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文檔簡介

1、酸浸除鐵提純鉀長石粉的工藝試驗導讀采用硫酸作為浸出劑,通過單因素條件試驗與正交試驗,對河南洛陽篙縣金都礦業(yè)公司的鉀長石粉進行了硫酸酸浸除鐵試驗。試驗結果表明,在硫酸體積分數40%,溫度94,酸浸時間為210min的優(yōu)化條件下,鉀長石粉鐵的浸出率為93.2%,除鐵效果顯著。鉀長石是一種重要的工業(yè)原料,而天然鉀長石礦石中又普遍含較多的鐵質,降低了鉀長石的經濟價值,也妨礙了它在許多工業(yè)領域的應用。研究表明,酸浸除鐵是礦物除鐵的一種較好方法,而硫酸除鐵提純鉀長石又是比較新的課題,目前這一方面研究并不多。本文在常壓恒溫下分別采用單因素和正交試驗研究了硫酸除鐵提純鉀長石的工藝條件。一、試驗材料與研究方法(

2、一)試驗材料試驗所用原礦鉀長石采自河南洛陽嵩縣金都礦業(yè)公司,原礦樣經球磨機初碎、中碎、細碎處理,過200目(0.074mm)套篩,備用。酸浸除鐵試驗所用樣品未經重選和磁選處理。鉀長石礦樣主要成分見表1。表1 鉀長石原礦粉的化學成分(質量分數)SiO2Al2O3Fe2O3K2ONa2OCaOMgO64.9618.072.5015.300.200.40微量(二)研究方法單因素條件實驗:將恒溫水浴升溫至預定溫度后,放入盛有硫酸的燒杯,待燒杯預熱至設定溫度,加入準確稱取的鉀長石粉1g,攪拌均勻。達到設定的反應時間取出燒杯并置于冷水中冷卻,此時反應結束。經水循環(huán)式真空泵真空過濾、水洗,直至濾液接近中性,

3、測定濾液中Fe2含量,從而得出此次酸浸出鐵的浸出率。依次確定最佳浸出時間、浸出溫度和浸出劑硫酸體積分數。正交試驗:為了進一步確定各因素各水平對酸浸除鐵效果的影響,采用4因素3水平正交試驗對試驗條件進行了優(yōu)化,確定最佳酸浸除鐵工藝參數。二、試驗結果及分析(一)硫酸體積分數與除鐵率的關系酸浸溫度為94,酸浸時間為210min,研究了硫酸體積分數對除鐵率的影響,結果見圖1。圖1 硫酸體積分數與除鐵率的關系由圖1可見,除鐵率隨硫酸體積分數的增大呈遞增趨勢,但是硫酸體積分數增加到一定程度后除鐵率增長不明顯了。綜合工藝條件和生產成本考慮,硫酸體積分數在40%左右時浸除效果較好。(二)酸浸時間對酸浸除鐵的影

4、響酸浸溫度為94,硫酸體積分數為40%時,研究了酸浸時間對除鐵率的影響,結果見圖2。圖2 酸浸時間與除鐵率的關系由圖2可見,除鐵率隨酸浸時間的延長呈遞增趨勢。酸浸時間超過150min后,除鐵率增加趨于平緩,酸浸時間為210min時,除鐵率已達到93.2%,因此,確定最佳酸浸時間為210min。(三)酸浸溫度對酸浸除鐵的影響硫酸體積分數為40%,酸浸時間為210min時,研究了酸浸溫度對除鐵率的影響,結果見圖3。圖3 酸浸溫度與除鐵率的關系由圖3可以看出,隨著酸浸溫度的升高,除鐵率增大,當酸浸溫度達到90以后,除鐵率基本不變,故確定最佳酸浸除鐵溫度為90。(四)正交試驗結果單因素條件試驗表明,硫

5、酸體積分數、酸浸時間、浸出溫度對鉀長石中除鐵率影響明顯,為了進一步確定各因素各水平對酸浸除鐵效果的影響,采用4因素3水平正交試驗對試驗條件進行了優(yōu)化,其中礦物濃度因素對浸出效果影響不是很明顯,故固定礦粉質量為1g。試驗條件及結果分別見表2與表3。表2 4因素3水平試驗設計表水平硫酸體積分數/%溫度/時間/min135901502409418034599210表3 正交試驗結果試驗號ABC除鐵率/%111189.7212291.2313392.4421291.9522393.2623192.4731391.0832192.7933292.0M191.1990.9991.69Y826.5Y/991

6、.8A2B2C3M22.592.492.09M32.22.32.2最大水平值A2B2C3備注:Mi表示該水平3個重復的除鐵率之和的平均值。由表3結果可以看出,在試驗條件范圍內,采用較大的硫酸濃度、較高的溫度和較長的酸浸時間,除鐵效果比較好。在硫酸體積分數為40%,浸出溫度為94,浸出時間210min條件下,鉀長石粉酸浸除鐵率達到最大值,為93.2%。在硫酸體積分數為40%,反應溫度為94的條件下,在反應開始階段,富鐵物相的溶解非???,一段時間后,反應速度趨于平緩;以120min為界,可以將反應過程分為兩個階段。楊曉杰等人進行高嶺土浸出除鐵的試驗時也發(fā)現了鐵溶解的兩階段性,并認為,第一階段反映樣

7、品中存在可溶性的氧化礦物,第二階段是鋁硅酸鹽礦物晶格中呈類質同象替代的微量鐵質的溶解。根據收縮未反應芯模型,當控制反應過程的步驟為化學反應時,鐵浸出率與浸出時間滿足:1(1)1/3kht (1)當控制步驟為擴散過程時,則符合:1 (1)2/3kkt (2)式中a為浸出率;t為酸浸時間,kh和kk分別為當控制步驟為擴散過程和化學反應時的速率常數??梢钥闯鲩_始階段反應速率主要由化學反應速率控制,其后則由擴散作用控制。Chirizia等人在研究鐵的氧化物如赤鐵礦的酸浸時發(fā)現,溶解過程由表面化學反應控制。而含鐵礦物如黑云母、角閃石等物相中鐵質的溶解非常困難。由此可見,在鉀長石粉酸浸除鐵開始階段,主要是大量極細小的富鐵礦物顆粒赤鐵礦、磁鐵礦、黃鐵礦等礦物相的溶解,此后,可能主要是微斜長石晶格中微量鐵質的溶解。三、結語(一)根據硫酸對鉀長石粉的酸浸試驗,在硫酸體積分數、溫度、酸浸時間不相同的時候,鐵浸出率也各不相同。通過單因素試驗及其結果可知,在一般情況下,硫酸體積分數越大、溫度越高、酸浸時間越長,除鐵效果相對好一些。通過4因素3水平正交試驗表明,在硫酸體積分數40%,溫度94,酸浸時間210 min的優(yōu)化條件下,得到鉀長石粉鐵的浸出率為93.2%。(二)鉀長石粉酸浸除鐵反應開始時,鐵質的溶解速度極快,反應速率主要由化學反應控制;

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