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文檔簡介
實(shí)訓(xùn)任務(wù)5焙烤食品中脂肪的測(cè)定中級(jí)食品檢驗(yàn)工目錄二
主要儀器一
測(cè)定原理三
主要試劑四
操作方法五
結(jié)果計(jì)算六
說
明將粉碎或經(jīng)過處理而分散的試樣放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索式抽提器中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類于接收燒瓶中,經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚,再稱出燒瓶中殘留物的質(zhì)量,即可計(jì)算出試樣中脂肪的含量。一、測(cè)定原理本法適用于各類食品中脂肪含量的測(cè)定,操作方法簡單,準(zhǔn)確度高,但提取時(shí)間長,是一種經(jīng)典方法。索氏抽提器電熱恒溫水浴鍋:37~100℃電熱恒溫烘箱:80~120℃二、主要儀器無水乙醚或石油醚三、主要試劑四、操作方法(1)濾紙筒的制備
將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑為2.0cm的大小試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒形,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線扎好定型,在100~105℃的烘箱中烘至恒重(準(zhǔn)確至0.0002g)。四、操作方法(2)樣品制備
將樣品置于100~105℃的烘箱中烘干并磨碎(或用測(cè)定水分后的試樣),準(zhǔn)確稱取2~5g試樣置于濾紙筒內(nèi),封好上口。(3)索氏抽提器的準(zhǔn)備
索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶3部分組成,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。四、操作方法(4)抽提
將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醚全部流入提脂燒瓶,再倒入乙醚,同樣再虹吸一次。此時(shí),提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3。接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天控制水浴溫度為45℃,冬天控制水浴溫度為50℃)。抽提是否完全可用濾紙或毛玻璃檢查,將提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取完全。四、操作方法(5)回收溶劑
取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚,當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時(shí)立即取下提脂管,將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按此法繼續(xù)回收乙醚,將乙醚完全蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃的烘箱中烘至恒重并準(zhǔn)確稱量(或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙醚,在100~105℃的烘箱中烘至恒重,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理,濾紙筒應(yīng)預(yù)先進(jìn)行恒重)。五、結(jié)果計(jì)算樣品中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為:
六、說
明(1)此法原則上用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品,添加無水硫酸鈉混合分散后也可使用索氏提取法。(2)乙醚回收后,燒瓶中殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故需在水浴上加熱使之完全揮發(fā)。另外,使用乙醚時(shí)室內(nèi)應(yīng)注意通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火,以防空氣中的有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。六、說
明(3)提取過程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進(jìn)行補(bǔ)充。(4)提脂燒瓶烘干稱量的過程中,反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增量,故在恒重中若質(zhì)量增加,應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成誤差,對(duì)富含脂肪
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