2022年公共營養(yǎng)師二級《食品分析》重點(diǎn)復(fù)習(xí)

1、防腐劑的測定防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學(xué)物質(zhì)；假如依據(jù)國家規(guī)定的數(shù)量使用,不僅可以防止食品生霉,而且可以防止食品變質(zhì)或 * ,并能延長儲(chǔ)存時(shí)間,同時(shí)對食用者也不會(huì)引起什么危害；因此,對防腐劑的使用必需把握確定的使用量,而且應(yīng)具備以下特點(diǎn)：凡加入食品中的防腐劑,第一是對人體無毒,無害,無副作用的 ; 長期使用添加防腐劑的食品,不應(yīng)當(dāng)使機(jī)體組織產(chǎn)生任何的病變,更不能影響其次代發(fā)育,生長; 加入防腐劑之后,對食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解 ; 食品加入防腐劑之后,不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或轉(zhuǎn)變?nèi)魏胃泄傩誀睿晃覈饝?yīng)使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽,等；其中前兩種應(yīng)用廣泛；山梨酸及其鉀

2、鹽,對羥基苯甲酸乙酯及丙酯苯甲酸及其鹽類使用范疇：醬油,醋,果汁類,果醬類,葡萄糖,罐頭,最大使用劑量 1g/ 公斤; 汽酒,汽水,低鹽醬菜,面醬類,蜜餞類,山楂糕,果味露,每公斤最多使用；山梨酸及其鹽類在醬油,醋,果醬類中,每公斤最多答應(yīng)使用 類,蜜餞類等使用；1g; 對低鹽醬菜類,面醬苯甲酸隨食品進(jìn)入體內(nèi)時(shí)與甘氨酸結(jié)合成馬尿酸,從尿液中排出體外,不再刺激腎臟 ; 山梨酸進(jìn)入機(jī)體后參與新陳代謝,最終生成 價(jià)格貴一般不常用,多數(shù)用在出口食品中；CO2和H2O,被排出體外,由于山梨酸及其鹽 類苯甲酸又名安眠香酸,為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)122,沸點(diǎn),100 開頭升華；在酸性條件下可隨水

3、蒸汽蒸餾,微溶于水,易溶于氯仿,丙酮,乙醇,乙醚等有機(jī)溶劑,化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)固；苯甲酸鈉易溶于水和乙醇,難溶于有機(jī)溶劑,與酸作用生成苯甲酸；山梨酸為無色,無臭的針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)134,沸點(diǎn)228；山梨酸難溶于水,易溶于乙醇,乙醚,氯仿等有機(jī)溶劑,在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)固；山梨酸鉀易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,于酸作用生成山梨酸；苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐；第 1 頁,共 5 頁一,苯甲酸及其鹽類的測定測定方法：1 中和法 堿滴定法- 應(yīng)用廣泛2 紫外分光光度法3 薄層層析法4 氣象色譜法5 高壓液相色譜法 一 中和法1,原理在弱酸條件中,用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來

4、,將乙醚揮發(fā)后,用中性酒精或醇醚 NaOH 滴定至終點(diǎn),然后依據(jù)氫氧化 鈉混合物溶解內(nèi)容物,用酚酞做指示劑,接受標(biāo)準(zhǔn)消耗的體積運(yùn)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量；2,試劑3,樣品的處理固體或半固體樣品 各種果醬 稱100g 樣與500ml 容量瓶中加200ml 水加AR NaCl 直到不溶解為止 降低苯甲酸在水中溶解度 在 用飽和 用10%NaOH 調(diào)為堿 這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉,并以苯甲酸鈉狀態(tài)存性 NaCl 定容500ml靜置2 小時(shí)過濾棄去初液收集濾液含酒精樣品 各種汽飲料等 取250ml 樣于燒杯中加10%NaOH 呈堿性置水浴蒸發(fā) 100ml除去C2H5OH 移入至250ml 容量瓶加30g

5、NaCl 溶解后用飽和 NaCl 定容放置2 小時(shí)過濾收集濾液含多量脂肪樣品于上述制備好的濾液中加NaOH 使之成為堿性加50ml 乙醚提取靜置分層后棄去醚層溶液供測定用4,操作方法第 2 頁,共 5 頁吸濾液100ml于500ml 分液漏斗加1 1 HCl 5ml 酸化用150ml 乙醚分三次提取 每次振蕩不能太猛烈以防乳化合并醚層連接蒸餾裝置回收乙醚 50 水浴 用 10ml 中性乙醇+10ml 水溶解殘?jiān)?2 滴酚酞用0.1N NaOH 滴出微紅色 同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) 5,運(yùn)算苯甲酸含量%=N V0.122/W 100 = N V0.1441/W N : 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度V: 標(biāo)準(zhǔn)氫

6、氧化鈉消耗的體積W : 樣品重量0.122 : 氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數(shù)0.1441 : 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數(shù)接受此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點(diǎn)是：樣品中有其它有機(jī)酸時(shí),乙醚萃取時(shí)易帶過來,所以此法測定誤差較大； 二 紫外分光光度法1,原理樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來,與樣品中不揮發(fā)性成分分別,然后用強(qiáng)酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸餾,蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了,依據(jù)苯甲酸的吸取波長 225nm 下測定消光值；樣品中加1ml 磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,仍有其它酸物,再加入的K2Cr2O7和4N 的

7、H2SO4,將其它酸性物質(zhì)氧化,再經(jīng)過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在 225nm下測定；苯甲酸用紫外的緣由是甲酸同苯形成p- 共軛體系,適合紫外分光光度儀測定；此試驗(yàn)要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(diǎn) 樣品+1NNaOH5ml 蒸餾苯甲酸 g/ = C / W * 1000 三 薄層層析法第 3 頁,共 5 頁原理：樣品經(jīng)過酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后將樣品濃縮,濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上,經(jīng)開放,顯色后,依據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性,并進(jìn)行定量； 四 氣相色譜法原理：用乙醚提取后,接受氫火焰離子檢測器進(jìn)行分別測定, 五 高壓液相色譜法然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量；原理

8、：樣品處理后,注入高效液相色譜儀中,利用被測組分在固定相和移動(dòng)相中支配系數(shù)的不同,使被測組分分別,用紫外檢測器在特定波長下測定被測組分的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量；二,山梨酸及其鹽的測定測定方法：1 比色法 硫代巴比妥酸比色法2 紫外分光光度法3 薄層層析法4 氣相色譜法5 高壓液相色譜法 一 硫代巴比妥酸比色法1,原理樣品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸餾出來,然后用 K2Cr2O7 氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物,丙二醛與硫代巴比妥酸反應(yīng),生成紅色物質(zhì),顏色的深淺與山梨酸含量成正比；530nm 下測定 2,操作方法樣品制備稱取100g 左右的樣品加蒸餾水250ml在高速搗碎機(jī)上打漿定容 500ml過濾收集濾液第 4 頁,共 5 頁山梨酸的提取精確吸取兩份濾液各20ml分別放入兩個(gè) 250ml 蒸餾瓶中一個(gè)瓶加 1ml 磷酸,無水硫酸鈉20g,水70ml,玻璃珠3 粒另一瓶 1NNaOH5m,l無水硫酸鈉20g,水70ml,玻璃珠3 加粒蒸餾分別用裝有 10ml0.1N NaOH的100ml 容量瓶接收餾液當(dāng)餾液收集 80ml 停止蒸到餾,用少量水洗滌冷凝管定容分別吸 10ml 溶液分別置于兩個(gè) 100ml 容量瓶用