《復(fù)型技術(shù)》ppt課件

1、 試樣的外表復(fù)型試樣的外表復(fù)型 金相組織金相組織, ,斷口形貌斷口形貌, ,磨損外表等磨損外表等 超顯微顆粒試樣超顯微顆粒試樣 形狀察看形狀察看, ,顆粒度測定顆粒度測定, ,構(gòu)造分析等構(gòu)造分析等 金屬或陶瓷薄膜金屬或陶瓷薄膜 金相組織與構(gòu)造金相組織與構(gòu)造, , 析出相形狀析出相形狀, ,分布與構(gòu)分布與構(gòu)造造, , 位位 錯(cuò)類型等錯(cuò)類型等TEMTEM樣品的制備原那么樣品的制備原那么 高分辨高分辨 不失真不失真試樣對分辨率的影響，多數(shù)是由電子穿過試試樣對分辨率的影響，多數(shù)是由電子穿過試樣時(shí)樣時(shí)損失能量導(dǎo)致色差呵斥的，因此，為了到達(dá)損失能量導(dǎo)致色差呵斥的，因此，為了到達(dá)最好的最好的分辨才干，制備試

2、樣時(shí)，只需能夠，一切多分辨才干，制備試樣時(shí)，只需能夠，一切多余的原余的原子都應(yīng)去掉。子都應(yīng)去掉。為了使制備出來的樣品不失真，從樣品制備為了使制備出來的樣品不失真，從樣品制備程序的程序的制定到實(shí)施都必需仔細(xì)對待。制定到實(shí)施都必需仔細(xì)對待。1) 1) 什么是復(fù)型技術(shù)？什么是復(fù)型技術(shù)？2) 2) 為什么要用復(fù)型技術(shù)？為什么要用復(fù)型技術(shù)？1復(fù)型技術(shù)是制備TEM樣品的技術(shù)之一，它是將金相試樣外表 顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后在TEM中察看。2由于電子束的穿透才干較低電子穿透固體樣品的才干 主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)原子序數(shù)，所以要求 TEM樣品非常薄，普通在5500nm之間。復(fù)型技術(shù)制備出的

3、樣品是真實(shí)樣品組織構(gòu)造復(fù)型技術(shù)制備出的樣品是真實(shí)樣品組織構(gòu)造細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。復(fù)型技術(shù)復(fù)型技術(shù)常用的復(fù)型資料是經(jīng)過澆鑄蒸發(fā)而構(gòu)成的塑料和真常用的復(fù)型資料是經(jīng)過澆鑄蒸發(fā)而構(gòu)成的塑料和真空蒸發(fā)堆積炭膜，它們的厚度都小于空蒸發(fā)堆積炭膜，它們的厚度都小于100nm100nm，符合，符合上述條件。上述條件。 由于掃描電鏡技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)的開展，使復(fù)型技術(shù)由于掃描電鏡技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)的開展，使復(fù)型技術(shù) 在某些方面有些遜色，但復(fù)型技術(shù)仍有如下優(yōu)點(diǎn)：在某些方面有些遜色，但復(fù)型技術(shù)仍有如下優(yōu)點(diǎn)： 復(fù)型技術(shù)能較簡單地復(fù)制和顯示試樣外表的形復(fù)型技術(shù)能較簡單地復(fù)制和顯示試樣外表的形 貌細(xì)節(jié)，而不

4、損壞原始試樣外表。貌細(xì)節(jié)，而不損壞原始試樣外表。 圖像容易解釋圖像容易解釋 ( (尤其便于和光學(xué)顯微鏡相比較尤其便于和光學(xué)顯微鏡相比較) )。塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型碳一級復(fù)型氧化膜復(fù)型碳一級復(fù)型氧化膜復(fù)型什么是電鏡中的襯度？什么是電鏡中的襯度？ 試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在熒光屏上顯示的強(qiáng)度差別。像放大系統(tǒng)后，在熒光屏上顯示的強(qiáng)度差別。什么是電鏡中的質(zhì)厚襯度？什么是電鏡中的質(zhì)厚襯度？ 由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對入射電由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對入射電子產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束子產(chǎn)生的吸收與散射

5、程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，構(gòu)成反差。的強(qiáng)度分布不同，構(gòu)成反差。研討質(zhì)厚襯度的目的？研討質(zhì)厚襯度的目的？1 1了解襯度來源，正確分析顯微圖像。了解襯度來源，正確分析顯微圖像。2 2為正確選擇顯微察看實(shí)驗(yàn)方法提供根據(jù)。為正確選擇顯微察看實(shí)驗(yàn)方法提供根據(jù)。質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像的根底上，的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像的根底上，是解釋非晶體樣品是解釋非晶體樣品( (如復(fù)型如復(fù)型) )電子顯微鏡像襯度的電子顯微鏡像襯度的實(shí)際根據(jù)。實(shí)際根據(jù)。 電子受原子的散射電子受原子的散射a)a)被原子核

6、彈性散射被原子核彈性散射 b) b)被核外電子非彈性散射被核外電子非彈性散射 +Rn -Re(a)(b)散射角散射角: : 散射電子運(yùn)動(dòng)方向與原來入射方向之間的散射電子運(yùn)動(dòng)方向與原來入射方向之間的 夾角，用夾角，用表示。表示。2nnrnZerUrn rn 瞄準(zhǔn)間隔瞄準(zhǔn)間隔 U U 入射電子加速電壓入射電子加速電壓 Ze Ze 原子核電荷原子核電荷普通用散射截面來衡量一個(gè)孤立的核外電子把入射電子普通用散射截面來衡量一個(gè)孤立的核外電子把入射電子散射到比散射角大的方向上去的才干。散射到比散射角大的方向上去的才干。一個(gè)孤立的核外電子非彈性散射截面一個(gè)孤立的核外電子非彈性散射截面ee：2eereerUr

7、ere入射電子對核外電子的瞄準(zhǔn)間隔入射電子對核外電子的瞄準(zhǔn)間隔e e 電子電荷電子電荷 散射角散射角U U電子加速電壓電子加速電壓入射電子與核外電子相互作用入射電子與核外電子相互作用一個(gè)原子序數(shù)為一個(gè)原子序數(shù)為Z Z的原子有的原子有Z Z個(gè)核外電子，因此，一個(gè)原子個(gè)核外電子，因此，一個(gè)原子把電子散射到把電子散射到以外的散射截面以外的散射截面00可以表示為：可以表示為：0neZ原子序數(shù)越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。原子序數(shù)越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。注：彈性散射是透射電子顯微成像的根底，而非彈性散射注：彈性散射是透射電子顯微成像的根底，而非彈性散射引起的色差將使背景強(qiáng)度增高，圖像襯度降低。

8、引起的色差將使背景強(qiáng)度增高，圖像襯度降低。入射電子與孤立原子的相互作用入射電子與孤立原子的相互作用小孔徑角成像原理圖小孔徑角成像原理圖2df物鏡光闌直徑越小或焦距越長，孔徑半角越小。物鏡光闌直徑越小或焦距越長，孔徑半角越小。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度像主要取決于入射電子與入射原子的作用所產(chǎn)生的電質(zhì)厚襯度像主要取決于入射電子與入射原子的作用所產(chǎn)生的電子散射。子散射。質(zhì)厚襯度成像要點(diǎn)：質(zhì)厚襯度成像要點(diǎn)：1 1電子束穿過試樣后成發(fā)散狀，發(fā)散角的大小取決于試樣各區(qū)電子束穿過試樣后成發(fā)散狀，發(fā)散角的大小取決于試樣各區(qū)域的散射身手。域的散射身手。2 2發(fā)散的電子束經(jīng)物鏡聚焦后，小發(fā)散角的電子

9、束穿過光闌參發(fā)散的電子束經(jīng)物鏡聚焦后，小發(fā)散角的電子束穿過光闌參與成像，大發(fā)散角的電子束被光闌擋住，不能參與成像。與成像，大發(fā)散角的電子束被光闌擋住，不能參與成像。3 3假設(shè)電子穿過樣品區(qū)域，小發(fā)散角的電子少，那么穿過光闌假設(shè)電子穿過樣品區(qū)域，小發(fā)散角的電子少，那么穿過光闌孔發(fā)散角小的電子數(shù)目少，熒光屏就暗一些?？装l(fā)散角小的電子數(shù)目少，熒光屏就暗一些。對于非晶樣品而言，入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目對于非晶樣品而言，入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)( (或樣品原子或樣品原子序數(shù)或密度越大序數(shù)或密度越大)

10、)，被散射到物鏡光闌外的電子越多，而經(jīng)，被散射到物鏡光闌外的電子越多，而經(jīng)過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。熒光屏就暗一過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。熒光屏就暗一些，反之也是一樣。些，反之也是一樣。試樣各部分對電子束散射身手的差別，經(jīng)光闌作用后，在試樣各部分對電子束散射身手的差別，經(jīng)光闌作用后，在熒光屏上呵斥強(qiáng)度不一，變構(gòu)成了通常所說的像。熒光屏上呵斥強(qiáng)度不一，變構(gòu)成了通常所說的像。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理討論非晶體樣品的厚度、密度與成像電子強(qiáng)度的關(guān)系討論非晶體樣品的厚度、密度與成像電子強(qiáng)度的關(guān)系( (推導(dǎo)過推導(dǎo)過程從略程從略) )，每立方厘米包含，每立方厘米包含N N個(gè)原

11、子的樣品的總散射截面為：個(gè)原子的樣品的總散射截面為：0QtII e經(jīng)過物鏡光闌參與成像的電子束強(qiáng)度經(jīng)過物鏡光闌參與成像的電子束強(qiáng)度I I 隨隨Qt Qt 而呈指數(shù)衰減。而呈指數(shù)衰減。00QNAN0N0：阿伏加德羅常數(shù)；：阿伏加德羅常數(shù)；:密度；密度；A:A:原子量；原子量；00：原子散射截面：原子散射截面強(qiáng)度為強(qiáng)度為I0I0的入射電子穿透總散射截面為的入射電子穿透總散射截面為Q Q，厚度為，厚度為t t的樣品后，的樣品后，電子束強(qiáng)度電子束強(qiáng)度I I的變化。的變化。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理當(dāng)當(dāng)Qt =1Qt =1時(shí)：時(shí)：1cttQ普通定義普通定義tctc為臨界厚度，即電子在樣品中遭到單次

12、散射的平為臨界厚度，即電子在樣品中遭到單次散射的平均自在程。均自在程?？梢砸詾椋梢砸詾?，t tct tc的樣品對電子束是透明的，相應(yīng)的成像電的樣品對電子束是透明的，相應(yīng)的成像電子強(qiáng)度為：子強(qiáng)度為：003IIIe質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理由于：由于：00()()NQttA假設(shè)定義假設(shè)定義tt為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強(qiáng)度為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強(qiáng)度 I I 隨樣質(zhì)量量厚度隨樣質(zhì)量量厚度tt增大而衰減。增大而衰減。當(dāng)當(dāng)Qt = 1Qt = 1時(shí)，時(shí)，00ccAttN（ ）假設(shè)定義假設(shè)定義(t )c(t )c為臨界質(zhì)量厚度，為臨界質(zhì)量厚度，隨加速電壓的添加，臨界質(zhì)量厚度增大。隨

13、加速電壓的添加，臨界質(zhì)量厚度增大。質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度表達(dá)式的推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達(dá)式的推導(dǎo)假設(shè)假設(shè)IAIA表示強(qiáng)度為表示強(qiáng)度為I0I0的入射電子，經(jīng)過樣品的入射電子，經(jīng)過樣品A A區(qū)域區(qū)域( (厚度厚度tAtA，總散射截面總散射截面QA)QA)后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度。后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度。假設(shè)假設(shè)IBIB表示強(qiáng)度為表示強(qiáng)度為I0I0的入射電子，經(jīng)過樣品的入射電子，經(jīng)過樣品A A區(qū)域區(qū)域( (厚度厚度tBtB，總散射截面總散射截面QB)QB)后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度。后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度。那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度

14、差：那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差：()ABABIIII假定 為像背景強(qiáng)度那么定義圖像那么定義圖像A A區(qū)域的襯度或反差為：區(qū)域的襯度或反差為：1ABAABBBIIIIIII 由于：由于：00Q tA AQ tB BABII eII e所以：所以：()1A AB BQ tQ tABIeI 這闡明用來制備復(fù)型的資料總散射截面這闡明用來制備復(fù)型的資料總散射截面Q Q值越大或復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越值越大或復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越大大( (后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮雕高度差后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮雕高度差) )，復(fù)型圖象襯度越高。，復(fù)型圖象襯度越高。假設(shè)復(fù)型資料是同種資料制成的，那么

15、假設(shè)復(fù)型資料是同種資料制成的，那么QA=QB=Q,QA=QB=Q,上式可以簡化為：上式可以簡化為：()11(1)ABQ ttABQ tIeIeQ tQ t 當(dāng)質(zhì)厚襯度表達(dá)式的推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達(dá)式的推導(dǎo)肉眼能識別的最低襯度不應(yīng)小于肉眼能識別的最低襯度不應(yīng)小于5 5，那么復(fù)型必需具有最小厚度差：，那么復(fù)型必需具有最小厚度差：min0.050.05cttQ假設(shè)復(fù)型資料是由兩種資料組成的假設(shè)復(fù)型資料是由兩種資料組成的( (如重金屬投影的復(fù)型或萃取復(fù)型如重金屬投影的復(fù)型或萃取復(fù)型) )，假定凸起部分總散射截面為假定凸起部分總散射截面為QAQA，此時(shí)復(fù)型圖象襯度為：，此時(shí)復(fù)型圖象襯度為：1(1)AQtAAB

16、IeQtQtI 當(dāng) 時(shí)由于投影金屬或萃取復(fù)型的散射截面由于投影金屬或萃取復(fù)型的散射截面QAQA總是比復(fù)型資料大得多，所以經(jīng)總是比復(fù)型資料大得多，所以經(jīng)過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。質(zhì)厚襯度表達(dá)式的推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達(dá)式的推導(dǎo)a) a) 未經(jīng)投影的復(fù)型未經(jīng)投影的復(fù)型 b) b) 經(jīng)投影的復(fù)型或抽取復(fù)型經(jīng)投影的復(fù)型或抽取復(fù)型質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理一級復(fù)型和二級復(fù)型一級復(fù)型和二級復(fù)型一級復(fù)型有兩種，即塑料一級復(fù)型和炭一級復(fù)型一級復(fù)型有兩種，即塑料一級復(fù)型和炭一級復(fù)型塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴體積濃度為1%的火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素

17、丙酮溶液，溶液在樣品外表展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品外表即留下一層100nm的塑料薄膜。然后將薄膜從外表揭下，剪成小于3mm的方塊，即可察看運(yùn)用。 塑料一級復(fù)型制備時(shí)的本卷須知制備時(shí)的本卷須知: : 樣品外表必需充分清洗，否那么一些污染物留樣品外表必需充分清洗，否那么一些污染物留在樣品上將使負(fù)復(fù)型的圖象失真。在樣品上將使負(fù)復(fù)型的圖象失真。一級塑料復(fù)型的特點(diǎn)：一級塑料復(fù)型的特點(diǎn)： 是負(fù)復(fù)型，與光學(xué)金相顯微組織有很好的對應(yīng)性。是負(fù)復(fù)型，與光學(xué)金相顯微組織有很好的對應(yīng)性。 制備方法非常簡單，對分析直徑為制備方法非常簡單，對分析直徑為20nm20nm左右的細(xì)節(jié)左右的細(xì)節(jié)還還 是明晰的。

18、是明晰的。 可做金相分析，不宜做斷口分析，其復(fù)型膜難以制可做金相分析，不宜做斷口分析，其復(fù)型膜難以制備備 。 分辨率不高，在電子束照射下容易分解。分辨率不高，在電子束照射下容易分解。 塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型原理：原理：將外表清潔的金相樣將外表清潔的金相樣品放入真空鍍膜安裝品放入真空鍍膜安裝中，在垂直方向上樣中，在垂直方向上樣品外表蒸發(fā)一層厚度品外表蒸發(fā)一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。為數(shù)十納米的碳膜。把噴有碳膜的樣品用把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于小刀劃成對角線小于3mm3mm的小方塊，然后把的小方塊，然后把此樣品放入配好的分此樣品放入配好的分別液內(nèi)進(jìn)展電解或化別液內(nèi)進(jìn)展

19、電解或化學(xué)分別，最后進(jìn)展察學(xué)分別，最后進(jìn)展察看分析?？捶治?。 碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型二級復(fù)型二級復(fù)型( (塑料碳二級復(fù)型塑料碳二級復(fù)型) )二級復(fù)型是目前運(yùn)用最廣泛的二級復(fù)型是目前運(yùn)用最廣泛的一種復(fù)型方法。它是經(jīng)過先制一種復(fù)型方法。它是經(jīng)過先制成中間復(fù)型，然后在中間復(fù)型成中間復(fù)型，然后在中間復(fù)型上進(jìn)展碳復(fù)型，再把中間復(fù)型上進(jìn)展碳復(fù)型，再把中間復(fù)型熔去，最后得到的一種復(fù)型。熔去，最后得到的一種復(fù)型。醋酸纖維素醋酸纖維素(AC(AC紙紙) )和火棉膠都和火棉膠都可以做中間復(fù)型?？梢宰鲋虚g復(fù)型。 塑料碳二級復(fù)型塑料碳二級復(fù)型的特點(diǎn)塑料碳二級復(fù)型的特點(diǎn) 制備復(fù)型時(shí)不破壞樣品的原始外表。制備復(fù)型時(shí)不破壞樣

20、品的原始外表。 最終復(fù)型是碳膜，它的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性都很好。最終復(fù)型是碳膜，它的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性都很好。 由于中間復(fù)型是塑料膜，塑料碳二級復(fù)型的分辨率和由于中間復(fù)型是塑料膜，塑料碳二級復(fù)型的分辨率和 塑料一級復(fù)型相當(dāng)。塑料一級復(fù)型相當(dāng)。 最終的碳復(fù)型是經(jīng)過溶解中間復(fù)型得到的，不用從樣品最終的碳復(fù)型是經(jīng)過溶解中間復(fù)型得到的，不用從樣品 上直接剝離。上直接剝離。最終的碳復(fù)型是一層厚度約為最終的碳復(fù)型是一層厚度約為10nm10nm的薄層，的薄層，可以被電子束透過?？梢员浑娮邮高^。萃取復(fù)型萃取復(fù)型對第二相粒子外形、大小和對第二相粒子外形、大小和分布的分析以及對第二相粒分布的分析以及對第二相粒子進(jìn)展物相分

21、析，常采用萃子進(jìn)展物相分析，常采用萃取復(fù)型。取復(fù)型。這種復(fù)型的方法和碳一級復(fù)這種復(fù)型的方法和碳一級復(fù)型類似，只是金相樣品在腐型類似，只是金相樣品在腐蝕時(shí)應(yīng)進(jìn)展深腐蝕，使第二蝕時(shí)應(yīng)進(jìn)展深腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。相粒子容易從基體上剝離。此外，進(jìn)展噴鍍碳膜時(shí)，厚此外，進(jìn)展噴鍍碳膜時(shí)，厚度應(yīng)稍厚，約度應(yīng)稍厚，約20nm20nm左右。左右。在萃取復(fù)型的樣品上進(jìn)展電子衍射分析，可以直接測在萃取復(fù)型的樣品上進(jìn)展電子衍射分析，可以直接測定第二相的晶體構(gòu)造。定第二相的晶體構(gòu)造。 萃取復(fù)型萃取復(fù)型典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析 共析鋼珠光體的復(fù)型圖象共析鋼珠光體的復(fù)型圖象(0.7

22、8C(0.78C鋼鋼680680等溫轉(zhuǎn)變等溫轉(zhuǎn)變)6000)6000T8T8鋼珠光體的二次復(fù)型象鋼珠光體的二次復(fù)型象K K3 3鎳基高溫合金中的鎳基高溫合金中的相相鎳基合金的復(fù)型圖像鎳基合金的復(fù)型圖像典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析30CrMnSi鋼回火組織25CrNi3MoAl合金的馬氏體組織典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析不含銀的Al-4Zn-Mg合金175 時(shí)效24h含0.3%Ag的Al-4Zn-Mg合金175 時(shí)效24h鋁合金時(shí)效析出相的復(fù)型圖像典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析低碳鋼室溫靜載斷裂時(shí)形成的韌窩(復(fù)型)低碳鋼冷脆斷

23、口(復(fù)型)典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析飛機(jī)起落架上的鋁鎂合金的隨機(jī)譜疲勞條帶典型組織的復(fù)型電子顯微分析典型組織的復(fù)型電子顯微分析 粉末樣品的制備粉末樣品的制備粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不聚會。開來，各自獨(dú)立而不聚會。 膠粉混合法膠粉混合法 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法粉末或顆粒樣品制備的成敗關(guān)鍵取決于能否使其粉末或顆粒樣品制備的成敗關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。均勻分散到支持膜上。常用的支持膜有火膠棉和碳膜。常用的支持膜有火膠棉和碳膜。v膠粉混合法v在玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片

24、膠液上放少許粉末并攪勻，再壓上另一玻璃片，兩玻璃片對研并忽然抽開，稍候，膜干。用刀片劃出小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空抽，膜片零落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待察看。v 支持膜分散粉末法v需透射電鏡分析的粉末顆粒普通遠(yuǎn)小于銅網(wǎng)孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜 ，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。 粉末樣品的制備粉末樣品的制備超細(xì)陶瓷粉末的透射電鏡照片超細(xì)陶瓷粉末的透射電鏡照片 a) Y2O3 b)Fe2O3 a) Y2O3 b)Fe2O3a ab b 粉末樣品的制備粉末樣品的制備打印墨水中的碳微粒打印墨水中的碳微粒 粉末樣品的制備粉末樣品

25、的制備金屬或陶瓷薄膜的制備金屬或陶瓷薄膜的制備復(fù)型技術(shù)的缺陷：復(fù)型技術(shù)的缺陷：復(fù)型技術(shù)完全依賴于侵蝕浮雕的復(fù)制，與金相顯微鏡無本質(zhì)復(fù)型技術(shù)完全依賴于侵蝕浮雕的復(fù)制，與金相顯微鏡無本質(zhì)區(qū)別。只能對察看物質(zhì)外表的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)區(qū)別。只能對察看物質(zhì)外表的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。部的信息。晶體薄膜樣品的優(yōu)勢：晶體薄膜樣品的優(yōu)勢：不僅能清洗地顯示樣品內(nèi)部的精細(xì)構(gòu)造，而且還能使電鏡的不僅能清洗地顯示樣品內(nèi)部的精細(xì)構(gòu)造，而且還能使電鏡的分辨率大大提高。此外，結(jié)合薄膜樣品的電子衍射分析，還分辨率大大提高。此外，結(jié)合薄膜樣品的電子衍射分析，還可以得到許多晶體學(xué)方面的有關(guān)信息。可以得到許多

26、晶體學(xué)方面的有關(guān)信息。只需利用薄膜透射技術(shù)，方能在同一臺儀器上同時(shí)對資料的只需利用薄膜透射技術(shù)，方能在同一臺儀器上同時(shí)對資料的微觀組織和晶體構(gòu)造進(jìn)展原位對照分析。微觀組織和晶體構(gòu)造進(jìn)展原位對照分析。 金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備對于透射成像的金屬薄膜樣品，對電子束必需是對于透射成像的金屬薄膜樣品，對電子束必需是“透明的。透明的。1 1一樣加速電壓下，樣品物質(zhì)的原子序數(shù)愈高，臨界一樣加速電壓下，樣品物質(zhì)的原子序數(shù)愈高，臨界 質(zhì)量厚度愈小。質(zhì)量厚度愈小。例：在例：在100KV100KV，獲得一樣的亮度，鋁膜可以是幾百納米，而，獲得一樣的亮度，鋁膜可以是幾百納米，而 鈾膜只能有幾十納米。鈾膜

27、只能有幾十納米。2 2入射電子的加速電壓越大，可以穿透的厚度越大。入射電子的加速電壓越大，可以穿透的厚度越大。例：假設(shè)加速電壓從例：假設(shè)加速電壓從100KV100KV提高到提高到1000KV1000KV，可以穿透鐵膜的，可以穿透鐵膜的 厚度可添加三倍。厚度可添加三倍。 薄膜樣品的組織構(gòu)造必需和大塊樣品一樣。薄膜樣品的組織構(gòu)造必需和大塊樣品一樣。 樣品相對電子束而言必需有足夠的樣品相對電子束而言必需有足夠的“透明度。透明度。 薄膜樣品應(yīng)有一定的剛度和強(qiáng)度。薄膜樣品應(yīng)有一定的剛度和強(qiáng)度。 樣品制備過程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備過程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。 薄膜應(yīng)有較大的透明面積，以便選擇典型的視薄膜應(yīng)有較大的透明面積，以便選擇典型的視 域進(jìn)展分析。域進(jìn)展分析。 薄膜制備方法必需便于控制，具備足夠的可靠薄膜制備方法必需便于控制，具備足夠的可靠 性和反復(fù)性。性和反復(fù)性。薄膜樣品制備的根本要求薄膜樣品制備的根本要求 從實(shí)物或大塊樣品上切割厚度為從實(shí)物或大塊樣品上切割厚度為 0.3 0.30.5 mm0.5 mm厚的薄厚的薄片電火花、金剛石鋸片片電火花、金剛石鋸片 樣品的預(yù)先減薄。兩種方式：樣品的預(yù)先減薄。兩種方式： a) a) 機(jī)械減薄機(jī)械減薄 優(yōu)點(diǎn)：快速和易于控制優(yōu)點(diǎn)：快速和易于控制