod值值 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 00.020.040.060.080.10.120.140.16 (mg/l) (mg/l) 由圖3-3可以看出，比色法測定的cod值相對標(biāo)準(zhǔn)法值較大，且當(dāng)測定的 cod304mg/l時，兩條曲線相對接近。 分析： 由表3-7和圖3-3可得，該標(biāo)準(zhǔn)曲線對cod測定結(jié)果及分析誤差較大，因此， 不宜采用。 3.33.3微波密封消解法（微波法）微波密封消解法（微波法） 樣品的消解時間取決于腔內(nèi)放置的消解罐數(shù)目。如表 3-8 為功率 1000w 時 的消解時間，因此可以根據(jù)下表設(shè)定相

48、應(yīng)的時間進(jìn)行消解。 表表 3-83-8 消解時間設(shè)定表消解時間設(shè)定表 消解罐數(shù)目3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 消解時間（分鐘）5 6 7 8 10 11 12 13 14 15 具體實驗條件分：本實驗一共有 6 個消解罐，兩臺微波爐；微波爐的功率分 別為 200w、400w、600w、1000w。 3.3.13.3.1前期探索前期探索 （1）目的：探索該條件下能否完成消解過程，驗證功率與消解時間的對比關(guān)系， 以及消化液和催化劑用量的最佳比例。 （2）影響因素分析 功率選擇：考慮安全因素，首先選用在600w功率下進(jìn)行消解反應(yīng)， 。 試劑比例：由標(biāo)準(zhǔn)法得，消化液和催化劑用量比例為

49、1:3，同時參考實驗室微 波消解“三五”法，消化液和催化劑比例為 1:1，在此基礎(chǔ)上，設(shè)計了兩者比例 為 1:1、1:2、1:3 的實驗方案。 消解時間：設(shè)定微波爐功率為600w，根據(jù)公式，p1t1=p2t2，得，功率600w 對應(yīng)的消解時間為13.3min，本次實驗取15 min。主要考慮因素，功率較低，可 能出現(xiàn)達(dá)不到消解目的或消解不充分，因此延長消解時間。 水樣、消解液和催化劑三者用量參考實驗室實驗用量。 （3）實驗結(jié)果及分析 微波爐功率600w時，實驗設(shè)計如表3-9。 表表3-9 低功率實驗設(shè)計低功率實驗設(shè)計 時間(min)水樣(ml)消解液(ml)催化劑(ml)cod（mg/l） 1

50、555596 15551072 15551548 注：cod 值為原水樣稀釋 1000 倍后的值。該稀釋水樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)法測定為 76mg/l。 結(jié)果分析： 探索發(fā)現(xiàn)，功率為 600w 時，微波爐能完成消解過程； 參照標(biāo)準(zhǔn)法測定值，可以得到該實驗條件下，消化液和催化劑的最佳比例為 1:2. 由測定的 cod 值發(fā)現(xiàn)，cod 值隨催化劑用量的增加而減少：在“三五法”基 礎(chǔ)上，當(dāng)催化劑用量增加一倍時，cod 值降低 25%；當(dāng)催化劑用量增加 2 倍時， cod 值降低 50%。由此得出，該實驗條件下，cod 值的線性關(guān)系：y=72x+24，式 中，y-水樣稀釋 1000 倍后 cod 的值，x-消化液和

51、催化劑的比例。 3.3.2 正交試驗設(shè)計正交試驗設(shè)計 （1）目的：探索該實驗各影響因素的重要性 （2）正交實驗設(shè)計 在 3.3.1 的基礎(chǔ)上，根據(jù)實驗的影響因素水樣、消化液、催化劑、消解時間 等，并參考“三五“法設(shè)計了功率為 600w 時的正交試驗：四因素三水平 水樣選擇 3、5、7ml ，消化液選擇 3、5、7ml，催化劑選擇 3、5、7ml ， 消解時間選擇 10、15、20min 。 （3）實驗結(jié)果及分析見表 3-10。 表表 3-10 正交實驗設(shè)計結(jié)果正交實驗設(shè)計結(jié)果 因素 1因素 2因素 3因素 4考核指標(biāo) 實驗號 i 時間（min） 水樣 （ml） 消化液 （ml） 催化劑(ml)

52、cod 11033366.7 210555 24 31077745.7 415357120 51557388 61573534.3 72037540 82053772 92075380 正 交 水 平 計 算計算式 k1=i136.4226.7173234.7 k2=i242.318422498.3 k3=i192160173.7237.7 ki=i 平均 45.575.657.778.2 平均=k1/3 平均 80.861.374.732.8 平均=k2/3 平均 6453.357.979.2 平均=k3/3 極差 r 35.322.31746.4 重要性排序催化劑時間水樣消化液 20537

53、72 各因素組合最優(yōu)水平 2075380 注：考核指標(biāo) cod 值為原水樣稀釋 1000 倍后的 cod 值。 結(jié)果分析： 通過實驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，各要素的重要性排序：催化劑時間水樣消化 液，且四個因素的極差分別為 46.4、35.3、22.3、17；可以看出，催化劑 和催化時間兩個因素對本實驗的影響較大，水樣和消化液體積對本實驗 影響較小。 該水樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)法測定，稀釋 1000 倍后的 cod 值為 76mg/l，正交實驗 設(shè)計的九組試驗中有兩組試驗測定結(jié)果接近這個數(shù)值，如第八組測定結(jié) 果為 72mg/l,第九組測定結(jié)果為 80mg/l. 3.3.3 高功率（高功率（1000w）實驗探索）實驗探索

54、微波爐功率為 1000w 時，由表得，6 個消解罐對應(yīng)的消解時間為 8min，為 了達(dá)到消解充分目的，本實驗先探索設(shè)計了 10min 的消解時間。 (1) 當(dāng)消解時間為 10min 時，見表 3-11。 表表 3-11 不同催化劑的不同催化劑的 cod 值測定值測定 時間（min）水樣(ml)消化液(ml)催化劑(ml) cod(mg/l) 1055580 10551080 10551580 結(jié)果分析： 從實驗數(shù)據(jù)可以看出，隨著催化劑用量的增加，測定的 cod 值不變，說明 在實驗條件（微波爐功率 1000w,消解時間 10min.，水樣 5ml,消化液 5ml，催化 劑 5ml）下，已達(dá)到完

55、全消解的目的，增加催化劑用量對 cod 值無影響，故取 催化劑 5ml，從而消化液和催化劑比例為 1:1。 （2） 在（1）實驗的基礎(chǔ)上，減少消解時間，并減少催化劑的用量，實驗設(shè)計 如下：消解時間為 8min ,催化劑用量分別為 3、5、7ml 。實驗結(jié)果見表 3-12。 表表 3-12 不同催化劑用量的實驗結(jié)果不同催化劑用量的實驗結(jié)果 時間（min）水樣(ml)消化液(ml)催化劑(ml) cod(mg/l) 855332 855572 855788 結(jié)果分析： 從實驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，隨著催化劑用量的增加，測定的 cod 值隨之增大，且當(dāng) 催化劑為 3ml,測定結(jié)果偏低，說明催化劑用量對測定 co

56、d 值影響較大，這與正 交設(shè)計探索發(fā)現(xiàn)的因素重要性排序符合。因此，催化劑不能減少。 （3） 通過（1）和（2）的消解時間對比發(fā)現(xiàn)，在高功率條件下，不同消解時 間對 cod 測定結(jié)果的影響，如表 3-13。 表表 3-133-13 不同條件不同條件 codcod 測定值對比測定值對比 時間（min）水樣(ml)消化液(ml)催化劑(ml) cod(mg/l) 1055580 855572 參考標(biāo)準(zhǔn)法測定 cod 值為 76mg/l，可得出，在高功率條件下，最佳消解時 間在 8-10min 之間，可適當(dāng)取值 9min。 3.3.43.3.4 探索結(jié)果及影響因素分析探索結(jié)果及影響因素分析 （1）綜上

57、所述，探究發(fā)現(xiàn) 當(dāng)使用微波功率為 600w 時，最佳條件是： 消解時間（15min）、 水樣（5ml）、 消化液（5ml）、催化劑 （10ml） 當(dāng)使用微波功率為 1000w 時，最佳條件是： 消解時間（9min）、水樣（5ml）、 消化液（5ml） 、催化劑 （5ml） （2）影響因素分析： 微波法測定 cod 的主要影響因素有：微波消解儀的穩(wěn)定性，微波爐的使用功率， 滴定過程中的讀數(shù)誤差等： 微波消解儀的穩(wěn)定性：實驗室有兩個消解儀，實驗前應(yīng)做穩(wěn)定性分析。 微波爐的使用功率：200w 、400w、600w 、1000w 滴定過程中的讀數(shù)誤差：本實驗所用為 50 ml 酸式滴定管，讀數(shù)最小值為

58、 0.05 ml，相應(yīng)結(jié)果影響值為 8mg/l，對 cod 測定結(jié)果影響較大。 其余因素影響同標(biāo)準(zhǔn)法。 （3）減小誤差分析 使用穩(wěn)定性能較高的微波爐，以保證整個實驗的水樣消解過程穩(wěn)定性。 在滿足實驗要求時，盡量使用較高精確度的儀器，如：改用 25 ml 酸式滴定 管等；且讀數(shù)時要認(rèn)真，準(zhǔn)確。 為了減小測定誤差，準(zhǔn)確讀數(shù)，并用蒸餾水沖洗罐帽 23 次，沖洗液并入錐 形瓶中，控制體積約 30ml。 4.幾種測定方法的比較幾種測定方法的比較 4 4. .1 1精精密密度度與與準(zhǔn)準(zhǔn)確確度度的的比比較較 表表4 4- -1 1 三三種種測測定定方方法法的的準(zhǔn)準(zhǔn)確確度度對對比比 方法標(biāo)準(zhǔn)法密封法微波法 c

59、od(mg/l)213.38 注：cod(mg/l)滴定最小讀數(shù) 0.05ml 對測定結(jié)果的影響大小。 分析： 本實驗采用 50 ml 酸式滴定管，滴定過程主要存在人為誤差，由上表得，三 種測定方法的準(zhǔn)確度為：標(biāo)準(zhǔn)法微波法密封法。 由實驗結(jié)果分析可得，標(biāo)準(zhǔn)法測定的精密度很高，密封法和微波法的測定精 密度都不及標(biāo)準(zhǔn)法，但在要求不太嚴(yán)格的情況下，也可作為日常的分析方法。 4 4. .2 2試試劑劑用用量量的的比比較較 表表4 4- -2 2 同同一一水水樣樣不不同同測測定定方方法法的的試試劑劑消消耗耗量量 水樣（ml）消化液(ml)催化劑(ml)硫酸亞鐵銨(ml) 標(biāo)準(zhǔn)法 20103021-23

60、密封法 3336.5-7.5 微波法 55511-12 分析： 從上表可以看出，三種測定方法試劑用量總量大小關(guān)系：標(biāo)準(zhǔn)法微波法 密封法。與標(biāo)準(zhǔn)法比較，其中，密封法所用水樣減少85%，微波法減少水樣 75%；密封法所用消化液減少70%，微波法減少50%；密封閥所用催化劑減少90%， 微波法減少83.3%；密封法所需硫酸亞鐵銨減少約3倍，微波法減少約2倍。可以 看出，密封法和微波法都大大減少了試劑的消耗。 4.3反應(yīng)條件與消解時間的比較反應(yīng)條件與消解時間的比較 表表4-3 不同方法的反應(yīng)條件和消解時間的對比不同方法的反應(yīng)條件和消解時間的對比 反應(yīng)條件消解時間（min） 標(biāo)準(zhǔn)法常壓、適當(dāng)溫度 120