Waters-Alliance-2695-HPL教學講解課件

Rev.08112005WatersAlliance2695HPLC操作及維護2011年9月Rev.08112005WatersAlliance2主要內容基本構造儀器日常操作儀器常見故障及維護保養(yǎng)主要內容基本構造儀器日常操作儀器常見故障及維護保養(yǎng)基本構造溶劑輸送系統(tǒng)(串聯(lián)泵)進樣系統(tǒng)柱溫箱檢測器基本構造基本構造基本構造基本構造溶劑瓶控制面板樣品盤串聯(lián)泵進樣器在線脫氣機Waterse2695示意圖基本構造溶劑瓶控制面板樣品盤串聯(lián)泵進樣器在線脫氣機Water溶劑輸送系統(tǒng)基本構造溶劑輸送系統(tǒng)基本構造基本構造2695溶劑輸送系統(tǒng)（串聯(lián)泵）示意圖基本構造2695溶劑輸送系統(tǒng)（串聯(lián)泵）示意圖溶劑管理系統(tǒng)中的流路

Prime/VentValveInletCheckvalveInletCheckvalveABCDFront基本構造溶劑管理系統(tǒng)中的流路

Prime/VentValveIn樣品管理系統(tǒng)基本構造樣品管理系統(tǒng)基本構造樣品管理系統(tǒng)可存放和定位樣品瓶并將樣品注入溶劑流。樣品管理系統(tǒng)有5個樣品轉盤。每個樣品轉盤中最多可容納24個樣品瓶，共計可容納120個樣品瓶?；緲嬙鞓悠饭芾硐到y(tǒng)可存放和定位樣品瓶并將樣品注入溶劑流。樣品管理系樣品管理系統(tǒng)中的流路基本構造樣品管理系統(tǒng)中的流路基本構造基本構造柱溫箱基本構造柱溫箱基本構造檢測器基本構造檢測器儀器日常操作開機操作前準備灌注柱塞密封泵(PrimeSealWash)灌注針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)打開真空脫氣機干灌注(DryPrime)濕灌注(WetPrime)沖洗進樣器(PurgeInjector)日常操作儀器日常操作開機日常操作

依次打開LAC/E采集服務器、2695分離單元、所需檢測器以及計算機的電源。儀器進行5分鐘自檢后，出現(xiàn)以下畫面。儀器日常操作開機依次打開LAC/E采集服務器、2695分離單元、所儀器日常操作儀器日常操作用色譜純有機溶劑配制流動相，所有溶液應經(jīng)0.45μm濾膜過濾，脫氣應充分。必須確保6根管子全部插到溶劑瓶的底部。準備合適的灌注柱塞密封清洗泵（SealWash）液體。準備合適的灌注針頭清洗泵（NeedleWash）液體。操作前準備儀器日常操作用色譜純有機溶劑配制流動相，所有溶液應經(jīng)0.45μm濾膜過濾灌注柱塞密封清洗泵(PrimeSealWash)儀器日常操作當首次使用或整個管路都已干燥時1.回到Menu畫面，選擇Diag。2.將注射器適配器連接到注射器。3.移除密封清洗入口管路上的濾頭。4.將注射器裝滿清洗液，然后將注射器適配器連到密封清洗管路末端。5.按PrimeSealWash，再按Start。6.推進注射器使清洗液進入系統(tǒng)。7.當有溶劑從密封清洗廢液管中流出時，按Halt。8.重新安裝濾頭。9.按Close返回。注意事項：當更換溶液時，只需執(zhí)行步驟1，5，7和9。灌注柱塞密封清洗泵(PrimeSealWash)儀器日常灌注針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)儀器日常操作注意事項：1溶劑的選擇：根據(jù)樣品及流動相的化學特性來作選擇。2若為濃度較高的樣品需要較強的溶劑來清洗。3若樣品對pH較敏感，應考慮洗針液的pH。灌注針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)儀器日1.按“Menu/Status”鍵，進入Status(1)畫面。2.利用方向鍵將光標移至“Degasser”位置，按Enter。3.利用上下鍵選擇模式為ON，如下圖所示。打開真空脫氣機（Degasser）注意事項：在開啟真空脫氣機時，要確認所有溶劑管路都充滿溶

劑；若沒有溶劑時請執(zhí)行溶劑的DryPrime操作。儀器日常操作1.按“Menu/Status”鍵，進入Status(干灌注（Dryprime）：系統(tǒng)第一次運行或系統(tǒng)中無溶液時進行。1將溶劑管路插入到相應的容器。2輕輕搖動濾頭，以除去可能存在的氣泡。3將注射器連到灌注/排放閥。如圖所示。4逆時針旋轉閥1/2圈，將其打開。5按Status屏幕中的DirectFunction鍵，選擇DryPrime，然后按Enter。6在上述對話框中，選擇要灌注的溶劑管路對應的屏幕鍵。如圖所示。7抽回注射器活塞以將溶劑抽出管路。儀器日常操作干灌注（Dryprime）：系統(tǒng)第一次運行或系統(tǒng)中無溶液時濕灌注（Wetprime）：更換流動相；排除氣泡；儀器閑置了一段時間。儀器日常操作注意事項：為避免損壞柱塞密封，僅在流路中存在溶劑時執(zhí)行濕灌注。若更換流動相與之前流動相不互溶，采用中間溶液過渡。以最低粘度的溶液開始濕灌注，以幫助清除管路中的空氣。濕灌注（Wetprime）：更換流動相；排除氣泡；儀器閑置執(zhí)行濕灌注1在“status”屏幕的“Composition”字段中，為要用于濕灌注的溶劑輸入“100%”。2按“DirectFunction”鍵，選擇“WetPrime”，出現(xiàn)濕灌注對話框。3按“OK”，執(zhí)行濕灌注。4可根據(jù)實際情況重復灌注。儀器日常操作執(zhí)行濕灌注儀器日常操作沖洗自動進樣器（PurgeInjector）更換為當前流動相清除流路或注射器中的氣泡儀器日常操作沖洗自動進樣器（PurgeInjector）儀器日常操作儀器日常操作日常操作步驟選擇合適溶劑濕灌注清洗系統(tǒng)

PurgeInjector實驗操作洗針平衡系統(tǒng)PurgeInjector洗針儀器日常操作日常操作步驟選擇合適溶劑濕灌注清洗系統(tǒng)Pu常見故障及維護保養(yǎng)流動相輸液泵進樣系統(tǒng)色譜柱檢測器儀器常見故障及維護保養(yǎng)常見故障及維護保養(yǎng)儀器常見故障及維護保養(yǎng)儀器常見故障及維護保養(yǎng)流動相故障可能原因排除基線噪聲大；出毛刺脫氣不充分充分脫氣泵壓力不穩(wěn)；流動相供給不暢流動相接近用完或濾頭堵塞用HPLC試劑/溶劑，并使用0.45μm濾膜過濾產生有規(guī)則噪聲；基線上升；梯度洗脫出鬼峰流動相被污染使用干凈容器，確認試劑未被污染儀器常見故障及維護保養(yǎng)流動相故障可能原因排除基線噪聲大；出毛儀器維護保養(yǎng)輸液泵故障可能原因排除打不出溶劑（緩沖鹽流動相）球和閥座粘在一起，堵死用高質量不同極性溶劑沖洗；更換新單向閥。壓力和流速變化大球和閥座密封不嚴，壓力不穩(wěn)，氣泡進入閥中清除氣泡：打開排液閥，用脫過氣的甲醇大流量沖洗，一般可解決問題。WetPrime從泵頭往外滲漏流動相，色譜峰的保留時間會改變泵墊圈磨損或破碎更換新墊圈柱塞桿磨損、漏液使用不當被折斷被卡住，不能運動正常損耗或安裝不合適更換新柱塞桿儀器維護保養(yǎng)輸液泵故障可能原因排除打不出溶劑（緩沖鹽流動相）注意事項每天實驗結束一定要認真沖洗泵,減少密封墊損耗及堵塞。輸液泵的墊圈要和流動相匹配協(xié)調。多數(shù)墊圈和流動相是協(xié)調的,但有的墊圈適用于甲醇、水、乙腈，在四氫呋喃中溶解、變粘、變軟。注意流動相組分的互溶性，使用正確的SealWash溶劑。必要時清洗單向閥：如果使用過緩沖鹽溶液應使用40℃~50℃的溫水超聲20min。如果使用過純乙腈應使用異丙醇超聲20min。如果使用過其他流動相或上述兩種溶液超聲后應使用純甲醇超聲20min。儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項儀器常見故障及維護保養(yǎng)進樣系統(tǒng)故障可能原因排除針彎、折斷、抽不上樣、瓶破碎樣品瓶不配套更換合適的樣品瓶進樣器針頭堵塞樣品、緩沖鹽、隔墊碎片、針頭本身可用溶劑清洗，或換新針頭空白溶劑出色譜峰洗針未洗凈更換洗針液，或調整樣品瓶順序儀器常見故障及維護保養(yǎng)進樣系統(tǒng)故障可能原因排除針彎、折斷、抽不上樣、瓶破碎樣品瓶不注意事項每次批量進完樣后手動清洗，或最后進一針50ul流動相，如果流動相中有鹽的話則用純凈水替代緩沖鹽那部分比例。打開樣品倉蓋后，等待樣品盤停止轉動后再取出，注意保持樣品倉內和樣品盤清潔。使用微量進樣瓶請設定正確的針尖高度值。注射器，樣品瓶最好使用儀器自配的，不要用其它儀器的。儀器右側的Syringe要注意不能有氣泡，一旦出現(xiàn)，應使用面板上的PurgeInjector功能。停機前一定沖洗干凈進樣器內殘留的樣品或緩沖鹽，防止樣品和無機鹽沉積造成樣品交叉污染，硬件磨損或管路堵塞。儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項儀器常見故障及維護保養(yǎng)色譜柱儀器常見故障及維護保養(yǎng)色譜柱儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項pH值范圍。樣品過濾。柱壓不能太高，防止沖擊太大。預柱的使用。長時間不用時要保存好,一定要洗去緩沖鹽,加入大于10%有機溶劑，將柱兩端擰緊,保持柱填料濕潤。儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項儀器常見故障及維護保養(yǎng)故障排除基線噪聲大,靈敏度低燈故障更換燈流動池內有氣泡用脫氣甲醇，不同流量沖洗池堵塞用可溶堵塞物的溶劑沖洗（緩沖鹽用水沖洗）池污染異丙醇、二氯甲烷、6mol/LHNO3沖洗基線漂移溫度影響檢測器儀器常見故障及維護保養(yǎng)故障排除基線噪聲大,靈敏度低燈故障更換燈流動池內有氣泡用脫氣儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項不要擋住檢測器散熱風扇和通風孔檢測器燈有一定壽命，超過4小時不用時可以不開燈。不要隨意更改檢測器進、出口管路示差折光檢測器使用前、后均應充分清洗參比池(Purge)

長時間停用檢測器時，應在檢測池中充滿甲醇或乙腈，必要時密封檢測器進、出口管路

儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項Waters-Alliance-2695-HPL教學講解課件Rev.08112005WatersAlliance2695HPLC操作及維護2011年9月Rev.08112005WatersAlliance2主要內容基本構造儀器日常操作儀器常見故障及維護保養(yǎng)主要內容基本構造儀器日常操作儀器常見故障及維護保養(yǎng)基本構造溶劑輸送系統(tǒng)(串聯(lián)泵)進樣系統(tǒng)柱溫箱檢測器基本構造基本構造基本構造基本構造溶劑瓶控制面板樣品盤串聯(lián)泵進樣器在線脫氣機Waterse2695示意圖基本構造溶劑瓶控制面板樣品盤串聯(lián)泵進樣器在線脫氣機Water溶劑輸送系統(tǒng)基本構造溶劑輸送系統(tǒng)基本構造基本構造2695溶劑輸送系統(tǒng)（串聯(lián)泵）示意圖基本構造2695溶劑輸送系統(tǒng)（串聯(lián)泵）示意圖溶劑管理系統(tǒng)中的流路

Prime/VentValveInletCheckvalveInletCheckvalveABCDFront基本構造溶劑管理系統(tǒng)中的流路

Prime/VentValveIn樣品管理系統(tǒng)基本構造樣品管理系統(tǒng)基本構造樣品管理系統(tǒng)可存放和定位樣品瓶并將樣品注入溶劑流。樣品管理系統(tǒng)有5個樣品轉盤。每個樣品轉盤中最多可容納24個樣品瓶，共計可容納120個樣品瓶?；緲嬙鞓悠饭芾硐到y(tǒng)可存放和定位樣品瓶并將樣品注入溶劑流。樣品管理系樣品管理系統(tǒng)中的流路基本構造樣品管理系統(tǒng)中的流路基本構造基本構造柱溫箱基本構造柱溫箱基本構造檢測器基本構造檢測器儀器日常操作開機操作前準備灌注柱塞密封泵(PrimeSealWash)灌注針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)打開真空脫氣機干灌注(DryPrime)濕灌注(WetPrime)沖洗進樣器(PurgeInjector)日常操作儀器日常操作開機日常操作

依次打開LAC/E采集服務器、2695分離單元、所需檢測器以及計算機的電源。儀器進行5分鐘自檢后，出現(xiàn)以下畫面。儀器日常操作開機依次打開LAC/E采集服務器、2695分離單元、所儀器日常操作儀器日常操作用色譜純有機溶劑配制流動相，所有溶液應經(jīng)0.45μm濾膜過濾，脫氣應充分。必須確保6根管子全部插到溶劑瓶的底部。準備合適的灌注柱塞密封清洗泵（SealWash）液體。準備合適的灌注針頭清洗泵（NeedleWash）液體。操作前準備儀器日常操作用色譜純有機溶劑配制流動相，所有溶液應經(jīng)0.45μm濾膜過濾灌注柱塞密封清洗泵(PrimeSealWash)儀器日常操作當首次使用或整個管路都已干燥時1.回到Menu畫面，選擇Diag。2.將注射器適配器連接到注射器。3.移除密封清洗入口管路上的濾頭。4.將注射器裝滿清洗液，然后將注射器適配器連到密封清洗管路末端。5.按PrimeSealWash，再按Start。6.推進注射器使清洗液進入系統(tǒng)。7.當有溶劑從密封清洗廢液管中流出時，按Halt。8.重新安裝濾頭。9.按Close返回。注意事項：當更換溶液時，只需執(zhí)行步驟1，5，7和9。灌注柱塞密封清洗泵(PrimeSealWash)儀器日常灌注針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)儀器日常操作注意事項：1溶劑的選擇：根據(jù)樣品及流動相的化學特性來作選擇。2若為濃度較高的樣品需要較強的溶劑來清洗。3若樣品對pH較敏感，應考慮洗針液的pH。灌注針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)儀器日1.按“Menu/Status”鍵，進入Status(1)畫面。2.利用方向鍵將光標移至“Degasser”位置，按Enter。3.利用上下鍵選擇模式為ON，如下圖所示。打開真空脫氣機（Degasser）注意事項：在開啟真空脫氣機時，要確認所有溶劑管路都充滿溶

劑；若沒有溶劑時請執(zhí)行溶劑的DryPrime操作。儀器日常操作1.按“Menu/Status”鍵，進入Status(干灌注（Dryprime）：系統(tǒng)第一次運行或系統(tǒng)中無溶液時進行。1將溶劑管路插入到相應的容器。2輕輕搖動濾頭，以除去可能存在的氣泡。3將注射器連到灌注/排放閥。如圖所示。4逆時針旋轉閥1/2圈，將其打開。5按Status屏幕中的DirectFunction鍵，選擇DryPrime，然后按Enter。6在上述對話框中，選擇要灌注的溶劑管路對應的屏幕鍵。如圖所示。7抽回注射器活塞以將溶劑抽出管路。儀器日常操作干灌注（Dryprime）：系統(tǒng)第一次運行或系統(tǒng)中無溶液時濕灌注（Wetprime）：更換流動相；排除氣泡；儀器閑置了一段時間。儀器日常操作注意事項：為避免損壞柱塞密封，僅在流路中存在溶劑時執(zhí)行濕灌注。若更換流動相與之前流動相不互溶，采用中間溶液過渡。以最低粘度的溶液開始濕灌注，以幫助清除管路中的空氣。濕灌注（Wetprime）：更換流動相；排除氣泡；儀器閑置執(zhí)行濕灌注1在“status”屏幕的“Composition”字段中，為要用于濕灌注的溶劑輸入“100%”。2按“DirectFunction”鍵，選擇“WetPrime”，出現(xiàn)濕灌注對話框。3按“OK”，執(zhí)行濕灌注。4可根據(jù)實際情況重復灌注。儀器日常操作執(zhí)行濕灌注儀器日常操作沖洗自動進樣器（PurgeInjector）更換為當前流動相清除流路或注射器中的氣泡儀器日常操作沖洗自動進樣器（PurgeInjector）儀器日常操作儀器日常操作日常操作步驟選擇合適溶劑濕灌注清洗系統(tǒng)

PurgeInjector實驗操作洗針平衡系統(tǒng)PurgeInjector洗針儀器日常操作日常操作步驟選擇合適溶劑濕灌注清洗系統(tǒng)Pu常見故障及維護保養(yǎng)流動相輸液泵進樣系統(tǒng)色譜柱檢測器儀器常見故障及維護保養(yǎng)常見故障及維護保養(yǎng)儀器常見故障及維護保養(yǎng)儀器常見故障及維護保養(yǎng)流動相故障可能原因排除基線噪聲大；出毛刺脫氣不充分充分脫氣泵壓力不穩(wěn)；流動相供給不暢流動相接近用完或濾頭堵塞用HPLC試劑/溶劑，并使用0.45μm濾膜過濾產生有規(guī)則噪聲；基線上升；梯度洗脫出鬼峰流動相被污染使用干凈容器，確認試劑未被污染儀器常見故障及維護保養(yǎng)流動相故障可能原因排除基線噪聲大；出毛儀器維護保養(yǎng)輸液泵故障可能原因排除打不出溶劑（緩沖鹽流動相）球和閥座粘在一起，堵死用高質量不同極性溶劑沖洗；更換新單向閥。壓力和流速變化大球和閥座密封不嚴，壓力不穩(wěn)，氣泡進入閥中清除氣泡：打開排液閥，用脫過氣的甲醇大流量沖洗，一般可解決問題。WetPrime從泵頭往外滲漏流動相，色譜峰的保留時間會改變泵墊圈磨損或破碎更換新墊圈柱塞桿磨損、漏液使用不當被折斷被卡住，不能運動正常損耗或安裝不合適更換新柱塞桿儀器維護保養(yǎng)輸液泵故障可能原因排除打不出溶劑（緩沖鹽流動相）注意事項每天實驗結束一定要認真沖洗泵,減少密封墊損耗及堵塞。輸液泵的墊圈要和流動相匹配協(xié)調。多數(shù)墊圈和流動相是協(xié)調的,但有的墊圈適用于甲醇、水、乙腈，在四氫呋喃中溶解、變粘、變軟。注意流動相組分的互溶性，使用正確的SealWash溶劑。必要時清洗單向閥：如果使用過緩沖鹽溶液應使用40℃~50℃的溫水超聲20min。如果使用過純乙腈應使用異丙醇超聲20min。如果使用過其他流動相或上述兩種溶液超聲后應使用純甲醇超聲20min。儀器常見故障及維護保養(yǎng)注意事項儀器常見故障及維護保養(yǎng)進樣系統(tǒng)故障可能原因排除針彎、折斷、抽不上樣、瓶破碎樣品瓶不配套更換合適的樣品瓶進樣器針頭堵塞樣品、緩沖鹽、隔墊碎片、針頭本身可用溶劑清洗，或