校準微量移液器測量結(jié)果不確定度評定

1、校準微量移液器測量結(jié)果不確定度評定1 .概述1.1 測量依據(jù)：參照JJG646-90定量、可調(diào)移液器檢定規(guī)程。1.2 環(huán)境條件：溫度（20±5） C,水溫和室溫的溫差不超過土 2C。1.3 測量標準器：二等標準整碼，測量范圍1mg200g,由JJG99-1990整碼試行檢定規(guī)程中給出擴展不確定度U為0.02mg1.2mg,包含因子k=3。測量設備：電子天平，分度值為 0.01mg （稱量20n以下用）；分度值為0.1mg （稱量20 N l以上用）o1.4 被測對象：定量、可調(diào)移液器，測量范圍 5n1200nL,。1.5 測量過程容量測量采用稱量法，介質(zhì)為純水。使用經(jīng)二等標準整碼標定

2、的電子天平分度值為 0.01mg（稱 量20口以下用）；分度值為0.1mg（稱量20仙L以上用）。將一只適量并清潔的干燥稱量杯， 放入天平中稱量，去皮或記下皮重值。從天平中取出稱量杯，按移液器使用要求將移液器中 水注入稱量杯內(nèi)，用天平稱量由移液器內(nèi)排出純水的質(zhì)量，記下稱量值，同時記下溫度值， 這樣重復不少于六次。將六次測得值的算術(shù)平均值經(jīng)查表修正后作為移液器的測量結(jié)果。1.6 評定結(jié)果的使用在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2 .評定模型V = V V0 = m-m0 = m - m0t式中：應一移液器的測量誤差（人）；V 一移液器實際容量（山）；V0 一移液器標

3、稱容量（L）;m 一秤得純水質(zhì)量值（mg）;m0 一稱量法用表中相對應的質(zhì)量值（mg）；(BA)B( W A)=1.003 = 1(g/cm3)式中： b 一整碼密度值（8.0g/cm3）;A 空氣密度值（0.0012g/cm3）;W t度時的純水密度值（g/cm3）, 20c常壓下純水密度值為0.998g/cm3;3.輸入量m的標準不確定度u（m）的評定以定量移液器100仙L為例。（1） 200g二等標準整碼標定時引入的相關(guān)標準不確定度分項u;(2)電子天平的分辯力引入的標準不確定度分項u(b)分項；(3)天平測量重復性引起的標準不確定度分項u(c)3.1.1 200g二等標準整碼標定時引入

4、的相關(guān)標準不確定度u(f)的評定。根據(jù)JJG99-90整碼試行檢定規(guī)程中給出的 200g二等標準整碼的擴展不確定度為 0.6mg。標定所產(chǎn)生的誤差可認為均勻分布于量程中，在實際測量時，秤量范圍只使用了天平量程中很小的一段范圍，對100pL移液器的測量，100mg標定所帶來的誤差為0.6 + 200000X 100=0.0003 mg,由于其引起的標準不確定度極小，此頂不計，即u=0.0mg3.1.2 電子天平的分辯力引入的標準不確定度 u(b)的評定。電子天平的分辯力為0.1mg。不管采用去皮或記下皮重值的方法，輸入量m是由電子天平二次讀數(shù)的差獲得，以較不利情況考慮，標準不確定度u(b)取：u

5、(b) = 0.05mgX 2 = 0.1mg估計網(wǎng)b_為0.10,則自由度vb= 50 u(b)3.1.3 天平測量重復性引起的標準不確定度分項u(c)可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法進行評定。本實驗在200g天平上在重復性條件下連續(xù)測量 100仙l定量移液器排出純水的質(zhì)量10次, 得到如下測量列： 99.9, 99.8, 99.9, 99.9, 99.8, 99.7, 99.9, 99.7, 99.8, 99.7mg。Xi=99.81mg1 2單次實驗標準差為 S = n (Xi x) = 0.088mgi 1 n 1其標準不確定度為 u(c)= S/ . n = 0.088/.1

6、0 = 0.028 mg自由度vc= 93.1.4標準不確定度u (m)的計算標準不確定度u(m )由3個標準不確定度分項u(f)、u(b)、u(c)構(gòu)成，則u2(m) = u2(f)+ u2 (b) + u2 (c)u (m) = u2(f) u2(b) u2(c) = 0.1 mg自由度u 4(m)vm =A ZAAu4( f) u4(b) u4(c)vf *"C=0.140.14 0.0284-50-9481.2 稱量法用表中相對應的質(zhì)量值 mo引起的標準不確定度分項u (mo)mo是稱量法用表中相對應的質(zhì)量值(mg)。從稱量法用表中可知，溫度在 18.5C225c時, 容量1

7、00仙l所對應的質(zhì)量值都是99.7 mg。其修約間隔為0.05 mg,因此導致的標準不確定 度為u (m。)= 0.29 義 0.05 = 0.015 mg一， Au(m0),.、估計 ,、為0.10,則自由度v (m0) = 50u(m0)/1.3 忽略0引起的標準不確定度分項u(力(BA)8.0 0.0012, ccc 一 30 = - = =1.003(g/cm3)B( WA)8.0(0.998 0.0012)其中0.998 g/cm3是取p w在20C,常壓下純水密度值，在測量溫度下相差極微。k = 0.997 弋 1 ( cm3/g )t從上式可知，k值對移液器的測量誤差 W的影響僅

8、為千分之三，因此u(p)可忽略不計，即:u(時=04. 合成標準不確定度的評定4.1 靈敏系數(shù)數(shù)學模型靈敏系數(shù)ci =c2=-1m04.2 標準不確定度匯總表100 N l定量移液器排出純水體積的測量誤差的標準不確定度匯總于表表1標準不確定度匯總表標準不確 定度分量 u(xi)標準不確定度來源標準不確 定度ci1 ci | u(x)Viu(m)輸入量m0.1mg10.1mg48u(f)標準整碼0.0mg/u(b)分辯力0.1mg/u(c)測量重復性0.028mg/u (m0)稱量法用表誤差0.015mg-10.015mg504.3 合成不確定度的計算輸入量u(m)與u (m。彼此獨立不相關(guān)，所

9、以合成標準不確定度可按下式得到V21 V2uc2(M =卞 u(m)m? u(m0)=ciu(m)2c2u(m0)2Uc(M = JcMm)2 它。)2uc(M = Jo.12 0.0152= 0.1 pL4.4 合成標準不確定度的有效自由度合成標準不確定度的有效自由度veff為u4( V)veff =c1u(m) 4c2u(m。)4vmvm0=48(取有效自由度veff為45)。5. 測量誤差擴展不確定度的評定取置信概率P = 95%, 按有效自由度數(shù)值, 查 t 分布表得到 t 值tp= t95(45) = 2.01測量誤差擴展不確定度U95 為U95 = t95(45) . uc(AV) = 2.01 X 0.1= 0.201 業(yè) L取U95 =0.2 L6. 測量不確定度的報告與表示100 N l定量移液器排出純水體積的擴展不確定度為U95 =