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文檔簡介

1、二氧化硫( 甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法)1. 原理 二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。在樣品溶液中加 入氫氧化鈉使加成化合物分解, 釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、 甲醛作用, 生成紫紅 色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度計在 577nm 處進行測定。本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮氧化 物的干擾; 采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解; 加入磷酸及環(huán)乙二胺四乙酸二鈉鹽可以 消除或減少某些金屬離子的干擾。本方法適宜測定濃度范圍為0.0031.07mg/m3。最低檢出限為 0.2卩g/10ml填空(1)甲醛法測定

2、SO2波長為(577nm),其顯色溫度在10C時,顯色時間為(40) min,顯 色溫度在(25)C時,顯色時間為 15min。( 2)甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法在樣品溶液顯色前應加入(氨磺酸鈉)和(氫氧化鈉) ,目的是分別消除 (氮氧化物) 干擾和(使加成化合物分解釋放出二氧化硫) , 而在顯色時將溶液傾入裝有(鹽酸副玫瑰苯胺)溶液的比色管中,原因是顯色反應須在 (酸性溶液)中進行(3) 甲醛法測定SO 2主要干擾物為(氮氧化物)、(臭氧)、(某些重金屬元素),加入氨磺 酸鈉可消除(氮氧化物)干擾 ,為使臭氧不產(chǎn)生干擾,應在采樣后放置(20)分鐘(4)甲醛法測定 SO2受重金屬

3、的干擾主要以(三價鐵離子)為嚴重。 判斷(1) 甲醛法測定大氣中 SO2時,當顯色溫度在 20 2,比色皿為1cm時,要求試劑空白液 應不超過 0.03 吸光度。(錯)(2) 采集的空氣中SO2樣品經(jīng)過一段時間的放置,可以自行消除氮氧化物的干擾。(錯)(3) 甲醛法測定SO2時,顯色反應需在酸性溶液中進行。(對)(4)測定大氣中二氧化硫時,為減少臭氧對分析的干擾,將采樣后的樣品放置一段時間后 使其自行分解(對)(5)測定大氣中二氧化硫時,應吸收液中有六價鉻存在,而產(chǎn)生正干擾(錯)(6) 甲醛法測定二氧化硫時,PRA (對品紅)溶液的純度對試劑空白業(yè)的吸光度影響很大 (對)(7) 測定大氣中二氧

4、化硫時,若樣品溶液中有渾濁物,應過濾去除(錯)(用離心分離法去 除)(8)二氧化硫測定使得顯色溫度對結(jié)果影響很大,而采樣時的溫度對結(jié)果無影響(錯) 簡答:(1)甲醛法分析SO2時,應注意幾個關鍵問題是什么?答:1、嚴格控制顯色溫度和顯色時間,繪制標準曲線和測量樣品時溫度差 2C2、 將含有標準溶液(或樣品溶液),氨磺酸鈉及氫氧化鈉的吸收液倒入對品紅溶液時, 要迅速并控干。3、 用過的比色管和比色皿應及時用酸洗滌,應避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌。(2)用光度法測定大氣中二氧化硫時,溫度對顯色有何影響?如何控制?答:溫度對顯色的影響是:溫度越高,空白值越大。溫度高時,顯色快,褪色也快??刂品?法:使用

5、恒溫水浴控制顯色溫度和顯色時間。(3)光度法測定大氣中二氧化硫用玻璃皿為何不能用重鉻酸鉀洗液浸泡?如已用鉻酸洗液 浸泡,如何處理?答:因Cr6+能使紫紅色鉻合物褪色,而產(chǎn)生負干擾。因故避免。如已用鉻酸洗液浸泡,需用(1+1)演算溶液浸洗,再用水沖分洗滌。(4)分析 SO2 用的比色皿和比色管上,長期使用后如沾有紅色,該如何處理?答:比色管用 (1+4)鹽酸溶液洗; 比色皿用 ( 1+4)鹽酸加 1/3 體積 95%乙醇混合溶液洗滌。(5)已知大氣中二氧化硫的濃度為20ppm,換算成mg/m3是多少?(二氧化硫分子量為 64)答:64*20/2.4=57.1 (mg/m3)。( 6)甲醛法測定二

6、氧化硫時對品紅世紀如何加,為什么?答:每加 3分停 3 分鐘,依次進行,以使每管顯色時間盡量接近。(7)對大氣中二氧化硫進行比色時,是否可以用實際空白作參比,為什么? 答:不可以,用水作參比, 因為試劑空白受溫度、放置時間長短和光照射的影響而變得不穩(wěn) 定。( 8)對大氣中二氧化硫進行比色時,若標準曲線截距達不到要求該如何處理? 答:應檢查顯色溫度和各種試劑的配置。氮氧化物(鹽酸萘乙二胺分光光度法)1、原理 空氣中的二氧化氮與串聯(lián)的第一只吸收瓶中的吸收液反應生成粉紅色偶氮染料,空氣中的一氧化氮不與吸收液反應, 通過酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化氮后, 與串聯(lián)的二支吸收 瓶中的吸收液反應生成粉紅色偶

7、氮染料。于波長540nm處分被測定吸光度??諝庵谐粞鯘舛瘸^ 0.250mg/m3 時,對氮氧化物的測定產(chǎn)生負干擾,采樣是在吸收瓶入口端接一段 15-20cm 長的硅膠管,排除干擾。訪法檢出限為0.12卩g/10ml。當采樣體積為24L時,NOx的最低檢出濃度為 0.005mg/m3 填空(1 )測大氣中NOx用的氧化管,若管內(nèi)的砂子粘在一起,說明(氧化鉻)比例太大。(2) 用鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中的NOx時,吸收液在運輸和(采樣)過程中應(避光)。采樣前若發(fā)現(xiàn)帶來的吸收液已呈粉紅色,該吸收液帶離實驗室后變色的原因是由 于(吸收液受光照或暴露在空氣中吸收空氣中的NOx所致)。(3)

8、用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx 時,所用氧化管的最適宜相對濕度范圍為(30%-70%)。若氧化管中氧化劑板結(jié)或變成綠色,表示其中氧化劑 (失效)。使用這樣的氧化管不僅影響(流量)同時還會影響(氧化)效率。(4 )用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx時,其標準曲線回歸方程的斜率受溫度的影響。溫度高則斜率(高) 。空氣中的二氧化硫?qū)y定有(負)干擾,臭氧對測定可產(chǎn)生(正)干擾。(5)用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx時,其標準曲線回歸方程的斜率受環(huán)境溫度的影響,還受分光光度計靈敏度的影響。溫度低于 20 度時斜率(低) ,分光光度計靈敏度高則斜率(高),測定樣品時,若溫度低于繪制標準曲線的溫度則測定結(jié)

9、果(偏低) 。(6) 用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx時,空氣中SO2濃度為NOx濃度的(10)倍時, 對 NOx 的測定(無)干擾。(7) 用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx時,臭氧濃度為氮氧化物濃度(5)倍時,對測定 (略有)影響,在采樣 3 小時后,使試液呈現(xiàn)微紅色,對測定影響較大。(8 )用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx時,當校準曲線的截距達不到要求時,應重新配置(吸收液)。(9 )用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx時,當校準曲線的斜率達不到要求時,應重新配置(亞硝酸鈉標準溶液) 。(10)用鹽酸萘乙二胺法測定空氣中NOx的方法檢出限為 0.05卩g/5ml,當采樣體積為 6L時,NOx的

10、最低檢出濃度為(0.01mg/m3)判斷(1 )根據(jù)鹽酸萘乙二胺比色法測定大氣中NOx的化學反應方程式, 對大氣中NOx的測定主要是指NO?,不包括NO。(X)(2) 鹽酸萘乙二胺比色法測定 NOx時,過氧乙酰硝酸酯對 NOx的測定產(chǎn)生負干擾。(X)(3) 鹽酸萘乙二胺比色法測定 NOx時,空氣中二氧化硫濃度為 NOx濃度的5倍時,對NOx 的測定無干擾。 ( X)(4) 測定大氣中 NOx 時,當臭氧濃度為 NOx 的 5倍時,對 NOx 測定無影響。 (X) 簡答(1)NOx吸收液在采樣、運送及存放過程中,為何要采取避光措施? 答案:由于日光照射能使吸收液顯色,因此要采取避光措施。( 2

11、)什么是氮氧化物? 答:指空氣中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。TSP (重量法)1總懸浮顆粒物,簡稱 TSP,系指空氣中空氣動力學直徑小于100卩m的顆粒物。2 空白濾膜準備:1)每張濾膜均需用 X 光看片機進行檢查,不得有針孔或任何缺陷。在選中的濾膜光滑 表面的兩個對角上打印編號。2)將濾膜放在恒溫恒濕箱(室)中平衡24h。平衡條件:溫度取 1530 C中任一點,相對濕度控制在 45%55%范圍內(nèi)。記錄平衡溫度與濕度。3)在上述平衡條件下稱量濾膜,濾膜稱量精確到0.1mg。記錄濾膜重量。4)稱量好的濾膜平展地放在濾膜保存盒中,采樣前不得將濾膜彎曲或折疊。3 說明1)濾膜稱量時

12、的質(zhì)量控制:取清潔濾膜若干張,在恒溫恒濕箱(室)內(nèi),按平均條件平衡24h,稱重。每張濾膜非連續(xù)稱量 10次以上,求每張濾膜的平均值為該張濾膜的原 始質(zhì)量。 以上述濾膜作為 “標準濾膜”。每次稱空白或粉塵濾膜的同時, 稱量兩張“標 準濾膜”。若標準濾膜稱出的重量在原始重量的土5mg(中流量為土 5mg)范圍內(nèi),則認為該批樣品濾膜稱量合格, 數(shù)據(jù)可用。 否則應檢查稱量條件是否符合要求并重新稱量 該批樣品濾膜。2)采樣器應定期維護,通常每月維護一次,所有維護項目應詳細記錄。填空(1)測定總懸浮物顆粒常采用 (重量) 法。采樣器按采樣流量可分為 (大流量),(中流量),(小流量)采樣器。采樣器按采樣口

13、抽氣速度規(guī)定為(0.30) m/s,單位面積濾膜在 24h內(nèi)濾過的氣體量應為(24.5) m3/(cm2 x 24h)。(2) 用于采集總懸浮顆粒的濾膜和空白濾膜稱重前應在平衡室內(nèi)平衡(24) h,采樣前的濾 膜不能(彎曲)或(折疊) 。(3)采集大氣總懸浮顆粒物時,通常用(超細玻璃纖維)濾膜,同時應注意濾膜的(毛面) 向上。(4) 測定大氣總懸浮顆粒物時,如標準濾膜稱出的重量在原始重量(5) mg 范圍內(nèi),則 認為該批樣品濾膜稱量合格。(5) 采集 TSP 時兩臺采樣器應相距( 24)米,采樣口與基礎地面相對高度為(1.5)米。 簡答(1)測定 TSP 時,對采樣后的濾膜應注意些什么?答案:

14、 應檢驗濾膜是否出現(xiàn)物理性損傷, 是否有穿孔漏氣現(xiàn)象。 若出現(xiàn)以上現(xiàn)象則此樣品濾膜作廢。降塵(重量法)1 、原理 空氣中可沉降的顆粒物, 沉降在裝有乙二醇水溶液為收集液的集塵缸內(nèi), 經(jīng)蒸發(fā)、 干燥、 稱重后,計算降塵量。2方法檢出限為:0.2t/(km 30d)。2、采樣 采樣點的設置1)應選擇集塵缸不易損壞的地方,且易于操作者更換集塵缸。通常設在矮建筑的屋頂, 必要時可以設在電線桿 0.5m 為宜。2)采樣點附近不應有高大建筑物及高大樹木,并避開局部污染源。3)集塵缸放置高度應距離地面 512m 。在某一區(qū)域內(nèi)采樣, 各采樣點集塵缸的放置高度盡力保持在大致相同的高度。如放置屋頂平臺上,采樣口

15、應距平臺11.5m,以避免平臺揚塵的影響。4)集塵缸的支架應該穩(wěn)定并堅固,以防止被風吹倒或搖擺。5)在清潔區(qū)設置對照點。3 瓷坩堝的準備將瓷坩堝洗凈、編號,在 105 C 5C下,烘箱內(nèi)烘3h,取出放入干燥器內(nèi),冷卻 50min , 在分析天平上稱量,再烘50min,冷卻50min,再稱量,直至恒重(兩次重量之差小于 0.4mg), 此值為 W0。4 說明1)大氣降塵系指可沉降的顆粒物,故應除去樹葉、枯枝、鳥糞、昆蟲、花絮等干擾物。2)蒸發(fā)濃縮試驗要在通風柜進行,應注意保持柜內(nèi)清潔,防止異物落入燒杯內(nèi),影響測 定,樣品在瓷坩堝中濃縮時,不要用水淋洗坩堝壁,否則將在乙二醇與水的界面上發(fā) 生劇烈沸

16、騰是溶液溢出。3)應盡量選擇缸底比較平的集塵缸,可以減少乙二醇的用量。4)在蒸發(fā)過程中,要調(diào)節(jié)電熱板溫度,使溶液始終處于微沸狀態(tài)。 簡答( 1 )降塵量和降塵組分分別用什么單位來表示?答:降塵量用t/(km 2 月)表示,降塵組分用 g/(m 2 月)表示( 2)什么是大氣降塵? 答:是指在空氣環(huán)境條件下,靠種里自然沉降在集塵缸中的顆粒物。(3)降塵樣品采集的時間要求精確到多少?答: 0.1 天( 4)在夏季和冬季采集降塵時,為防止微生物及藻類生長和冰凍,應在降塵罐中加入何種 試劑?答:夏季加入 0.05mol/L 的硫酸銅溶液 2-8ml 以抑制微生物及藻類的生長, 冬季應加入乙醇 或乙二醇

17、溶液防止冰凍。顆粒物(重量法)1 原理 按等速原則從煙道中抽取一定體積的含顆粒煙氣,通過已知重量的濾筒,煙氣中的塵粒 被捕集,根據(jù)濾筒在采樣前后的重量差和采氣體積,計算顆粒物排放濃度。2 儀器玻璃纖維濾筒或剛玉濾筒。3 采樣前的準備濾筒在105110C烘箱中烘干1h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,用天平稱重。4 說明1) 采樣前,采樣系統(tǒng)要進行漏氣檢查2)濾筒在采樣前應檢查濾筒外表有無脫毛、裂紋或空隙等損壞現(xiàn)象,如有應更換濾筒。當用剛玉濾筒采樣時, 濾筒在稱重前, 要用細紗將濾筒口磨平, 以防止因口部不平而 密封不嚴。 未來校正在實際采樣過程中濾筒外表脫毛引起負的測定誤差,應在清潔的環(huán)境條件下,

18、 測定兩個空白樣品。 每個空白樣品的采樣時間等于在煙道或管道內(nèi)采集 每個顆粒物樣品的時間; 恒流采樣, 采樣流量等于在煙道或管道內(nèi)采集每個顆粒物樣 品的平均采氣量( L/min )。3)使用等速采樣管采集高濃度顆粒物時, 采樣過程中注意采樣管測壓孔是否有積灰或堵 塞現(xiàn)象,如有堵塞應及時清除,保證等速精度。4)測試儀器裝的流量計要定期校正, 轉(zhuǎn)子流量計每年校正一次。 累計流量計每半年校正 一次,如使用頻繁,應縮短校正時間。填空(1 )采集煙塵的濾筒常用的有(玻璃纖維)濾筒和(剛玉)濾筒兩種。(2)預測流速法只適合用測量流速(比較穩(wěn)定)的污染源(3)煙氣含濕量的測定方法有干濕球法、 (重量)法和(

19、冷凝)法。(4) 在矩形煙道內(nèi)采集煙塵、若管道斷面積小于0.1m2,且流速比較均勻?qū)ΨQ時,可?。〝?面中心)作采樣點。(5)煙塵采樣中,當采樣速度小于氣流速度時,測定結(jié)果會(高于)實際濃度值;當采樣 速度大于氣流速度時,測定結(jié)果會(低于)實際濃度值。(6) 煙氣采樣中應記錄現(xiàn)場大氣壓及(采樣流量)、(采樣時間) 、(流量計前的氣體溫度和 壓力)。( 7)煙氣采樣時采樣管的入口應與氣流方向(垂直)或(背向)氣流。( 8)當進入采樣嘴的氣流速度與測點處的煙氣流速(相等)時, 才能取得有代表性的煙塵樣品。這也就是(等速)采樣。( 9)按等速采樣原則測定煙塵濃度時,每個斷面采樣次數(shù)不得少于(3)次,每

20、個測點連續(xù)采樣時間不得少于( 3) min ,但每臺鍋爐測定時所采集樣品累計的總采氣量不得少于( 1 ) m3,取3次采樣的算術均值作為管道的煙塵濃度值。( 10 )當被測煙氣是高溫或有毒氣體,且測點又處于正壓狀態(tài)時, 采樣空應有 (防噴) 裝置。(11)在煙塵等速采樣中,當采樣速度與煙道內(nèi)的氣流速度的相對誤差在(10) %以內(nèi)時,是允許的。( 12)對煙塵溫度測定常用(玻璃水銀溫度計)和(熱電偶溫度計)。(13) 鍋爐排放二氧化硫濃度應在鍋爐設計出力(70%)以上時測定。(14) 玻璃纖維濾筒適用于( 500)度以下的氣體采樣,剛玉濾筒用于(1000)度以下的氣 體采樣。( 15 )煙氣測試

21、中采樣孔內(nèi)徑應不小于(80) mm(16)采樣斷面的氣流最好在( 5) m/s 以上。(17) 測定煙氣流量和煙塵樣品時,如果在水平和垂直煙道上都具備采樣條件的情況下,應優(yōu)先考慮在(垂直)煙道上采樣。(18)為了從煙道中取得有代表性的煙塵樣品,須按(等速)原則采集樣品。判斷煙塵采樣嘴的形體應以不擾亂吸氣口內(nèi)外的氣流為原則。(V)采集煙氣中的二氧化硫和 NOx時,可以用不銹鋼材質(zhì)的采樣管采樣。 煙氣測試中,由于大多數(shù)有害氣體的采樣量不大,流量計宜采用 煙氣測量時的采樣時間應視有害氣體的濃度而定。(V)煙氣采樣時如果采樣速度小于煙道中的氣流速度,測定結(jié)果會偏高。 煙氣測試中,應在排氣筒水平煙道上優(yōu)

22、先選擇采樣點位。(V)氣態(tài)或蒸汽態(tài)有害物質(zhì)分子在煙道內(nèi)的分布與煙塵一樣是不均勻的。 治理煙塵的設備中電除塵器(包括袋式除塵器)的除塵效率一般可達般除塵效率可達 87% - 90%。(器一般除塵效率可達(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)文丘里、斜棒柵除塵器一般除塵效率可達87% - 90%。( X )水膜除塵器一般除塵效率可達92% - 95%。(X )(9)鍋爐煙塵測試的標準方法中規(guī)定,對排放濃度的測試必須在鍋爐設計出力 情況下進行。(X )(V)02L/min。(V)(V)(X )98% 左右。(V )85%上的(10)等速采樣是指煙氣在管道中氣流分布是等速的。(X)(11 )

23、煙塵測試時的采樣時間應視有害氣體的濃度而定。(V )(12) 定電位電解法測定煙氣中SQ濃度時,要求采樣管加熱保溫,溫度不得低于 120 C。(V)(13) 預測流速法在煙氣流速穩(wěn)定和流速變化較大的條件下都可使用(X )(14) 按等速采樣原則,測定煙塵濃度時,其采樣嘴直徑不得小于5mm (V )(15) 煙塵測試中要求采樣嘴軸線與煙氣氣流方向的偏差不得大于10o (V )(16) 煙氣采樣時采樣管入口應面向氣流( X )(17) 煙塵采樣中當采樣速度大于煙道中的氣體流速時,測定結(jié)果會偏低(V )(18 )在固定污染源的顆粒物采樣前,應將玻璃纖維濾筒在烘箱內(nèi)105下烘2小時(X )(19 )在

24、固定污染源的顆粒物采樣前,應將剛玉筒在烘箱內(nèi)400下烘1小時(V )選擇(1 )鍋爐煙塵排放與鍋爐負荷有關,當鍋爐負荷增加(特別是接近滿負荷時)或負荷突然 改變時,煙塵的排放量常常隨之(A )。A .增加B,減少(2) 在鍋爐煙塵測定時,測定位置應盡量選擇在( B)管段,并不宜靠近管道彎頭及斷面形狀急劇變化的部分。測定位置應距彎頭、接頭、閥門和其他變徑管的下游方向大于(F)倍直徑處,和距上述部位的上游方向大于(D)倍直徑處。A,水平B,垂直C,2 D, 3 E, 4 F, 6(3) 采集煙塵用的采樣嘴入口角度應( B) 45%,入口直徑不得小于(F) mm。A,大于 B,小于 C, 2D, 4

25、E, 6F, 5(4) 測定煙塵流量和采集煙塵樣品時,采樣斷面與彎頭等的距離至少是煙道直徑的(A )倍并應增加監(jiān)測點數(shù)量A、1.5 B、3 C、6(5) 移動采樣是用(A )濾筒在以確定的各采樣點上移動采樣,要求各點采樣時間(C )A、一個 B、幾個 C、相同 D、不同(6) 鍋爐SO排放與鍋爐負荷有關,當鍋爐負荷增加時,SO排放量3。選擇答案:不變減少 增加簡答(1) 用預測流速法測定煙塵時,需測定那些參數(shù)才能算出等速采樣流量? 答:測定煙氣溫度、壓力、含濕量等氣體參數(shù)和流速。(2)煙塵排放量主要受哪些因素的影響?答案:煙塵排放量主要受: 1,鍋爐燃燒方式。 2 鍋爐運行情況。 3,燃煤性質(zhì)

26、(如灰分、粒 度等);4,鍋爐負荷因素影響。(3)為什么在垂直煙道采樣有代表性? 答:在水平煙道內(nèi)由于克里的重力沉降作用, 較大煙粒有偏離流線向下運動的趨勢, 因此水 平煙道中塵粒濃度不如垂直煙道均勻。(4)用于采集煙塵的濾筒有哪幾個特點? 答:要求濾筒要捕集率高、阻力小、便于放入采樣裝置內(nèi)。(5)煙氣采樣系統(tǒng)通常由哪幾部分組成? 答:采樣管、捕集裝置、冷凝器、干燥器、流量計和控制裝置、抽氣泵。(6)在煙塵采樣期間由于塵粒在濾筒上逐漸聚集,阻力會有所增加。如用普通型煙塵采樣 器如何處理?答:隨時調(diào)節(jié)流量,以保持等速條件。同時記下流量的溫度和壓力。臭氧 (靛藍二磺酸鈉分光光度法) 臭氧是一種帶藍

27、色氣體, 是較強的氧化劑,有特殊的氣味。在生活環(huán)境中, 當臭氧的濃 度達到 0.02mg/m3 時,就可以嗅到。1 原理空氣中的臭氧, 在磷酸鹽緩沖溶液存在下, 與吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉等摩爾反應, 褪色生成靛紅二酸鈉。在610nm處測定吸光度,根據(jù)藍色減褪的程度定量空氣中臭氧的濃度。二氧化氮使臭氧的測定結(jié)果偏高,約為二氧化氮質(zhì)量濃度的6%。空氣中氯氣、二氧化氮的存在使臭氧的測定結(jié)果偏高。當采樣體積為 30L 時,最低檢出限濃度為 0.01 mg/m 3。當采樣體積為 530L 時,本法測 3定空氣中臭氧的濃度范圍為0.0301.200 mg/m3。2 采樣 在采樣的采集、運輸及存放過程中

28、應嚴格避光。一氧化碳(非分散紅外法)1 原理一氧化碳對以4.5卩m為中心波段的紅外輻射具有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),其 吸收程度與一氧化碳濃度呈線性關系,根據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳濃度。水蒸氣、 懸浮顆粒物干擾一氧化碳測定。 測定時, 樣品需經(jīng)變色硅膠或無水氯化鈣過濾管 去除水蒸氣,經(jīng)玻璃纖維濾膜去除顆粒物。33方法檢出限為1.25 mg/m (1ppt),測定范圍為062.5 mg/m (1ppt )。2 說明 儀器啟動后,必須充分預熱,確定穩(wěn)定后再進行樣品測定,否則影響測定的準確度。 儀器一般用高純氮氣調(diào)零。為了確保儀器的靈敏度, 在測定時, 使空氣樣品經(jīng)硅膠干燥后再進入儀器, 防止

29、水蒸氣對 測定的影響。填空(1)非分散紅外法測定 CO時的中心波段吸收波長為(4.5卩m),吸收值與CO濃度成(直線)關系。簡答(1)非分散紅外法測定 CO時,所使用的高純氮氣如達不到要求,用什么方法凈化?答:可以用霍加拉特管加熱至 90-100 度對其凈化(2)已知CO濃度為3 mg/m3,換算成ppm是多少答( 22.4/28 ) *3=2.4氟化物(濾膜。氟離子選擇電極)空氣中的無機氣態(tài)氟化物以氟化氫、 四氟化硅等形式存在, 顆粒物中有時也含有一定量 的無機氟化物。 已知體積的空氣通過磷酸氫二鉀(堿性) 浸漬的濾膜時,氟化物被固定或滯 留在濾膜上, 濾膜上的氟化物用鹽酸溶液浸溶后, 用氟

30、離子選擇電極法測定。 濾膜法可測定 空氣中氟化物的小時濃度和日平均濃度。1 原理空氣中的氟化物與濾膜上的磷酸氫二鉀反應后被固定:K2HPO4+HF=KH2PO4+KF濾膜用鹽酸溶液浸漬后,氟化鉀(KF中氟以氟離子(F-)形式存在,當氟電極與含氟溶液接觸時,電池的電動勢(E)隨溶液中氟離子活度的變化而改變。本方法測定的是游離的氟離子,某些高價陽離子如Fe3+、Al 3+、Si 4+存在時(濃度上限為20mg/L )產(chǎn)生干擾,可用加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液來消除;若高價離子濃度大于20mg/L時則需采用蒸餾法消除其干擾,但對于環(huán)境空氣此種現(xiàn)象很少。本方法可測得氟化物最低限量為5卩g,當采樣體積為10

31、m3時,最低檢出濃度為 0.5卩g/m32 采樣采樣時,在濾膜夾中裝入兩張磷酸氫二鉀浸漬濾膜,中間隔23mm,以100120L/mi n流量(氣流線速約為 0.30.4m/s),做好采樣記錄(開始和結(jié)束時間、流量、風向、風速、 氣溫、 氣壓、采樣點、 樣品編號等) 。采樣后, 用干凈鑷子將樣品取出, 對折放入塑料袋 (盒) 中,密封好,帶回實驗室,貯存在空干燥器中,必須在六個星期內(nèi)完成。3 說明氟離子選擇電極法測定氟時,一般應在室溫低于30C下操作。環(huán)境空氣質(zhì)量標準中氟化物是指什么? 答:指以氣態(tài)及顆粒態(tài)形式存在的無機氟化物。硫酸鹽化速率(堿片 - 重量法)1 原理碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾

32、膜暴露于空氣中,與空氣中的二氧化硫、硫酸霧、硫 化氫等發(fā)生反應,聲稱硫酸鹽。 測定生成的硫酸鹽的含量,計算硫酸鹽化速率。其結(jié)果以每 日在100cm2堿片上所含三氧化硫毫克數(shù)表示。方法檢出限0.05mgSO3/ (100cm2堿片.天)說明制備堿片時,滴加碳酸鉀溶液應保證濾膜浸漬均勻,不的出現(xiàn)空白。填空(1 )我國測定環(huán)境空氣硫酸鹽化速率的方法主要是(堿片-重量法),碳酸鉀溶液浸漬過玻璃纖維濾膜暴露于空氣中,與空氣中的(二氧化硫),(硫酸霧) ,(硫化氫)等發(fā)生反應,生成(硫酸鹽)。其結(jié)果以每日在(100) cm2堿片面積上所含(三氧化硫)毫克數(shù)表示。(2) 硫酸鹽化速率的采樣口語及出面相對高度

33、為(1.5)米。(3) 硫酸鹽化速率的采樣放置時間應為(302)天簡答( 1 )測定大氣硫酸鹽化速率時,濾膜為何要經(jīng)碳酸鉀溶液浸泡? 答:因碳酸鉀溶液呈堿性,以吸收含硫氧化物生成鹽。氨(納氏試劑分光光度法)1 原理用稀硫酸溶液吸收的氨, 在堿性條件下與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物。 該絡合物的 色度與氨的含量成正比,在 420nm波長處進行分光光度測定。樣品中含有三價鐵等金屬離子、 硫化物和醛類有機物時, 干擾測定。 加入一定量的酒石 酸鉀鈉溶液可消除三價鐵等金屬離子的干擾, 若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾的情況下, 可在 樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾。有些有機物質(zhì)生成沉淀干擾測定,可在比色前用

34、 O.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。在吸收液體積為50ml,采樣體積為2.5-10L時,測定范圍為0.5-800 mg/m3本法檢出 限為0.5mg/10ml,當樣品溶液總體積為 10ml,采樣體積20L時,最低檢出濃度為 0.03 mg/m3o 氨是大氣中常見的氣態(tài)堿。填空(1 )氣態(tài)氨與二氧化硫生成硫酸銨和亞硫酸銨,說明氣態(tài)氨可使酸性降水(得到中和) 判斷(1)氨可消除二氧化硫,從而減少硫酸的生成(對)(2)絕大部分氣態(tài)氨來源于自然生物過程(對)氰化氫(異煙酸 - 吡唑啉酮分光光度法)1 原理用稀氫氧化鈉溶液吸收空氣中的氰化氫(HCN,在中性條件下與氯胺 T作

35、用,生成氯化氫,后者與異煙酸反應經(jīng)水解生成戊烯二醛, 再與吡唑晽酮進行縮聚反應, 生成藍色化合物。 根據(jù)顏色深淺用分光光度法測定。當采氣體積為 30L 時,氰化氫的最低檢出濃度為0.0015mg/m3, 測定濃度范圍為30.0015 0.017 mg/m3。在本方法規(guī)定的顯色條件下,當采氣體積為30L時,氯化氫(HCL濃度高于0.33mg/m3、硫化氫(HS)濃度高于0.1mg/m3時,對氰化氫的測定產(chǎn)生干擾。2 說明 含氰化鉀的廢液應加三價鐵鹽或漂白粉處理后排放,含氰化物的溶液禁止與酸液接觸。 繪制曲線和樣品測定時溫度差不應超過 3度檢測試樣中是否存在硫化物, 可取一滴試樣滴在乙酸鉛試紙上,

36、 若變黑, 說明硫化物存 在,若要消除干擾,則需加大采樣體積,按水質(zhì)測定中消除干擾的方法進行。硫化氫(亞甲基藍分光光度法)1 、原理硫化氫被氫氧化鎘 -聚乙烯醇磷酸銨溶液吸收,生成硫化鎘膠狀沉淀。聚乙烯醇磷酸銨 能保護硫化鎘膠體, 使其隔絕空氣和陽光,以減少硫化物何光分解作用。在硫酸溶液中,硫 離子與對氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用, 生成亞甲基蘭, 根據(jù)顏色深淺用分光光 度法測定。方法檢出限為0.07微克/10ml,當采樣體積為60L時,最低檢出濃度為 0.001 mg/m 3 說明: 1、硫化物易被氧化,在日光照射下會加速氧化,故在采樣、運輸過程中應避光。采 樣后現(xiàn)場顯色。加顯色劑時

37、操作要迅速,防止在酸性條件下硫化氫溢出,造成誤差。2、顯色過程中,顯色劑加入后,要迅速加蓋輕輕倒轉(zhuǎn)混勻,避免強烈振搖3、硫化氫采用氣泡式吸收管采樣,避免使用多孔波板吸收管,以防金屬硫化物氧化 和堵塞玻板。4、顯色后溶液顏色可穩(wěn)定 8-14 小時。5、繪制曲線和樣品測定時溫度差不應超過2 度6、二氧化硫和氮氧化物濃度在0.8 mg/m 3 以下時,對硫化氫測定無干擾。7 、亞甲基藍分光光度法測定硫化物優(yōu)點是靈敏度高、簡單、快速。氯氣(甲基橙分光光度法)1、原理 含溴化鉀、 甲基橙的酸性溶液能和氯氣反應, 氯氣將溴化鉀氧化成溴, 溴能破壞甲基橙 的分子結(jié)構(gòu),在酸性溶液中將紅色減退,用分光光度法測定

38、其退色程度來確定氯氣的含量。當采集空氣樣品體積為 30L時,方法最低檢出濃度為 0.03 mg/m3,適宜濃度范圍為0.3-3 mg/m3。鹽酸氣和氯化物不干擾測定, 但二氧化硫?qū)y定呈明顯負干擾, 游離溴和氮氧化物呈明 顯正干擾。鋁離子呈明顯負干擾。說明:( 1)溫度低于 20 度時, 必須延長顯色時間或?qū)⒉蓸雍笪找褐糜?30 度恒溫水浴 中 40 分鐘,顯色完成后溶液顏色穩(wěn)定,常溫下放置暗處可保存 15 天。氯化氫(硫氰酸汞分光光度法)1、原理用稀氫氧化鈉溶液吸收空氣中的氯化氫生成氯化鈉。 樣品溶液中的氯離子和硫氰酸汞反 應,生成難電離的二氯化汞分子, 置換出的硫氰酸根于三價鐵離子反應,

39、 生成橙紅色硫氰酸 鐵絡離子,根據(jù)顏色深淺用分光光度法測定。在環(huán)境樣品中,當采氣體積為 60L 時,氯化氫的定性檢出濃度為 0.05 mg/m3 ,定量測 定濃度范圍0.16-0.8 mg/m3在本法規(guī)定的顯色條件下,當采氣體積為100L時,氟化氫濃度高于0.2 mg/m3,硫化氫濃度高于 0.1 mg/m3以及氰化氫濃度高于 0.1 mg/m3時,對氯化 氫的測定產(chǎn)生干擾。說明(1)空白液吸光度較高主要是由于分析時所用的試劑及去離子水均含微量氯離子所致。應多次測定其吸光值,在獲得穩(wěn)定數(shù)值后,再繪制標準曲線及測定樣品。(2)用于測定氯化氫的吸收管和比色管直接用去離子水清洗,不能用自來水清洗,在

40、操作 過程中注意防塵,手指不要觸摸吸收管口,比色管磨口處,以防氯化物污染。硫酸霧(鉻酸鋇分光光度法)1 、原理 用玻璃纖維濾筒進行等速采樣, 用水浸取, 去除陽離子后在弱酸性溶液中, 硫酸根離子 與鉻酸鋇懸濁液發(fā)生交換反應,在氨-乙醇溶液中,分離除去硫酸鋇及過量的鉻酸鋇,反應釋放出黃色鉻酸鋇離子與硫酸根濃度成正比,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測定。樣品中有鈣、鍶、鎂、 鋯等金屬陽離子共存時對測定有干擾,通過陽離子交換樹脂柱交 換處理后可除去干擾。本法測定范圍: 5-120 mg/m3。說明:(1)溶液中加氯化鈣 -氨溶液、乙醇,并在冷水浴中冷卻 10分鐘,可將其硫酸鋇及鉻 酸鋇的溶解度,使重現(xiàn)性

41、好,實際空白值低而且穩(wěn)定。(2)操作時,不能往樣品溶液中加酚酞指示劑,可用pH試紙試驗,用氫氧化鈉中和樣品溶液pH至7-9后定溶至250ml。因酚酞在氫氧化銨溶液中為紅色,妨礙分光光法測定鉻酸根 離子。( 3)在測定吸光度前,采用上層用慢速定量濾紙,下層用過氯乙烯濾膜過濾,速度快、效0.45卩m為孔濾膜抽氣過濾。果好、試劑空白低重現(xiàn)性好。也可用 煙氣黑度(林格曼黑度圖法)1原理是把林格曼圖放在適當?shù)奈恢蒙?。使圖上的黑度與煙氣的黑度相比較,憑視覺對煙氣的黑度進行評價。說明:(1)用林格曼圖鑒定煙氣的黑度取決于觀察者的判斷力,憑視覺所堅定的煙氣黑度是反射光的作用。所觀測到煙氣黑度的讀數(shù),不僅取決于

42、煙氣本身黑度,同時還與天空的均勻 性和亮度、風速、煙囪的大小結(jié)構(gòu)及觀察時照射光線和角度有關。(2) 不同觀察者的讀數(shù)之間一般不應超過0.5林格曼級數(shù),較好的情況下,不超過0.25。(3) 一般用林格曼圖鑒定黑色煙氣效果較好,對于含有較多的水汽或其他結(jié)晶物體的白色 煙氣效果較差。(4) 如圖面被弄臟或退色應立即更換,以免影響精度。 判斷(1)用林格曼圖鑒定煙氣的黑度取決于觀察者的判斷力。(V)(2 )用林格曼圖觀察煙氣的仰視角應盡可能低。(V)(3 )林格曼黑度發(fā)不能取代濃度測定法。(V)簡答:(1)林格曼黑度一般分為幾級?答:林格曼黑度一般分為六級,有零級,一級,二級,三級,四級,五級。(1)

43、 GB13271-91鍋爐大氣污染物排放標準中規(guī)定允許煙氣林格曼黑度為一類 區(qū)1級,二類區(qū) 1 級,三類區(qū) 1級。(1) 1(2) 2 (3) 3(2 )煙氣的顏色為灰黑色時,表明煙氣林格曼黑度達到_1級。(1) 2(2) 3( 3) 4(3) 用林格曼圖(B)找到煙氣黑度與煙氣中塵粒含量之間的確定關系。 A、容易 B、不容易飲食業(yè)油煙1、原理用采樣器泵等速抽取油煙排氣筒內(nèi)的氣體,將油煙吸附在油煙霧采集頭內(nèi)。將收集了油煙濾芯至于帶蓋的聚四氟乙烯套中,回實驗室用四氯化碳做溶劑進行超聲清洗。苯可溶物(重量法)1、原理使一定體積的空氣, 通過已恒重的玻璃纖維濾膜、 空氣中顆粒物被阻留在濾膜上, 將濾

44、 膜至于索氏抽提器中, 用苯作可溶劑進行提取, 根據(jù)提取前后濾膜重量之差及采樣體積, 可 計算出苯可溶物的濃度。采樣器流量在100-120L/min,采樣5分鐘和采樣結(jié)束 5分鐘,各記一次大氣壓力、溫 度和流量。噪聲填空:(1) 測量噪聲時,要求風力(小于 5m/s)(2) 從物理學觀點噪聲是 (頻率上和統(tǒng)計上完全無規(guī)律的震動),從環(huán)境保護觀點, 噪聲是 (人們所不需要的聲音)(3)噪聲污染源屬于 (能量) 污染, 污染特點是其具有 (可感受性)、(瞬時性)、(局部性)。(4)環(huán)境噪聲是指(戶外各種噪聲的總稱) ,城市環(huán)境噪聲按來源可分為(交通噪聲) 、(工 業(yè)噪聲)、(施工噪聲)、(社會生活

45、噪聲) 、(其他噪聲) 。(5)我國規(guī)定的環(huán)境噪聲常規(guī)檢測項目為(晝間區(qū)域環(huán)境噪聲)、(晝間道路交通噪聲)和(功能區(qū)噪聲) ;選測項目有(夜間區(qū)域環(huán)境噪聲) 、(夜間道路交通噪聲)和(高空噪聲) 。 ( 6)在環(huán)境問題中,振動測量包括2 類,一類是(對引起噪聲輻射的物體)振動測量;另一類是(對環(huán)境振動的測量)造成人(整體暴露在振動環(huán)境中的振動)稱環(huán)境振動。(7)區(qū)域環(huán)境振動測量時,測點應選在各類區(qū)域建筑物(外0.5 米以內(nèi))振動敏感處;必要時,測點置于建筑物室內(nèi)(地板中央)(8)測量噪聲時,要求相對濕度(小于80%)。(9) 道路交通噪聲測點選在兩路口之間的人行道上,距路邊(20cm);距路口

46、應大于(50m); 傳聲器距地面(1.2m);傳聲器指向(道路)。(10) 擾民噪聲監(jiān)測點應設在(受影響的居民處1 米處)(11) 測量工業(yè)企業(yè)廠界噪聲,測點應選在法定廠界(外1 米處),高度(大于 1.2 米)的 噪聲敏感處;如有廠界圍墻,測點應(高于圍墻)(12) 環(huán)境噪聲標準值為(戶外允許)噪聲級,測量點應離任一建筑物不小于(1)米,傳 聲器高于地面( 1.2)米簡答:(1 )環(huán)境噪聲監(jiān)測的基本任務是什么?答: 1,對各功能區(qū)的噪聲,道路交通噪聲,區(qū)域環(huán)境噪聲進行經(jīng)常性監(jiān)測;2,對噪聲源輻射情況進行監(jiān)視性監(jiān)測; 3,為執(zhí)行噪聲控制法規(guī)、噪聲控制標準仲裁性監(jiān)測;4,開展環(huán)境噪聲監(jiān)測技術和方法研究。( 2)何謂環(huán)境噪聲,背景噪聲、本底噪聲?答:環(huán)境噪聲是指戶外各種聲音的總和; 本底噪聲是指與待測信號無關的噪聲; 背景噪聲主 要是指電聲系統(tǒng)中有用信號以外的電干擾。( 3)怎樣保養(yǎng)噪聲測量儀器?答: 1,保持儀器外部清潔2,傳聲器不用是應干燥保存;3,傳聲器膜片應保持清潔,不得用手觸摸;4,儀器長期不用時,應每月通電 2 小時,霉雨季節(jié)應每周通電 2 小時; 5,儀器使用完畢應及時將電池取出;6,定期送計量

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