膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備清潔驗(yàn)證03-1

1、上海五洲藥業(yè)股份驗(yàn)證文件驗(yàn)證類別：清潔驗(yàn)證項(xiàng)目名稱：膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備清潔驗(yàn)證文件編號(hào)：VL ()完成日期：年月日 保存期限：年月日驗(yàn)證方案審批驗(yàn)證 類別清潔驗(yàn)證驗(yàn)證 項(xiàng)目膠囊制劑車間潔凈區(qū) 主要設(shè)備清潔驗(yàn)證驗(yàn)證 目的依據(jù)批準(zhǔn)的方案實(shí)施驗(yàn)證活動(dòng)，證明按現(xiàn) 備清潔，能夠有效地去除批次產(chǎn)品的 生物測(cè)試結(jié)果均在可接受的限度范圍內(nèi)。行的設(shè)備清潔程序進(jìn)行設(shè) API殘留物，殘留物和微驗(yàn)證小組成員及職責(zé)姓名部門職責(zé)姓名部門職責(zé)方案起草設(shè)備動(dòng)力科提供設(shè)備資 料方案審核QC樣品檢測(cè)力榮實(shí)她QA監(jiān)督方案實(shí) 施力榮實(shí)她QA方案批準(zhǔn)評(píng) 估計(jì)劃實(shí) 施日期驗(yàn)證的可 接收標(biāo)準(zhǔn)摘要：（詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見附頁）見附頁驗(yàn)證 操

2、作 方法摘要：（詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見附頁）見附頁驗(yàn)證結(jié) 果的評(píng) 估標(biāo)準(zhǔn)符合驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)，該項(xiàng)驗(yàn)證通過。若驗(yàn)證結(jié)果 有偏差應(yīng)查明原因，重新組織驗(yàn)證。方案 審核審核人：日期：方案 批準(zhǔn)批準(zhǔn)人：日期：附：驗(yàn)證方案具體內(nèi)容驗(yàn)證方案目錄 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark5 o Current Document 驗(yàn)證方案審批4.驗(yàn)證目的5驗(yàn)證說明5驗(yàn)證小組成員及其職責(zé)5.描述 5 HYPERLINK l bookmark7 o Current Document 清潔驗(yàn)證程序6. HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 驗(yàn)證的可接受

3、標(biāo)準(zhǔn)2.3. HYPERLINK l bookmark15 o Current Document 文件格式及批準(zhǔn)2.3. HYPERLINK l bookmark17 o Current Document 偏離及變更控制2.3. HYPERLINK l bookmark19 o Current Document 再驗(yàn)證確認(rèn)2.3. HYPERLINK l bookmark21 o Current Document 附件索引2.3.驗(yàn)證方案審批(1)驗(yàn)證方案起草驗(yàn)證類別：清潔驗(yàn)證驗(yàn)證對(duì)象：膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備起草部門簽名日期QA(2)驗(yàn)證方案審核審核部門簽名日期QA(3)驗(yàn)證方案批準(zhǔn)批準(zhǔn)部

4、門簽名日期QA(4)驗(yàn)證方案實(shí)施實(shí)施部門實(shí)施人職責(zé)QA方案起草QA方案審核制劑車間力榮實(shí)她制劑車間力榮實(shí)她設(shè)備動(dòng)力科提供設(shè)備資料QC樣品檢測(cè)QA監(jiān)督方案實(shí)施QA方案批準(zhǔn)評(píng)估膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備清潔驗(yàn)證方案驗(yàn)證目的依據(jù)批準(zhǔn)的方案實(shí)施驗(yàn)證活動(dòng)，證明按現(xiàn)行的設(shè)備清潔程序進(jìn)行設(shè)備清潔，能夠有效地去除上一批次產(chǎn)品的API 殘留物，殘留物和微生物測(cè)試結(jié)果均在可接受的限度范圍內(nèi)。驗(yàn)證說明本次驗(yàn)證方案只適用于制劑車間二樓膠囊制劑車間潔凈區(qū)內(nèi)主要設(shè)備的清潔效果的驗(yàn)證評(píng)價(jià)，并且在正式實(shí)施驗(yàn)證活動(dòng)之前驗(yàn)證方案必須獲得批準(zhǔn)。驗(yàn)證小組成員及其職責(zé)? 質(zhì)量保證部（QA）負(fù)責(zé)制定審核驗(yàn)證方案，撰寫驗(yàn)證報(bào)告，提供有關(guān)G

5、MP 文件并協(xié)同組織實(shí)施驗(yàn)證活動(dòng)。? 制劑車間負(fù)責(zé)具體實(shí)施驗(yàn)證活動(dòng)。? 質(zhì)量檢驗(yàn)部（QC）負(fù)責(zé)采樣分析并提供檢驗(yàn)報(bào)告等原始記錄并協(xié)助驗(yàn)證活動(dòng)。? 設(shè)備動(dòng)力部門負(fù)責(zé)提供本次驗(yàn)證過程中設(shè)備相關(guān)資料。? QA 經(jīng)理負(fù)責(zé)批準(zhǔn)評(píng)估驗(yàn)證方案和驗(yàn)證報(bào)告及其驗(yàn)證結(jié)論。描述頭孢菌素類制劑車間（潔凈區(qū)30 萬級(jí)） ， 2007 年 8 通過國(guó)家藥監(jiān)局GMP 認(rèn)證檢查 （ GMP證書號(hào)： 滬 I0263） 。 目前主要產(chǎn)品為頭孢拉定膠囊、頭孢氨芐膠囊、頭孢克洛膠囊和頭孢克洛緩釋片，在市場(chǎng)需要時(shí)根據(jù)生產(chǎn)計(jì)劃交替生產(chǎn)。當(dāng)前一產(chǎn)品生產(chǎn)結(jié)束，清場(chǎng)后開始生產(chǎn)后一產(chǎn)品，這時(shí)前一產(chǎn)品在設(shè)備中的殘留物可能對(duì)后一產(chǎn)品造成交叉污染。因

6、此需對(duì)設(shè)備清潔程序的有效性進(jìn)行驗(yàn)證評(píng)價(jià)。膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要生產(chǎn)設(shè)備均為可拆洗設(shè)備，包括粉碎機(jī)、搖擺式顆粒機(jī)、干式造粒機(jī)、 烘箱、 混合機(jī)、 膠囊填充機(jī)等，不同產(chǎn)品共線生產(chǎn)過程中，前一產(chǎn)品生產(chǎn)結(jié)束，繼續(xù)后一產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)，前一產(chǎn)品的API 殘留物可能會(huì)對(duì)后一產(chǎn)品的正常生產(chǎn)造成交叉污染，所以必須對(duì)公用設(shè)備表面進(jìn)行采樣分析，驗(yàn)證其清潔狀況是否符合GMP 生產(chǎn)要求以及清潔程序是否合理上述四種產(chǎn)品活性成分均溶于水，各產(chǎn)品清潔劑選擇、溶解性和產(chǎn)品主藥批量如下:產(chǎn)品主藥溶解性適用清潔劑主藥批量（kg）頭抱克洛膠囊在水中微溶，在甲醇、 乙醇、氯仿或二氯甲 烷中幾乎不溶。純化水頭抱克洛緩釋片在水中微溶，在甲醇、

7、 乙醇、氯仿或二氯甲 烷中幾乎不溶。純化水頭抱拉定膠囊在水中略溶，在乙酢、 三氯甲烷或乙醴中幾 乎不溶。純化水300頭抱氨膠囊在水中微溶，在乙酢、 三氯甲烷或乙醴中幾 乎不溶。純化水270注釋：以上產(chǎn)品溶解性資料均來自中華人民共和國(guó)藥典2010年版二部根據(jù)四類產(chǎn)品綜合性質(zhì)，本次清潔驗(yàn)證選取頭抱克洛膠囊批量作為計(jì)算頭抱拉定殘留限 度的標(biāo)準(zhǔn)，使其具有代表性，同時(shí)要求檢測(cè)頭抱克洛殘留量低于規(guī)定的殘留限度要求， 符合驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)。清潔驗(yàn)證程序? 清潔驗(yàn)證前確認(rèn)準(zhǔn)備設(shè)備確認(rèn)實(shí)施設(shè)備清潔活動(dòng)之前設(shè)備處于正常狀態(tài)，設(shè)備無異常情況發(fā)生，同時(shí)設(shè)備安裝、 運(yùn)行與性能都已經(jīng)得到了確認(rèn)，相關(guān)驗(yàn)證文件獲得了批準(zhǔn)。膠

8、囊制劑車間當(dāng)前生產(chǎn)產(chǎn)品頭抱拉定膠囊、頭抱氨葦膠囊、頭抱克洛膠囊和頭抱克 洛緩釋片共用多臺(tái)設(shè)備，為防止交叉污染，必須對(duì)公用設(shè)備進(jìn)行清潔驗(yàn)證。膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要共用設(shè)備一覽表：（直接接觸產(chǎn)品）膠囊制劑車間產(chǎn)品共用生產(chǎn)設(shè)備一覽表（頭抱拉定膠囊更換頭抱克洛膠囊）序號(hào)設(shè)備編號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)數(shù)量（臺(tái)）生產(chǎn)廠家共用產(chǎn)品123456普藥制劑車間產(chǎn)品共用設(shè)備內(nèi)表面積計(jì)算:設(shè)備名稱采樣示意圖內(nèi)表面積計(jì)算公式計(jì)算結(jié)果 (cm2)設(shè)備名稱采樣示意圖內(nèi)表面積計(jì)算公式計(jì)算結(jié)果 (cm2)設(shè)備名稱采樣示意圖內(nèi)表面積計(jì)算公式計(jì)算結(jié)果 (cm2)備注/污染物確認(rèn)由于本次驗(yàn)證過程中所涉及設(shè)備生產(chǎn)的若干產(chǎn)品均為非無菌弱毒性口

9、服片劑，所用清潔劑為公司自制純化水，這里只考慮上一批次產(chǎn)品的殘留物以及存在的微生物對(duì)下一產(chǎn)品正常生產(chǎn)的污染影響。清潔程序（SOP）確認(rèn)按設(shè)備清潔SOP 進(jìn)行設(shè)備清潔后設(shè)備清潔狀況符合生產(chǎn)需要，不會(huì)帶來產(chǎn)品之間的交叉污染和潛在的影響。具體清潔 SOP見附件。清潔劑與清潔工具確認(rèn)設(shè)備清潔過程中所用清潔劑為公司自制純化水，清潔工具在每次使用前后都會(huì)作清洗消毒處理和定置管理，不會(huì)對(duì)產(chǎn)品帶來二次污染。采樣方法與采用工具確認(rèn)本次采樣過程中所用采樣方法為漂洗采樣法和直接表面采樣法，直接表面采樣所用采樣工具為醫(yī)用消毒棉簽。采樣方法和采樣工具能夠有效的采集所要樣品，并且不會(huì)造成設(shè)備表面二次污染。同時(shí)，本次驗(yàn)證過

10、程采用的分析方法為紫外吸收法，由于不用 TOC 法，棉簽中所含碳元素不會(huì)干擾樣品測(cè)試結(jié)果。分析方法與分析儀器設(shè)備確認(rèn)在實(shí)際樣品檢測(cè)分析之前所用分析方法得到了確認(rèn)并有驗(yàn)證文件支持，分析儀器設(shè)備得到了確認(rèn)和及時(shí)有效的校準(zhǔn)。? 建立限度本次驗(yàn)證活動(dòng)中設(shè)備生產(chǎn)的產(chǎn)品均為非無菌弱毒性口服片劑，這里采用上一產(chǎn)品批量的10ppm（ 10-6）限度標(biāo)準(zhǔn)和微生物限度標(biāo)準(zhǔn)，即上一批次產(chǎn)品殘留物帶入到下一產(chǎn)品的允許最大的殘留量不得超過下一產(chǎn)品批量的10ppm（ 10-6） ，微生物檢測(cè)量不得超過5CFU/25cm2。? 清潔驗(yàn)證步驟采樣方法直接表面采樣法（API 殘留物）取脫脂棉球棒用純化水濕潤(rùn)后，用手捏住濕潤(rùn)的棉

11、球棒，在設(shè)備內(nèi) 表面擦拭，每個(gè)棉球棒擦拭25cm 2 （或25cm 2的整倍數(shù)），對(duì)設(shè)備最 難清 洗 部位 必 須 擦拭 取樣 。棉 球棒 按 附圖 “擦 拭取 樣示 意圖 ”平穩(wěn) 而緩慢地擦拭取樣表面，在向前移動(dòng)的同時(shí) 將其從一邊移到另一邊， 擦拭過程應(yīng)覆蓋整個(gè)表面，翻轉(zhuǎn)棉球棒擦拭時(shí)應(yīng)與前次擦拭方向垂 直 。擦 拭 后 的 棉 球 棒 放 入 帶 蓋 的 試 管 中 ，加 純 化 水 至 25ml （ 或 25ml的整倍數(shù)），加蓋振搖使化學(xué)殘留成分溶解 取樣示意圖：漂洗采樣法（API殘留物）根據(jù)漂洗液流經(jīng)設(shè)備的路線，選擇漂洗路線相對(duì)最下游的一個(gè)或幾 個(gè)排水口作為取樣口，分別按有關(guān)取樣規(guī)程收集

12、清潔程序最后一步 漂洗液即將結(jié)束時(shí)的水樣。具體方法為：用潔凈的取樣瓶取最后一次清洗液1000ml ,蓋緊瓶蓋， 貼上標(biāo)簽（上面注明設(shè)備名稱、編號(hào)和取樣日期），備用。微生物殘留采樣法準(zhǔn)備經(jīng)高溫處理的生理鹽水一瓶，培養(yǎng)皿20個(gè)/批，消毒棉簽，采樣時(shí)棉簽用生理鹽水蘸濕，剪下棉花頭直接丟入培養(yǎng)皿，采樣方法同直接表面采樣法。采樣計(jì)劃直接表面采樣法：用濕潤(rùn)棉簽分別擦拭設(shè)備內(nèi)表面（包括最難清洗部位）。將擦拭后的棉 花頭分別放入100ml試管中加純化水25mL洗脫，過濾。濾液置于100ml 容量瓶中，分別加入純化水稀釋至刻度，搖勻備用。微生物采樣時(shí)需蘸 濕生理鹽水處理，棉花頭直接丟入培養(yǎng)皿，以避免外界微生物污

13、染。 漂洗采樣法：用潔凈的取樣瓶取最后一次漂洗液（純化水）1000ml ,蓋緊瓶蓋，貼上 標(biāo)簽（上面注明設(shè)備名稱、編號(hào)和取樣日期），備用。采樣記錄：膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備采樣記錄（表一）設(shè)備編號(hào)設(shè)備型號(hào)設(shè)備名稱取樣點(diǎn)取樣方法樣品編號(hào)取樣人取樣日期膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備采樣記錄（表二）設(shè)備編號(hào)設(shè)備型號(hào)設(shè)備名稱取樣點(diǎn)取樣方法樣品編號(hào)取樣人取樣日期注：其中A1A20代表API殘留物采樣點(diǎn)，A1 A20代表微生物檢查采樣點(diǎn)分析方法本次驗(yàn)證活動(dòng)過程中所采用的分析方法和頭抱原料藥車間設(shè)備清潔驗(yàn)證所用分析 方法相一致，均為紫外吸收法。分析方法學(xué)驗(yàn)證方案和報(bào)告已經(jīng)過驗(yàn)證確認(rèn)和批準(zhǔn)， 符合GMP驗(yàn)證要求

14、與采樣測(cè)試要求。分析方法學(xué)驗(yàn)證方案及報(bào)告見驗(yàn)證文件頭 抱原料藥車間主要設(shè)備清潔驗(yàn)證中殘留量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證。微生物測(cè)試方法也經(jīng)過了驗(yàn)證確認(rèn)與正式批準(zhǔn)，符合實(shí)際測(cè)試要求。微生物測(cè)試方法驗(yàn)證方案與報(bào)告見微生物限度方法驗(yàn)證（直接接種法）0測(cè)試計(jì)劃API殘留最低檢測(cè)限的確定根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)特征，鹽酸二甲雙胴有紫外吸收，用純化水使其配成 一定濃度后，經(jīng)200nm400nm 波長(zhǎng)處掃描，于233nm 波長(zhǎng)處有最 大吸收峰，以此確定233nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。檢測(cè)儀器為PE Lambd35 型紫外分光光度計(jì)。最低檢測(cè)限的確定：根據(jù)基線掃描（噪音掃描）圖譜可見，吸光度 為0.0002時(shí)噪音處于最大值。信噪比為3 ： 1

15、確定其檢測(cè)限，即當(dāng) 吸光度為2,對(duì)應(yīng)濃度為11 pg/ml。卜祖g/ml范圍內(nèi)，吸收度和濃度呈良好的線性關(guān)系。檢測(cè)數(shù)據(jù)如下：吸收度濃度（n g/ml ）g g/ml ii g/ml ,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所得檢測(cè)限。線性關(guān)系及關(guān)系圖的確定線性 關(guān)系：Y=0.0812X+0.0022; R2線性關(guān)系圖如下：吸收度-濃度線性關(guān)系圖0 0246810濃度(g g/ml)1214160.21.218 6 46ss 度收吸回收率評(píng)估測(cè)試評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)：供試品：鹽酸二甲雙胴清潔劑：純化水平均回收率：50%變異系數(shù)RSD% : 50%變異系數(shù)RSD%的計(jì)算：根據(jù)各試樣回收率計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD%=4.41% 50%變異

16、系數(shù)RSD% : 50%變異系數(shù)RSD%的計(jì)算：根據(jù)各試樣回收率計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD%=4.41% 10% ? API 殘留量測(cè)試檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)：將 取 來 的 樣 品 用 純 化 水 配 制 成 一 定 濃 度 的 溶 液 ， 按 PE Lambd35 型 紫 外 分 光 光度法連續(xù)三批分別測(cè)定每一個(gè)取樣點(diǎn)樣品中殘留濃度，要求測(cè)得值除以 平均回收率的數(shù)值不得大于允許殘留限度。采樣方法：本次驗(yàn)證過程所有涉及設(shè)備均采取直接表面采樣法。采樣記錄：膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備采樣記錄（表一）設(shè)備編號(hào)設(shè)備型號(hào)設(shè)備名稱取樣點(diǎn)取樣方法樣品編號(hào)取樣人取樣日期膠囊制劑車間潔凈區(qū)主要設(shè)備采樣記錄（表二）設(shè)備

17、編號(hào)設(shè)備型號(hào)設(shè)備名稱取樣點(diǎn)取樣方法樣品編號(hào)取樣人取樣日期注：其中A1A20代表API殘留物采樣點(diǎn)，A1A20代表微生物檢查采樣點(diǎn)API殘留量計(jì)算公式：直接表面采樣法API殘留量計(jì)算公式：API 殘留量（mg/25cm2）樣品吸收度 對(duì)照品質(zhì)量 mg)稀釋倍數(shù)對(duì)照品吸收度 平均回收率 稀釋倍數(shù)漂洗采樣法API殘留量計(jì)算公式：API殘留量（mg/1000m1）樣品吸收度 對(duì)照品質(zhì)量 mg)稀釋倍對(duì)照品吸收實(shí)測(cè)每一設(shè)備API殘留量:(1) GFSJ-8高效粉碎機(jī)取樣檢測(cè)日期：2008年11月13日 對(duì)照品質(zhì)量：10.00mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8234;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0179;A

18、PI 殘留量（mg/25cm2）0.0179 10.00 1/10000.02625mg / 25cm20.8234 82.80% 1/100料斗側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0232 ;2、0.0232 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.03366mg / 25cm0.8234 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.0326 ;20.0326 10.00 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.04730mg / 25cm0.8234 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月21日對(duì)照品質(zhì)量：9.95mg;對(duì)照品溶液平均吸收度

19、：0.7422;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0849; TOC o 1-5 h z 2、0.0849 9.95 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.1375mg /25cm0.7422 82.80% 1/100料斗側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0637 ;20.0637 9.95 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.1031mg /25cm0.7422 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.1130;2、0.1130 9.95 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.1830mg /25cm0.7422 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期

20、：2008年11月23日 對(duì)照品質(zhì)量：9.98mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7612;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0053;20.0053 9.98 1/10002API 殘留量（mg/25cmAPI 殘留重（mg/25cm ） 0.008392mg / 25cm20.7612 82.80% 1/100料斗側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0041 ;20.0041 9.98 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.006492mg / 25cm0.7612 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.0033 ;API 殘留量（mg/25cm2）0.0033 9.98 1/1000

21、0.005225mg / 25cm20.7612 82.80% 1/100GFSJ-8高效粉碎機(jī)活性成分殘留量匯總表檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法取樣檢測(cè)日期殘留限度標(biāo)準(zhǔn)殘留物 痕跡肉眼觀察無痕跡無痕跡無痕跡肉眼觀察無痕跡活性成分殘留量2mg/25cm擦拭法進(jìn)料口0 0.2161（mg/25cm 2）料斗側(cè)壁出料口WH-200臥式混合機(jī)取樣檢測(cè)日期：2008年11月13日對(duì)照品質(zhì)量：10.00mg； 對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8234;攪拌槳樣品溶液吸收度：0.0273;20.04004mg/25cm2、0.0273 10.00 1/1000API殘留量(mg/25cm2) 0.8234 82.80% 1/

22、100混合機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0231 ; 20.03366mg /25cm0.0231 10.00 1/10000.8234 82.80% 1/100混合機(jī)外蓋樣品溶液吸收度：0.0208 ;2API 殘留重(mg/25cm )0.0208 10.00 1/10000.8234 82.80% 1/10020.03051mg /25cm取樣檢測(cè)日期：2008年11月21日 對(duì)照品質(zhì)量：9.95mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7422;攪拌槳樣品溶液吸收度：0.0252;2API 殘留室(mg /25cm )0.0252 9.95 1/10000.7422 82.80% 1/10020.0

23、4080mg /25cm混合機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0581 ;API 殘留量(mg/25cm2)0.0581 9.95 1/10000.7422 82.80% 1/10020.09407mg/ 25cm混合機(jī)外蓋樣品溶液吸收度：0.0167 ;API 殘留量(mg /25cm2)0.0167 9.95 1/10000.7422 82.80% 1/10020.02704mg/25cm2取樣檢測(cè)日期：2008年11月23日對(duì)照品質(zhì)量：9.98mg;對(duì)照品溶液平均吸收度： 攪拌槳樣品溶液吸收度：API 殘留量(mg /25cm2)混合機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度:0.7612;0.0145;0.0145

24、 9.98 1/10000.7612 82.80% 1/1000.0100 ;20.02296mg/25cm2API 殘留室(mg /25cm )0.0100 9.98 1/10000.7612 82.80% 1/10020.01583mg /25cm混合機(jī)外蓋樣品溶液吸收度：0.0103 ;一 一 .一, 20.01631mg/25cm0.0103 9.98 1/10000.7612 82.80% 1/100WH-200臥式混合機(jī)活性成分殘留量匯總表檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法取樣檢測(cè)日期殘留限度標(biāo)準(zhǔn)殘留物 痕跡肉眼觀察無痕跡無痕跡無痕跡肉眼觀察無痕跡活性成分殘留量2mg/25cm擦拭法攪拌槳0 0.0

25、9937/ 2、（mg/25cm ）側(cè)壁夕卜蓋YK-160A搖擺式顆粒機(jī)取樣檢測(cè)日期：2008年11月13日對(duì)照品質(zhì)量：10.00mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8234;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0338; TOC o 1-5 h z 0.0338 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.04958mg / 25cm0.8234 82.80% 1/100旋轉(zhuǎn)槳樣品溶液吸收度：0.0503 ;20.0503 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.07378mg / 25cm0.8234 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.01

26、68;20.0168 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.02464mg / 25cm0.8234 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月21日對(duì)照品質(zhì)量：9.95mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7422;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0217; TOC o 1-5 h z 0.0217 9.95 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.03513mg /25cm0.7422 82.80% 1/100旋轉(zhuǎn)槳樣品溶液吸收度：0.0249 ;20.0249 9.95 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.04032mg / 2

27、5cm0.7422 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.1227;20.1227 9.95 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.1987mg/25cm0.7422 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月23日對(duì)照品質(zhì)量：9.98mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7612;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0083;20.0083 9.98 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.01314mg / 25cm0.7612 82.80% 1/100旋轉(zhuǎn)槳樣品溶液吸收度：0.0053 ;20.0053 9.98 1/10002API 殘留量（mg/

28、25cmAPI 殘留量（mg/25cm2） 0.008392mg / 25cm20.7612 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.0212;API 殘留量（mg/25cm2）0.0212 9.98 1/10000.03357mg / 25cm20.7612 82.80% 1/100YK-160A搖擺式顆粒機(jī)活性成分殘留量匯總表檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法取樣檢測(cè)日期殘留限度標(biāo)準(zhǔn)殘留物 痕跡肉眼觀察無痕跡無痕跡無痕跡肉眼觀察無痕跡活性成分殘留量2mg/25cm擦拭法進(jìn)料口工 0.1915（mg/25cm 2）旋轉(zhuǎn)槳出料口(4) TG-Z-II熱風(fēng)循環(huán)烘箱取樣檢測(cè)日期：2008年11月17日 對(duì)

29、照品質(zhì)量：9.99mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8029;上烘盤樣品溶液吸收度：0.0154;API 殘留量（mg/25cm2）0.0154 10.00 1/10000.8029 82.80% 1/1000.02316mg/25cm2中烘盤樣品溶液吸收度：0.0248 ;2API殘留室（mg/25cm ）0.0248 10.00 1/10000.8029 82.80% 1/10020.03730mg/25cm下烘盤樣品溶液吸收度：0.0160;20.02407mg/25cm20.0160 10.00 1/10000.8029 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月21日對(duì)照品

30、質(zhì)量：9.95mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7422;上烘盤樣品溶液吸收度：0.0862; TOC o 1-5 h z 20.0862 9.95 1/10002API 殘留量（mg/25cm2） 0.1396mg/25cm20.7422 82.80% 1/100中烘盤樣品溶液吸收度：0.0548 ;20.0548 9.95 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.08873mg / 25cm0.7422 82.80% 1/100下烘盤樣品溶液吸收度：0.0075;2、0.0075 9.95 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.01214mg / 25cm0.7

31、422 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月23日對(duì)照品質(zhì)量：9.98mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7612;上烘盤樣品溶液吸收度：0.0138;2、0.0138 9.98 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.02185mg /25cm0.7612 82.80% 1/100中烘盤樣品溶液吸收度：0.0080 ;2、0.0080 9.98 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.01267mg/ 25cm0.7612 82.80% 1/100下烘盤樣品溶液吸收度：0.0063;API 殘留量（mg/25cm2）0.0063 9.98 1/100

32、00.009976mg / 25cm20.7612 82.80% 1/100TG-Z-II熱風(fēng)循環(huán)烘箱活性成分殘留量匯總表檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法取樣檢測(cè)日期殘留限度標(biāo)準(zhǔn)殘留物 痕跡肉眼觀察無痕跡無痕跡無痕跡肉眼觀察無痕跡活性成分 殘留量擦拭上烘盤工 0.1903（mg/25cm 2）中烘盤，-L2mg/25cm法下烘盤（5） ZLK140整粒機(jī)取樣檢測(cè)日期：2008年11月17日對(duì)照品質(zhì)量：9.99mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8029;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0226; TOC o 1-5 h z 2、0.0226 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.03400m

33、g / 25cm0.8029 82.80% 1/100整粒機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0180;2、0.0180 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.02708mg /25cm0.8029 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.0103;20.0103 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.01549mg / 25cm0.8029 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月21日對(duì)照品質(zhì)量：9.95mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7422;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0113;20.0113 9.95 1/10002

34、API 殘留量（mg/25cm ） 0.1830mg/25cm0.7422 82.80% 1/100整粒機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0222 ;API 殘留量（mg/25cm2）0.0222 9.95 1/10000.03594mg / 25cm20.7422 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.0258 ;2、0.0258 9.95 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.04177mg/ 25cm0.7422 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月23日對(duì)照品質(zhì)量：9.98mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7612;進(jìn)料口樣品溶液吸收度：0.0054

35、; TOC o 1-5 h z 20.0054 9.98 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.008551mg /25cm0.7612 82.80% 1/100整粒機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0047 ;20.0047 9.98 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.007442mg / 25cm0.7612 82.80% 1/100出料口樣品溶液吸收度：0.0075 ;20.0075 9.98 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.01188mg / 25cm0.7612 82.80% 1/100ZLK140整粒機(jī)活性成分殘留量匯總表檢測(cè)項(xiàng)目檢

36、測(cè)方法取樣檢測(cè)日期殘留限度標(biāo)準(zhǔn)殘留物 痕跡肉眼觀察無痕跡無痕跡無痕跡肉眼觀察無痕跡活性成分殘留量2mg/25cm擦拭法進(jìn)料口工 0.2021（mg/25cm 2）側(cè)壁出料口(6) SYH-600三維混合機(jī)取樣檢測(cè)日期：2008年11月17日 對(duì)照品質(zhì)量：9.99mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8029;混合機(jī)底面樣品溶液吸收度：0.0170;2、0.0170 10.00 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.02557mg/ 25cm0.8029 82.80% 1/100混合機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0224 ;2、0.0224 10.00 1/10002API 殘留重（mg/

37、25cm ） 0.03369mg /25cm0.8029 82.80% 1/100混合機(jī)外蓋樣品溶液吸收度：0.0144;API 殘留量（mg/25cm2）0.0144 10.00 1/10000.02166mg / 25cm20.8029 82.80% 1/100取樣檢測(cè)日期：2008年11月21日對(duì)照品質(zhì)量：9.95mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7422;混合機(jī)底面樣品溶液吸收度：0.0103;API 殘留量（mg/25cm2）0.0103 9.95 1/10000.7422 82.80% 1/10020.01668mg /25cm混合機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0049 ;2API 殘留

38、室（mg /25cm ）0.0049 9.95 1/10000.7422 82.80% 1/100 20.007934mg/25cm混合機(jī)外蓋樣品溶液吸收度：0.0220 ;API 殘留量（mg/25cm2）0.0220 9.95 1/10000.7422 82.80% 1/10020.03562mg/25cm取樣檢測(cè)日期：2008年11月23日 對(duì)照品質(zhì)量：9.98mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.7612;混合機(jī)底面樣品溶液吸收度：0.0041;20.0041 9.98 1/10002API 殘留重（mg/25cm ） 0.006492mg /25cm0.7612 82.80% 1/100混

39、合機(jī)側(cè)壁樣品溶液吸收度：0.0056 ;API 殘留量（mg/25cm2）0.0056 9.98 1/10000.008867mg / 25cm20.7612 82.80% 1/100混合機(jī)外蓋樣品溶液吸收度：0.0027 ;20.0027 9.98 1/10002API 殘留量（mg/25cm ） 0.004275mg / 25cm0.7612 82.80% 1/100SYH-600三維混合機(jī)活性成分殘留量匯總表檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法取樣檢測(cè)日期殘留限度標(biāo)準(zhǔn)殘留物 痕跡肉眼觀察無痕跡無痕跡無痕跡肉眼觀察無痕跡活性成分殘留量2mg/25cm擦拭法底面 0.09623（mg/25cm 2）側(cè)壁外蓋取樣檢測(cè)日期：2008年11月17日對(duì)照品質(zhì)量：9.99mg;對(duì)照品溶液平均吸收度：0.8029;不銹鋼桶底面樣品溶液吸收度：0