環(huán)己烯的制備及其思考題

1、精品文檔環(huán)己烯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作。3、練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】主反應(yīng)為可逆反應(yīng)， 本實(shí)驗(yàn)采用的措施是： 邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（沸點(diǎn) 70.8 ，含水 10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點(diǎn) 97.8 ，含水 80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過(guò)90。反應(yīng)采用 85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因?yàn)榱姿嵫趸芰^硫酸弱得多，減少了氧化副反應(yīng)。 分餾的原理就是讓上升的蒸

2、汽和下降的冷凝液在分餾柱中進(jìn)行多次熱交換，相當(dāng)于在分餾柱中進(jìn)行多次蒸餾，從而使低沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷上升、被蒸出；高沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中；結(jié)果將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離【試劑】環(huán)己烯，濃硫酸，食鹽，無(wú)水氯化鈣，5%碳酸鈉【實(shí)驗(yàn)步驟】在 50 毫升干燥的圓底燒瓶中，放進(jìn)15g 環(huán)己烯 (15.6ml ，0.15mol) 、1ml 濃硫酸和幾粒沸石， 充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上真?zhèn)€溫度不要超過(guò)90，餾液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即

3、可停止蒸餾。 全部蒸餾時(shí)間約需1h。將蒸餾液用精鹽飽和，然后加進(jìn)34ml 5%碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒進(jìn)小分液漏斗中， 振搖后靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒進(jìn)干燥的小錐形瓶中，加進(jìn)1-2 克無(wú)水氯化鈣干燥。將干燥后的產(chǎn)物濾進(jìn)干燥的蒸餾瓶中，加進(jìn)沸石后用水浴加熱蒸餾。收集8085的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。產(chǎn)率7-8g ?！咀⒁馐马?xiàng)】1、環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時(shí)應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時(shí)，最好先取環(huán)己醇，后取硫酸。2、環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過(guò)程中可能會(huì)局部碳化，使溶液變黑。3、安裝儀器的順序是從下到上，

4、從左到右。十字頭應(yīng)口向上。4、由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物( 沸點(diǎn) 70.8 ，含水 l0 ) ；環(huán)己醇也能與水形成共沸物 ( 沸點(diǎn) 97.8 , 含水 80 ) 。因比在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂控制在73左右，但反應(yīng)速度太慢。本實(shí)驗(yàn)為了加快蒸出的速度，可控制在90以下。5、反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可參考以下幾個(gè)參數(shù)：（1）反應(yīng)進(jìn)行40min 左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達(dá)到理論計(jì)算量。（ 3）反應(yīng)燒瓶中出現(xiàn)白霧。 （ 4）柱頂溫度下降后又升到85以上。6、洗滌分水時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸

5、附而招致?lián)p失。這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。無(wú)。1 歡迎下載精品文檔水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定， 一般干燥時(shí)間應(yīng)在半個(gè)小時(shí)以上， 最好干燥過(guò)夜。但由于時(shí)間關(guān)系，實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中， 可能干燥時(shí)間不夠， 這樣在最后蒸餾時(shí)，可能會(huì)有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。接收產(chǎn)品的三角瓶應(yīng)事先稱重。8、一般蒸餾都要加沸石。9、最好用簡(jiǎn)易空氣浴，使蒸餾時(shí)受熱均勻。由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物( 沸點(diǎn)70.8 ，含水 l0 ) ；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物( 沸點(diǎn) 64.9 , 含環(huán)己醇30.5 ) ；環(huán)己醇與水形成共沸物

6、( 沸點(diǎn) 97.8 , 含水 80 ) 。因比在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。10、水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除往少量環(huán)己醇?！舅伎碱}】1、 在純化環(huán)己烯時(shí)，用等體積的飽和食鹽水洗滌，而不用水洗滌，目的何在？答：在純化有機(jī)物時(shí)，常用飽和食鹽水洗滌，而不用水直接洗滌是利用其鹽析效應(yīng)，可降低有機(jī)物在水中的溶解度，并能加快水、油的分層。2、 本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施是什么？答：本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高反應(yīng)采取的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物，并控

7、制柱頂溫度不超過(guò)90。3、 實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制柱頂溫度不超過(guò)90？答：由于環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（含水 10%）沸點(diǎn)是 70.8 ，而原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點(diǎn)97.8 ，含水80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過(guò)90。4、 本實(shí)驗(yàn)用磷酸作催化劑比用硫酸作催化劑好在哪里？答：采用硫酸作催化劑雖然反應(yīng)速度較快，但由于硫酸的氧化性比磷酸強(qiáng)，反應(yīng)時(shí)部分原料會(huì)被氧化、甚至碳化，使溶液顏色加深，產(chǎn)率有所降低。此外，反應(yīng)時(shí)會(huì)有少量 SO2 氣化放出。在純化時(shí)，需要堿洗，增加了純化步驟。5、蒸餾時(shí)，加入沸石的目的是什么

8、？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細(xì)孔，當(dāng)液體加熱時(shí)，能產(chǎn)生細(xì)小的氣泡，成為沸騰中心。 這樣可以防止液體加熱時(shí)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，防止暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、 水蒸氣蒸餾、 電動(dòng)攪拌反應(yīng)不需要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時(shí)，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時(shí)補(bǔ)加。因?yàn)檫@樣會(huì)引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易發(fā)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時(shí)間后再補(bǔ)加。6、使用分液漏斗有哪些注意事項(xiàng)？答：使用分液漏斗洗滌和萃取時(shí)，有以下注

9、意事項(xiàng)：（ 1）分液漏斗在長(zhǎng)期放置時(shí)，為防止蓋子的旋塞粘接在一起，一般都襯有一層紙。使用前，要先去掉襯紙，檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水，應(yīng)涂凡士林后，再檢驗(yàn)，直到不漏才能用。涂凡士林時(shí)，應(yīng)在旋塞上涂薄薄一層，插上旋轉(zhuǎn)幾周；但孔的周圍不能涂，以免堵塞孔洞。（ 2）萃取時(shí)要充分振搖，注意正確的操作姿勢(shì)和方法。（ 3）振搖時(shí)，往往會(huì)有氣體產(chǎn)生，要及時(shí)放氣。（ 4）分液時(shí)，下層液體應(yīng)從旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。2 歡迎下載精品文檔（ 5）分液時(shí)， 先把頂上的蓋子打開，或旋轉(zhuǎn)蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。（ 6）在萃取和分液時(shí)，上下兩層液體都應(yīng)該保留到實(shí)驗(yàn)完

10、畢。以防止操作失誤時(shí)，能夠補(bǔ)救。（ 7）分液漏斗用畢，要洗凈，將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。7、用無(wú)水氯化鈣干燥有哪些注意事項(xiàng)？答：（1）一般要在干燥的小錐形瓶中進(jìn)行干燥。（ 2）一般用塊狀的無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，便于后面的分離。（ 3）用無(wú)水氯化鈣干燥的時(shí)間一般要在半個(gè)小時(shí)以上，并不時(shí)搖動(dòng)。但實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，由于 時(shí)間關(guān)系，只能干燥 5 10 分鐘。因此，水是沒(méi)有除凈的，在最后蒸餾時(shí)，會(huì)有較多的 前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。8、查藥品物理常數(shù)的途徑有哪些？答：在進(jìn)行或設(shè)計(jì)一個(gè)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)之前，必須首先弄清楚反應(yīng)物料和生成物的物理常數(shù)，這樣在反應(yīng)、分離純化時(shí)，才能設(shè)計(jì)出合理的工藝路線，操作時(shí)才能

11、做到心中有數(shù)。通常查找物理常數(shù)有四個(gè)途徑：（ 1）在教材書中，每一章的物理性質(zhì)都列出了一些常見(jiàn)化合物的物理常數(shù)。另外，在多數(shù)實(shí)驗(yàn)教材書的附表中，也列有一些常見(jiàn)溶劑和物料物理常數(shù)。（ 2）在圖書館中，查閱相關(guān)的手冊(cè)。主要查閱有機(jī)化合物手冊(cè)、有機(jī)合成手冊(cè)、化學(xué)手冊(cè)、物理化學(xué)手冊(cè)等。（ 3）在網(wǎng)上查找，有些網(wǎng)站和化學(xué)品電子手冊(cè)專門提供物理常數(shù)。（ 4）在實(shí)驗(yàn)室的試劑瓶上，一般都列有主要物理性質(zhì)的常數(shù)。9、當(dāng)濃硫酸與環(huán)己醇混合時(shí)，為什么要充分搖勻？答：濃硫酸與環(huán)己醇混合時(shí)應(yīng)要充分搖勻，以免加熱時(shí)使環(huán)己醇局部炭。10、如果經(jīng)干燥后蒸出的環(huán)己烯仍然渾濁，是何原因？答：用無(wú)水氯化鈣干燥的時(shí)間一般要在半個(gè)小時(shí)以上，并不時(shí)搖動(dòng)。但實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，由于時(shí)間關(guān)系，只能干燥510分鐘。因此，水可能沒(méi)有除凈的，在最后蒸餾時(shí)，會(huì)有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的環(huán)己烯會(huì)仍然渾濁。另外如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將渾濁。11、為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾的時(shí)候可能因?yàn)樾纬晒卜形锸骨梆s份增多而降低產(chǎn)率。