GB1886.297-2018食品安全國家標準食品添加劑聚氧丙烯甘油醚

?中華人民共和國國家標準

GB1886.297—2018

食品安全國家標準

食品添加劑

聚氧丙烯甘油醸

2018-06-21發(fā)布

2018-12-21實施

GB1886.297—2018

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食品安全國家標準

食品添加劑聚氧丙烯甘油醸

1范圍

本標準適用丁?以環(huán)氧丙烷炳三醇為原料9經(jīng)聚合、中和、榕制而成的食品添加劑聚氧丙烯lh；ih?o

2結構式

“19"29“3:環(huán)氧丙為￡聚合度9并1+〃2+并3>1603技術要求3.1感官要求

感官要求應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項 冃

要 求

檢驗方法

色澤

無色或微黃色

取適量試樣置于淸潔、干燥的比色管中?在自然光線下?觀察其色澤和狀態(tài)

狀態(tài)

透明液休

3.2理化指標

理化指標應符合表2的規(guī)定。

表2理化指標

項 冃

指 標

檢驗方法

水分,s/% ￡

0.5

GB5009.3卡爾?費休法

羥值(以KOHi|)/(mg/g) <

88

GB/T7383鄰苯二甲酸肝法

環(huán)氧丙烷/（mg/kg） <

5

附錄A中A.3

注：產(chǎn)晶原料及工藝過程中應盡可能減少進金屬污染的可能性。

附錄A

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標準所用試劑和水在未注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)足的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑和制品在未注明其他要求時，均按GB/T6O1.GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。試驗小所用溶液在未注明用何種溶劑配制吋，均指水溶液。

A.2鑒別試驗

取適量試樣，按照GB/T6040測定紅外吸收光譜，應在2870cm'(±10cmJ及1110cm(±10cm'1)波數(shù)處顯示吸收峰。

A.3環(huán)氧丙烷的測定

A.3.1方法提要

試樣用N-甲基-2■毗咯烷ffl(NMP)按1:10比例稀釋，緩和試樣對氧化物響應因子的基體效應。將一部分稀釋液頂空注射到氣相色譜儀里，分離氧化物，采用火焰離子化檢測器進行檢測。以溶解在NMP中的環(huán)氧丙烷(P())為標準物確定響應因子，根據(jù)峰面積采用外標法定量。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1干冰。

A.3.2.2N-甲基-2-毗咯烷酮(NMP)。

A.3.2.3環(huán)氧丙烷(PO)標準品：純度$99%。

A.3.3儀器和設備

氣相色譜儀：配備火焰離子化檢測器，或其他等效的檢測器和頂空進樣器。

A.3.4參考色譜條件

A.3.4.1色譜柱：石英毛細管柱(做).32mmX60m),涂層為14%孰內(nèi)基苯某-二甲基聚硅氣烷，厚度為1.5或同等性能的色譜柱。

A.3.4.2柱溫：35°C下保持12min,以5°C/min升溫至105°C,再以35°C/min升溫至240°C,保持10min。

A.3.4.3進樣口溫度：200°C。

A.3.4.4檢測器溫度：275°C。

A.3.4.5檢測器載氣：氮氣。

A.3.4.6載氣流速：5mL/min下保持1min,以40mL/min降速至2mL/min,保持39min0

A.3.4.7氫氣流速：40mL/mino

A.3.4.8空氣流速：450mL/min。

A.3.4.9分流比：6:1。

A.3.5參考頂空進樣條件

A.3.5.1

定量環(huán)規(guī)格：3mL0

A.3.5.2

頂空瓶壓力：107kPa。

A.3.5.3

載氣壓力：207kPao

A.3.5.4

爐溫：100°C。

A.3.5.5

定量環(huán)溫度：200°C。

A.3.5.6

傳輸線溫度：20()°C。

A.3.5.7

循環(huán)時間：45min。

A.3.5.8

進樣時間：0,5mino

A.3.5.9

定量環(huán)平衡時間:0?15min。

A.3.5.10

定量環(huán)填充時間：0.10min0

A.3.5.11

頂空瓶平衡時間：30min。

A.3.5.12

頂空瓶加壓時間：()?2min。

A.3.6分析步驟

A.3.6.1環(huán)氧丙烷標準儲備液的制備

取40mL玻璃小瓶，去皮重，加入25.0g±0.5gN-甲基-2-毗咯烷酮，封蓋，稱量。使用經(jīng)干冰冷卻的1mL注射器抽取0.8mb環(huán)氧丙烷標準品，通過刺穿隔片注入40mb小瓶中，完全混合(混合振搖時不要讓混合物觸及瓶蓋內(nèi)表面)，冷卻，稱量，計算出加入環(huán)氧丙烷標準品的質量。取下40ml,小瓶的瓶蓋，加入適量N-甲基-2-毗咯烷酮，使液面距離小瓶頂端約1cm處，使用另一未刺穿并稱量的新瓶蓋封蓋，凹暖至室溫，擦拭干瓶外的凝結水，得到環(huán)氧內(nèi)烷標準儲備液。對封蓋的40mL小瓶和棄用的瓶蓋進行稱量，計算出加入V屮基-2-毗咯烷酮的質量。

A.3.6.2環(huán)氧丙烷標準溶液的制備

取40mL玻璃小瓶，去皮重，加入25.0g±0.5gN-甲基-2-毗咯烷酮?封蓋，稱量。使用經(jīng)干冰冷卻的1n山注射器抽取0.1n山同樣冷卻的環(huán)氧丙烷標準儲備液加入，冷卻，稱量，計算出加入壞氧丙烷標準儲備液的質量。取下瓶蓋，加入適量N■甲基?2-毗咯烷酮，使液面距離小瓶頂端約1cm處，使用另一未刺穿并稱量的新瓶蓋封蓋，回暖至室溫，擦拭干瓶外的凝結水，得到環(huán)氧內(nèi)烷標準溶液。對封蓋的小瓶和棄用的瓶蓋進行稱量，計算出加入N-甲基-2-1此咯烷酮的質量。

A.3.6.3頂空瓶中校正標準液的制備

取2()ml.頂空瓶，注入0.9mLN-甲基-2-毗咯烷酮，封蓋，去皮重。使用經(jīng)干冰冷卻的ImL注射器抽取0?1mL同樣冷卻的環(huán)氧丙烷標準溶液加入?得到頂空瓶中校正標準液，稱量，計算出校正標準液的質量。重復以上步驟4次?共制得5份校正標準液。

A.3.6.4試樣液的制備

取20mL頂空瓶，注入0.9mLN-甲基-2-毗咯烷酮，封蓋，去皮重。使用經(jīng)干冰冷卻的1mL注射器抽取0.1mL試樣加入，得到試樣液，稱量，計算岀加入試樣的質量。

A.3.6.5測定

將5份校正標準液和試樣液放入頂空進樣盤中，在A.3.4和A.3.5參考操作條件下，對每個頂空

瓶進行色譜分析。環(huán)氧丙烷的相對保留時間約為9.2rnin(見圖B.1)0

A.3.7結果計算

A.3.7.1校正系數(shù)

校正系數(shù)Kr按式(A.1)計算：

?=也今罟 (A.1)

式中：

m——環(huán)氧丙烷標準品的質量，單位為克(g);

E 標準溶液小加入標準儲備液的質量，單位為克(g);

叫——標準儲備液屮加入N叩基-2-毗咯烷酮的質雖，單位為克(g)；

——標準溶液中加入N-甲基-27比咯烷酮的質量，單位為克(g)；

g 校正標準液的質量，單位為克(g);

As 校正標準液中環(huán)氧丙烷標準品的峰面積。

A.3.7.2環(huán)氧丙烷

環(huán)氧丙烷的含量?以毫克每千克(mg/kg)計，按式(A.2)計算：

w=R/XA,XIO6 (A.2)

式中：

Rt——校正系數(shù)；

A——試樣液屮環(huán)氧丙烷的峰面積；

z——試樣的質量，單位為克(g)；

io6——質量換算系數(shù)。

試驗結果以平行測定結果的算術平均