GZ-2017017工業(yè)分析檢驗(yàn)競(jìng)賽試題-全國(guó)職業(yè)院校技能大賽_第1頁(yè)
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1、2017年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽高職組工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)競(jìng)賽試題1、理論部分理論考核題庫(kù)參見 化學(xué)檢驗(yàn)工職業(yè)技能鑒定試題集 , 化學(xué)工業(yè)出版社 2015 年 6 月出版,書號(hào)978-7-122-23572-5,范圍為中級(jí)篇和高級(jí)篇試題, 不包含各章節(jié)計(jì)算題、 綜合題以及第四章化學(xué)反應(yīng)與溶液基礎(chǔ)知識(shí)。理論考核樣題一、單選題1 欲配制 pH=10 的緩沖溶液選用的物質(zhì)組成是( ) 。A. NH3H2O -NH4C1 B. HAc-NaAc C. NH3H2O -NaAc D. HAc- NH 3H2O2 閉口杯閃點(diǎn)測(cè)定儀的杯內(nèi)所盛的試油量太多,測(cè)得的結(jié)果比正常值() 。A.低 B.高 C.相同 D.有

2、可能高也有可能低3 用艾氏卡法測(cè)煤中全硫含量時(shí),艾氏卡試劑的組成為() 。A MgO+Na 2CO3 (1+2)B MgO+Na 2CO3(2+1 )C MgO+Na 2CO3 (3+1 )D MgO+Na2CO3(1+3)4 .催化氧化法測(cè)有機(jī)物中的碳和氫的含量時(shí),CO2和H2O所采用的吸收劑為()。A 都是堿石棉B 都是高氯酸鎂C. CO2是堿石棉,”0是高氯酸鎂D. C02是高氯酸鎂,H2O是堿石棉5在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是() 。A 提高柱溫B 降低板高C.降低流動(dòng)相流速D.減小填料粒度6 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度隨著橋電流增大而增高,因此, 在實(shí)際操作時(shí)橋電流應(yīng)該() 。A

3、 越大越好B 越小越好C.選用最高允許電流D.在靈敏度滿足需要時(shí)盡量用小橋流7 固定其他條件,色譜柱的理論塔板高度,將隨載氣的線速度增加而() 。A 基本不變B 變大C 減小D 先減小后增大8原子吸收光譜法是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線,通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的( )所吸收,由輻射特征譜線減弱的程度,求出樣品中待測(cè)元素含量。A 分子B 離子C 激發(fā)態(tài)原子D 基態(tài)原子9 在紅外光譜分析中,用KBr 制作為試樣池,這是因?yàn)椋?) 。A. KBr晶體在4000400cm-1范圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光B. KBr在4000400cm-1范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性C. KBr在4000400

4、cm-1范圍內(nèi)無(wú)紅外光吸收D.在4000400cm-1范圍內(nèi),KBr對(duì)紅外無(wú)反射10有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測(cè)定時(shí)若比色皿厚度,入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等,以下說(shuō)法正確的是() 。A.透過(guò)光強(qiáng)度相等B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等D.以上說(shuō)法都不對(duì)11分光光度法測(cè)定微量鐵試驗(yàn)中,鐵標(biāo)溶液是用( )藥品配制成的。A.無(wú)水三氯化鐵B.硫酸亞鐵鏤C.硫酸鐵鏤D.硝酸鐵12. 25c時(shí)AgCl在純水中的溶解度為1.34 10-5mol/L ,則該溫度下 AgCl的Ksp值為()A. 8.8 10-10B, 5.6 10-10 C, 3.5 M0-10D, 1.8 10-1013 EDTA

5、 滴定金屬離子M , MY 的絕對(duì)穩(wěn)定常數(shù)為 KMY , 當(dāng)金屬離子M 的濃度為 0.01mol/L時(shí),下列l(wèi)g(Y(H)對(duì)應(yīng)的pH值是滴定金屬離子M的最高允許酸度的是()。A . lg Y(H)A1gKMY-8B. lg Y(H)=lgKMY-8C lg Y(H) 矍KmY-6D . lg Y(H)WlgKMY-314產(chǎn)生金屬指示劑的封閉現(xiàn)象是因?yàn)椋?) 。A 指示劑不穩(wěn)定 B MIn 溶解度小C K'MIn<K'MY D K'MIn>K'MY15間接碘量法對(duì)植物油中碘值進(jìn)行測(cè)定時(shí),指示劑淀粉溶液應(yīng)( ) 。A.滴定開始前加入B.滴定一半時(shí)加入C.

6、滴定近終點(diǎn)時(shí)加入D.滴定終點(diǎn)加入16在配位滴定中,金屬離子與 EDTA 形成配合物越穩(wěn)定,在滴定時(shí)允許的 pH 值( ) 。)。A 越高B 越低C 中性D 不要求17乙二胺四乙酸根(-OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2 可提供的配位原子數(shù)為(B 4C 6D 8)。18酸堿滴定中選擇指示劑的原則是(A 指示劑應(yīng)在pH=7.0 時(shí)變色B 指示劑的變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)完全符合C.指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定的pH突躍范圍之內(nèi)D 指示劑的變色范圍應(yīng)全部落在滴定的 pH 突躍范圍之內(nèi)19雙指示劑法測(cè)混合堿,加入酚酞指示劑時(shí),消耗HCl 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為 15.20mL 。加入甲基

7、橙作指示劑,繼續(xù)滴定又消耗了 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液25.72mL ,那么溶液中存在() 。A NaOH+Na2CO3 B Na2CO3+NaHCO3C NaHCO 3 D Na2CO3 20使分析天平較快停止擺動(dòng)的部件是( ) 。A.吊耳B.指針 C.阻尼器D.平衡螺絲21實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水不能用以下辦法來(lái)進(jìn)行制備( ) 。A.蒸儲(chǔ) B.電滲析 C.過(guò)濾 D,離子交換22可用下述那種方法減少滴定過(guò)程中的偶然誤差() 。A.進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)B 進(jìn)行空白試驗(yàn)C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn)D 增加平行測(cè)定次數(shù)23各種試劑按純度從高到低的代號(hào)順序是() 。A GR>AR>CP B GR>CP>ARC AR

8、>CP>GR D CP>AR>GR24使用濃鹽酸、濃硝酸,必須在(A.大容器B.玻璃器皿25計(jì)量器具的檢定標(biāo)識(shí)為黃色說(shuō)明(A.合格,可使用C.檢測(cè)功能合格,其他功能失效)中進(jìn)行。C.耐腐蝕容器D.通風(fēng)廚)。B.不合格應(yīng)停用D.沒(méi)有特殊意義26我國(guó)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)不可用下列哪些標(biāo)準(zhǔn)( ) 。A 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)B 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)C.合同雙方當(dāng)事人約定的標(biāo)準(zhǔn)D.企業(yè)自行制定的標(biāo)準(zhǔn)27高級(jí)分析工是屬國(guó)家職業(yè)資格等級(jí)() 。A 四級(jí) B 三級(jí)C 二級(jí)D 一級(jí)28 pH 玻璃電極和 SCE 組成工作電池,25時(shí)測(cè)得pH=4.00 的標(biāo)液電動(dòng)勢(shì)是0.209V ,而未知試液電動(dòng)勢(shì)Ex=0

9、.312V ,則未知試液pH 值為( ) 。A 4.7B 5.7C 6.7D 7.729 在 21時(shí)由滴定管中放出10.07mL 純水, 其質(zhì)量為 10.04g。 查表知 21時(shí) 1mL 純水的)。質(zhì)量為 0.99700g 。該體積段的校正值為(A +0.04mL B -0.04mLC 0.00mL D 0.03mL30. c (Na2CO3)=0.31mol/L 的 Na2CO3水溶液的 pH 是()。Kai=4.2 10-7、Ka2=5.6 10-11A 2.13B 5.6C 11.87D12.1331下列四個(gè)數(shù)據(jù)中修改為四位有效數(shù)字后為0.5624 的是()。1) 0.562352) 0

10、.562349( 3) 0.562454)0.562361A 1, 2, 4B 1, 3, 4C 2, 3D 12, 3, 432比較兩組測(cè)定結(jié)果的精密度()。甲組:0.19%0.19%0.20%, 0.21%, 0.25%;乙組: 0.18% , 0.20% , 0.20%, 0.21% , 0.22%A 甲、乙兩組相同 B 甲組比乙組高C 乙組比甲組高D 無(wú)法判別33.已知酸性介質(zhì)中$ (Ce4+/Ce3+) = 1.44V, SFe3+/Fe2+)=0.68V。以 0.1000mol/L Ce)。SO4) 2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定0.1000mol/LFe 2+溶液,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)電位為(A 0.85

11、VB 0.92VC 1.18VD 1.06V34 .在沉淀滴定分析中,若采用法揚(yáng)斯法滴定Cl時(shí)應(yīng)選擇的指示劑是()。A 鐵銨釩B K2CrO4C 曙紅D 熒光黃35 .稱取鐵礦試樣 0.5000g,溶解后將全部鐵還原為亞鐵,用 0.01500mol/LK 2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),消耗K2Cr2O7 的體積33.45mL ,求試樣中的鐵以 Fe 表示時(shí),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為( ) 。 M ( Fe) =55.85A 46.46 B 33.63 C 48.08 D 38.56二、判斷題1,由于 Ksp (Ag2CrO4)=2.0X10-12小于 Ksp(AgCl) =1.8 M0-10,因此

12、在 CrO42和 C濃度相等時(shí),滴加硝酸鹽,鉻酸銀首先沉淀下來(lái)。 ()2 11.48g 換算為毫克的正確寫法是11480mg 。 ()3實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同等級(jí)的試劑。()4. Q檢驗(yàn)法適用于測(cè)定次數(shù)為3WnwU0的測(cè)試。()5腐蝕性中毒是通過(guò)皮膚進(jìn)入皮下組織,不一定立即引起表面的灼傷。()6 鉑器皿可以用還原焰,特別是有煙的火焰加熱。 ()7不同的氣體鋼瓶應(yīng)配專用的減壓閥,為防止氣瓶充氣時(shí)裝錯(cuò)發(fā)生爆炸,可燃?xì)怏w鋼瓶的螺紋是正扣(右旋)的,非可燃?xì)怏w則為反扣(左旋) 。 ()8兩根銀絲分別插入盛有0.1mol/L 和 1mol/LAgNO 3溶液的燒

13、杯中,且用鹽橋?qū)芍粺?lt;KCu2+/Cu)和(KFe3+/Fe)中的溶液連接起來(lái),便可組成一個(gè)原電池。 ()9.電極反應(yīng)Cu2+2e-Cu和Fe3+e-FcT中的離子濃度減小一半時(shí),()10從高溫高壓的管道中采集水樣時(shí),必須按照減壓裝置和冷卻器。()11熔融固體樣品時(shí),應(yīng)根據(jù)熔融物質(zhì)的性質(zhì)選用合適材質(zhì)的坩堝。()12酚類與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)。()13吸光系數(shù)越小,說(shuō)明比色分析方法的靈敏度越高。()14用氯化鈉基準(zhǔn)試劑標(biāo)定AgNO 3 溶液濃度時(shí),溶液酸度過(guò)大,會(huì)使標(biāo)定結(jié)果沒(méi)有影響。15氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)是氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜分離系統(tǒng)-檢測(cè)系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理及顯示系統(tǒng)所組成。 ()16空心

14、陰極燈點(diǎn)燃后,充有氖氣燈的正常顏色是成紅色。()17無(wú)論何種酸或堿,只要其濃度足夠大,都可被強(qiáng)堿或強(qiáng)酸溶液定量滴定。()18.金屬(M)離子指示劑(In)應(yīng)用的條件是 K'Min >K'my ()19用EDTA 測(cè)定Ca2+、 Mg 2+總量時(shí),以鉻黑T 作指示劑, pH 值應(yīng)控制在pH=12。 ()20由于KMnO 4具有很強(qiáng)的氧化性,所以 KMnO 4 法只能用于測(cè)定還原性物質(zhì)。 ()21.四氯乙烯分子在紅外光譜上沒(méi)有丫(C=C)吸收帶。()22石墨爐原子化法與火焰原子化法比較,其優(yōu)點(diǎn)之一是原子化效率高。()23庫(kù)侖分析法的理論基礎(chǔ)是法拉第電解定律。()24相對(duì)保留值

15、僅與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān),與操作條件無(wú)關(guān)。()25在原子吸收測(cè)量過(guò)程中,如果測(cè)定的靈敏度降低,可能的原因之一是,霧化器沒(méi)有調(diào)整好,排障方法是調(diào)整撞擊球與噴嘴的位置。 ()26 中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法于1988 年 4 月 1 日發(fā)布實(shí)施。 ()27 .某物質(zhì)的真實(shí)質(zhì)量為1.00g,用天平稱量稱得0.99g,則相對(duì)誤差為-1%。28 . H2c2。4的兩步離解常數(shù)為Ka1=5.6 M0-2, Ka2=5.1 105,因此能分步滴定。()29 用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl 溶液濃度時(shí),以酚酞作指示劑,若 NaOH 溶液因貯存不當(dāng)吸收了 CO2,則測(cè)定結(jié)果偏低。()30 膜電位與待測(cè)離子活度成線形

16、關(guān)系, 是應(yīng)用離子選擇性電極測(cè)定離子活度的基礎(chǔ)。 ()三、多選題1 下列反應(yīng)中,氧化劑與還原劑物質(zhì)的量的關(guān)系為 1:2 的是( ) 。A O3+2KI+H 2O=2KOH+I 2+O2B 2CH 3COOH+Ca(ClO) 2=2HClO+Ca(CH 3COO)2C I2+2NaClO3=2NaIO3+Cl2D. 4HCl+MnO 2=MnCl2+Cl2f +2HO2 下列說(shuō)法正確的有() 。A.無(wú)定形沉淀要在較濃的熱溶液中進(jìn)行沉淀,加入沉淀劑速度適當(dāng)快。B 沉淀稱量法測(cè)定中,要求沉淀式和稱量式相同。C.由于混晶而帶入沉淀中的雜質(zhì)通過(guò)洗滌是不能除掉的。D 可以將AgNO 3溶液放入在堿式滴定管

17、進(jìn)行滴定操作。3 我國(guó)的法定計(jì)量單位由以下幾部分組成() 。A SI 基本單位和 SI 輔助單位B 具有專門名稱的 SI 導(dǎo)出單位C.國(guó)家選定的非國(guó)際制單位和組合形式單位D 十進(jìn)倍數(shù)和分?jǐn)?shù)單位4 用于清洗氣相色譜不銹鋼填充柱的溶劑是() 。A 6mol/LHCl 水溶液B 5%10%NaOH 水溶液C.水D. HAc-NaAc 溶液5 下列說(shuō)法正確的是() 。A.無(wú)限多次測(cè)量的偶然誤差服從正態(tài)分布B 有限次測(cè)量的偶然誤差服從 t 分布C t 分布曲線隨自由度f(wàn) 的不同而改變D t 分布就是正態(tài)分布6 .用重量法測(cè)定 SO42-含量,BaSO4沉淀中有少量Fe2(SO4)3,則對(duì)結(jié)果的影響為()

18、。A 正誤差B 負(fù)誤差C 對(duì)準(zhǔn)確度有影響D 對(duì)精密度有影響7 下列有關(guān)毒物特性的描述正確的是() 。B 毒物顆粒越小、危害性越大A.越易溶于水的毒物其危害性也就越大C.揮發(fā)性越小、危害性越大D 沸點(diǎn)越低、危害性越大8洗滌下列儀器時(shí),不能使用去污粉洗刷的是()。A 移液管B 錐形瓶C.容量瓶D 滴定管9 有關(guān)容量瓶的使用錯(cuò)誤的是() 。A 通??梢杂萌萘科看嬖噭┢渴褂肂 先將固體藥品轉(zhuǎn)入容量瓶后加水溶解配制標(biāo)準(zhǔn)溶液C.用后洗凈用烘箱烘干D 定容時(shí),無(wú)色溶液彎月面下緣和標(biāo)線相切即可10下列天平不能較快顯示重量數(shù)字的是( ) 。A 全自動(dòng)機(jī)械加碼電光天平 B 半自動(dòng)電光天平C.阻尼天平D.電子天平

19、11乙炔氣瓶要用專門的乙炔減壓閥,使用時(shí)要注意( ) 。A.檢漏B 二次表的壓力控制在 0.5MPa 左右C.停止用氣進(jìn)時(shí)先松開二次表的開關(guān)旋鈕,后關(guān)氣瓶總開關(guān)D 先關(guān)乙炔氣瓶的開關(guān),再松開二次表的開關(guān)旋鈕12欲配制 0.1mol/L 的 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液,需選用的量器是( ) 。A 燒杯 B 滴定管C 移液管D 量筒13 EDTA 配位滴定法,消除其它金屬離子干擾常用的方法有( ) 。A 加掩蔽劑B 使形成沉淀C 改變金屬離子價(jià)態(tài)D 萃取分離14 .鈉酸鈉(NaBiO3)在酸性溶液中可以把Mn2+氧化成MnOj。在調(diào)節(jié)該溶液的酸性時(shí),不應(yīng)選用的酸是() 。A 氫硫酸B 濃鹽酸C 稀硝酸D 1

20、:1 的 H2SO415配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),以下操作正確的是( ) 。A 用煮沸冷卻后的蒸餾水配制 B 加少許Na2CO3C.配制后放置8-10天D.配制后應(yīng)立即標(biāo)定16 EDTA 與金屬離子配位的主要特點(diǎn)有( ) 。A 因生成的配合物穩(wěn)定性很高,故EDTA 配位能力與溶液酸度無(wú)關(guān)B 能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的配合物C.無(wú)論金屬離子有無(wú)顏色,均生成無(wú)色配合物D 生成的配合物大都易溶于水17在含有固體 AgCl 的飽和溶液中分別加入下列物質(zhì),能使AgCl 的溶解度減小的物質(zhì)有()。A.鹽酸B. AgNO3 C. KNO3D.氨水18硅酸鹽試樣處理中,半熔(燒結(jié))法與熔融法相比較,其優(yōu)點(diǎn)為

21、( ) 。A 熔劑用量少B 熔樣時(shí)間短C 分解完全 D 干擾少19 10 mL 某種氣態(tài)烴,在50 mL 氧氣里充分燃燒,得到液態(tài)水和體積為 35 mL 的混合氣體(所有氣體體積都是在同溫同壓下測(cè)定的) ,則該氣態(tài)烴可能是( ) 。A 甲烷B 乙烷C 丙烷D 丙烯20下列物質(zhì)能與斐林試劑反應(yīng)的是( ) 。A.乙醛B .苯甲醛 C.甲醛 D.苯乙醛21透光度調(diào)不到100的原因有() 。A.鹵鴇燈不亮B.樣品室有擋光現(xiàn)象C.光路不準(zhǔn)D .放大器壞22我國(guó)防治燃煤產(chǎn)生大氣污染的主要措施包括( ) 。A 提高燃煤品質(zhì),減少燃煤污染B 對(duì)酸雨控制區(qū)和二氧化硫污染控制區(qū)實(shí)行嚴(yán)格的區(qū)域性污染防治措施C.加強(qiáng)

22、對(duì)城市燃煤污染的防治D 城市居民禁止直接燃用原煤23 以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定Pb2+ , Bi 3+ 時(shí),兩次終點(diǎn)的顏色變化不正確為() 。A.紫紅-純藍(lán) B.純藍(lán)-紫紅 C.灰色-藍(lán)綠 D.亮黃-紫紅24新型雙指數(shù)程序涂漬填充柱的制備方法和一般填充柱制備方法的不同之處在于( ) 。A 色譜柱的預(yù)處理不同B 固定液涂漬的濃度不同C.固定相填裝長(zhǎng)度不同D.色譜柱的老化方法不同。25色譜填充柱老化的目的是( ) 。A.使載體和固定相的變得粒度均勻B 使固定液在載體表面涂布得更均勻C.徹底除去固定相中殘存的溶劑和雜質(zhì)D 避免載體顆粒破碎和固定液的氧化26使用飽和甘汞電極時(shí),正確性的說(shuō)法是(

23、) 。A 電極下端要保持有少量的氯化鉀晶體存在B 使用前應(yīng)檢查玻璃彎管處是否有氣泡C.使用前要檢查電極下端陶瓷芯毛細(xì)管是否暢通D 安裝電極時(shí),內(nèi)參比溶液的液面要比待測(cè)溶液的液面要低)。這可能是由于滴27重鉻酸鉀溶液對(duì)可見光中的()有吸收,所以溶液顯示其互補(bǔ)光(A.藍(lán)色B.黃色C.綠色 D.紫色28. EDTA滴定Ca2+離子的突躍本應(yīng)很大,但在實(shí)際滴定中卻表現(xiàn)為很小,定時(shí)( ) 。B 被滴定物濃度太小A 溶液的pH 值太高C.指示劑變色范圍太寬D 反應(yīng)產(chǎn)物的副反應(yīng)嚴(yán)重29提高配位滴定的選擇性可采用的方法是() 。A.增大滴定劑的濃度B.控制溶液溫度C.控制溶液的酸度D.利用掩蔽劑消除干擾30紅

24、外光譜產(chǎn)生的必要條件是() 。A.光子的能量與振動(dòng)能級(jí)的能量相等B.化學(xué)鍵振動(dòng)過(guò)程中C.化合物分子必須具有兀軌道D.化合物分子應(yīng)具有31燃燒器的縫口存積鹽類時(shí),火焰可能出現(xiàn)分叉,這時(shí)應(yīng)當(dāng)( ) 。A 熄滅火焰 B 用濾紙插入縫口擦拭A科W0n 電子C.用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽D 用水沖洗。32分析儀器的噪音通常有()種形式。A 以零為中心的無(wú)規(guī)則抖動(dòng)B.長(zhǎng)期噪音或起伏C.漂移33非水滴定的溶劑的種類有(A 酸性溶劑 B 34下列物質(zhì)為共軛酸堿對(duì)的是(A. H2PO4 與 HPO42C H 3PO4 與 H2PO435紅外樣品制備方法有(D 嘯叫)。堿性溶劑C.兩性溶劑 D)。B. H 3PO

25、4 與 HPO423D HPO 42與PO43)。惰性溶劑A 壓片法B 石蠟糊法C 薄膜法D 液體池法2、仿真部分液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核一虛擬樣品的定性和定量測(cè)定仿真軟件:液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核軟件3、化學(xué)分析操作方案化學(xué)分析操作考題(一)高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定1 .操作步驟用減量法準(zhǔn)確稱取 2.0g于105110c烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉(不得用去皮的方法,否則稱量為零分) 于100mL小燒杯中,用 50mL硫酸溶液(1+9)溶解,定量轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管準(zhǔn)確量取 25.00mL上述溶液放入錐形瓶中,加 75mL硫酸溶液(1+9),用配 制好的

26、高鎰酸鉀滴定,近終點(diǎn)時(shí)加熱至65C,繼續(xù)滴定到溶液呈粉紅色保持30s。平行測(cè)定4次,同時(shí)作空白試驗(yàn)。2 .計(jì)算公式1 c(-KMnO4)=5m(Na2c2O4) 2500 1000 250.0 -1V(KMnO4) - V。 M ( Na2C2O4) 2式中:c ( 1 KMnO 4) 1 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L ;55V (KMnO 4)一滴定時(shí)消耗KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m (Na2c2O4)一基準(zhǔn)物 Na2c2。4 的質(zhì)量,g ;1 、1M ( Na2c2。4) Na2c2。4 摩爾質(zhì)重,67

27、.00g/mol。2 2(二)過(guò)氧化氫含量的測(cè)定1 .操作步驟用減量法準(zhǔn)確稱取 x g雙氧水試樣,精確至 0.0002g,置于已加有 100 mL硫酸溶液 (1+15)的錐形瓶中,用 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(:KMnO4)= 0.1mol/L滴定至溶液呈淺粉 色,保持30s不褪即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次,同時(shí)作空白試驗(yàn)。2 .計(jì)算公式w ( H 2。2)=1c(-KMnO4) xV(KMnO4) 5m(樣品)1V0 XM (2 H2O2) X1000X1000式中:w (H2O2)過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),g/kg;mol/L ;c ( - KMnO 4)- - KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,55V (KMnO 4)一滴定時(shí)消耗KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m (樣品)-H2O2試樣的質(zhì)量,g;M ( - H2O2)一工七。2 的摩爾質(zhì)量,17.01g/mol。22注:1.所有原始數(shù)據(jù)必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效,否則考核成績(jī)?yōu)榱惴帧? .所有容量

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