稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識培訓(xùn)教程

1、稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識培訓(xùn)資料（三）稀土分析方法匯編（內(nèi)部資料嚴(yán)禁外傳）廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司二OO四年十一月一日本公司職工上崗培訓(xùn)材料稀土分析方法匯編廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司組織編寫 生產(chǎn)技術(shù)部主編：韓旗英編寫人員：韓旗英凌誠林永忠韓新福一、ICP使用和維護(hù)1二、草酸含量的測定 3三、混合稀土中硫酸根的測定 4四、高純氧化釔中氯根的測定 6五、高純氧化釔中酸溶性硅的測定 8六、P507 、環(huán)烷酸皂化值的測定 1.1七、P507 、環(huán)烷酸酸值的測定 1.2八、稀土碳酸鹽、草酸鹽燒失率的測定 1.3九、稀土料液中稀土濃度的測定 1.4十、堿溶液中0H濃度的測定1.5十一、鹽酸溶液濃度

2、測定 1.6十二、稀土總量的測定 1.7.十三、水 份 測 定1.9.十四、灼減量的測定 2.0.十五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 21十六、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 2.2十七、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 2.3十八、混合稀土中A12O3的測定24十九、水、鹽酸、燒堿、草酸、碳銨中CaO、 Fe2O3、 PbO、 ZnO、 NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光譜分析26二十、混合稀土全配方的分析 2.8二十一、稀土雜質(zhì)的分析 3.0一、ICP使用和維護(hù)為了保證等離子體發(fā)射光譜儀在最佳狀態(tài)下運(yùn)行，確保檢測數(shù) 據(jù)的準(zhǔn)確，延長儀器的使用壽命，特制訂如下的使用和維護(hù)規(guī)程。 操作程序：1. 開機(jī)前

3、的檢查1.1 檢查電源是否正常，應(yīng)保證電源在 220±5V 。1.2 檢查氣體壓力是否在 0.6MPa。1.3 檢查抽風(fēng)系統(tǒng)工作是否正常。1.4 檢查水循環(huán)系統(tǒng)是否正常。2. 開機(jī)程序（按下列順序進(jìn)行）2.1 開啟總電源。2.2 開啟主機(jī)電源。2.3 開啟計算機(jī)系統(tǒng)。2.4 開啟水循環(huán)系統(tǒng)。2.5 開啟抽風(fēng)系統(tǒng)。2.6 打開氣體總閥。2.7 開啟儀器功率發(fā)生器。3. 分析程序（按下列順序進(jìn)行）3.1 在 Window XP 界面點(diǎn)擊 ICP 分析程序 ICP.JY 5.1 圖標(biāo)，出現(xiàn) 點(diǎn)火界面和分析程序的主界面。3.2 在點(diǎn)火界面上檢查水循環(huán)系統(tǒng)、 抽風(fēng)系統(tǒng)、功率發(fā)生器、 氣體等 是

4、否處于綠色正常狀態(tài)。3.3 點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕 START 。3.4 點(diǎn)火成功后打開分析方法程序，按人機(jī)對話方式輸入分析方法名稱、分析元素、分析條件、標(biāo)準(zhǔn)樣品含量，并保存。3.5 打開分析執(zhí)行程序，選擇要分析的方法名稱，按順序選擇 搜峰、衰減、標(biāo)準(zhǔn)、樣品。跳出分析界面。3.6 點(diǎn)擊分析終止按鈕或回車，進(jìn)行按搜（先吸入搜峰樣）。3.7 搜峰完成后，吸入高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊分析終止按鈕或 回車進(jìn)行衰減分析。3.8 吸入標(biāo)準(zhǔn)樣（按順序 1、2 號或 2、1 號）同上面的操作進(jìn)行分析。3.9吸入樣品（按順序1、2）同上面的操作進(jìn)行分析。3.10 打開標(biāo)準(zhǔn)線性按鈕，觀察所測定元素的線性是否合適、標(biāo) 準(zhǔn)樣品是否

5、適合分析的要求，如果不適合則重新配制標(biāo)準(zhǔn) 樣品，重新選擇分析條件，重新按上面的步驟測定，直到滿意 為止。4. 結(jié)果的輸出4.1 全部分析完畢后，結(jié)果分析程序 abort 時，打開結(jié)果程序按 順序查找結(jié)果，并打印。4.2 按輸入的單位或取樣量的不同進(jìn)行結(jié)果換算或直接報出結(jié)果。5. 關(guān)機(jī)操作5.1分析完畢后打開點(diǎn)火程序，點(diǎn)擊 Stop,進(jìn)行熄火。5.2 熄火后，關(guān)閉功率發(fā)生器。5.3 關(guān)閉計算機(jī)系統(tǒng)。5.4 關(guān)閉 ICP 電源。5.5 關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、氣體總閥。5.6 關(guān)閉總電源。注意事項：1. 儀器恒溫系統(tǒng)電源保持常開2. 室內(nèi)溫度保持在30C以下。3. 分析的樣品不能帶有明顯的顆粒狀

6、物。4. 分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品不能有任何沾污。5. 分析過程中要經(jīng)常觀察儀器的功率、 冷卻氣、 護(hù)套氣、 等離子炬、 反射功率是否正常，出現(xiàn)異常及時關(guān)機(jī)，尋找原因。6. 要定時清洗需化器、炬管。、草酸含量的測定1、方法要點(diǎn)用中和反應(yīng)的原理。2、適用范圍本廠生產(chǎn)中的草酸3、主要試劑及儀器（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.400mol/L。（2）酚酞指示劑1.0%乙醇溶液。4、分析步驟用減量法稱取1g試樣（準(zhǔn)至0.0002g），于250ml錐形瓶中， 加入30ml無 CO2水，使試樣溶解，滴加2-3滴酚酞，以氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)。5、計算草酸百分含量X=X100式中C

7、為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LVi為滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm0.06304為草酸（1/2 H2C2O4 2出0）的毫摩爾質(zhì)量 gm為試樣的質(zhì)量三、混合稀土中硫酸根的測定1、方法要點(diǎn)根據(jù)硫酸根與Ba+生成很穩(wěn)定的硫酸鋇沉淀，從而可用重量法測 出硫酸根的含量。2、適用范圍適用于混合氧化稀土。3、主要試劑及儀器（1）鹽酸（d1.18） 1:1。（2）H2O2（ 30%）。（3）甲酚紅0.2%。（4）氨水（d 0.9）。（5）氯化鋇10%溶液。（6）硝酸銀0.10mol/L溶液。4、分析步驟稱取稀土氧化物5.000g于400ml燒杯中，用少許水潤濕。加入1:1鹽酸20- 22ml, H

8、2O2 2ml,在電爐上低溫加熱至試樣溶解，溶液清亮，加熱水至250ml,滴加甲酚紅指示劑3-5滴，用氨水調(diào)至溶液 橙黃色，再加入1:1鹽酸2ml，在電爐上加熱至沸，加入10%AR BaCl2 溶液20ml。邊加邊攪拌靜置12小時，用慢速定量濾紙在三角漏斗 中過濾，沉淀用溫?zé)崴礈欤ㄓ?.10mol/1硝酸銀檢測）至無cl-離子， 放入25ml瓷坩堝中，在電爐上灰化后，在高溫電爐（馬弗爐）中 850 C燃燒45 min，冷卻后稱重。5、計算試樣 SO42-% =X100式中W為BaSO4重量（g）G為試樣重（工）G0.4116為BaSO4換算成SO42啲換算因數(shù)6、注意事項若是氯化稀土或碳酸稀

9、土，則折成氧化物量四、高純氧化釔中氯根的測定1、方法要點(diǎn)在酸性介質(zhì)中，氯根與硫氰酸汞作用，生成穩(wěn)定的氯化汞，游離 出的硫氰酸根與三價鐵反應(yīng)，生產(chǎn)紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色反應(yīng)。2、適應(yīng)范圍適用稀土氧化物。3、主要試劑及儀器（1）721分光光度計。（2）硝酸（d 1.41）1+3。（3）硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。（4）硝酸鐵15%溶液。（5）5厘米比色皿。4、分析步驟稱取試樣2g于100ml平底燒杯中，加入已煮沸的 GR1:3硝酸 20ml，即蓋上表面皿，輕輕搖晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可 稍加熱，但不得煮沸，冷至室溫；轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中。用水定容至刻度，吸取試液0.5-10ml二份分別加

10、入25ml容量瓶中，一份加水至 25ml刻度作補(bǔ)償溶液，一份視吸取試樣多少補(bǔ)加1： 3GR硝酸2.85-4.00ml搖勻，加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml搖勻，加入2.5ml, AR15%硝酸鐵溶液用水稀至刻度搖勻，靜置 10min用721分光光度 計在入=460nr處以試劑空白校零（補(bǔ)償液用水校零測定），5厘米比色皿測光，隨樣做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)測定，試劑空白用水代替試 液，加入1:3硝酸4.0ml,以下同試樣操作，標(biāo)準(zhǔn)吸取30卩g標(biāo)準(zhǔn)溶 液加入4.0ml 1:3硝酸，其余同試樣操作。5、計算試樣 cl- （ppm）=一 1 -式中E1測得試樣吸光度減去補(bǔ)償溶液吸光度后的值B試樣總體積

11、與吸取試樣的倍數(shù)E2 為所測標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度G為吸取cl-標(biāo)準(zhǔn)的量（卩g）W 為稱取試樣重量（ g）5 注意事項）6、注意事項（同高純釔中酸溶性硅的測定之五、高純氧化釔中酸溶性硅的測定1、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解后， 在硫酸介質(zhì)中， 硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜 多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷雜多酸?？箟难徇€原硅鉬雜 多酸為藍(lán)色低價絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測定。2、適用范圍本方法適用于稀土氧化物。3、主要試劑及儀器（1）721 分光光度計。（2）3 厘米比色皿。（3）鹽酸（ d 1.18） 1+2。（4）硫酸（ d 1.84） 1+5。（5）鉬酸銨 5%溶液。（6）草酸（GR） 1%與（4）混合。（

12、 7）抗壞血酸。4、測定步驟準(zhǔn)確稱試樣2g于30mlF4氟塑料燒杯中加入1:2GRHcl 14ml充 分搖勻后，置于熱水溶中加熱溶解，溶液清亮后，冷卻至室溫，全 部轉(zhuǎn)移至 50ml 容量瓶中洗滌塑料燒杯，稀釋至刻度，搖勻，即吸取 試樣 0.5-10ml 于塑料燒杯中， 加入 1:5GRH2SO4 0.4ml 搖勻，加入 AR5%鉬酸銨溶液2.5ml搖勻，靜置10min轉(zhuǎn)入25ml比色管中，加 入（1gGR草酸溶于lOOmIGR 15H2SO4）草酸混酸5.0ml搖勻，加 入現(xiàn)配的5%抗壞血酸溶液 2.5ml。用水稀釋至刻度，搖勻，靜置 10min，在波長800nm處，用3厘米比色皿以試劑空白校

13、零進(jìn)行測 光，計算其SiO2含量。隨機(jī)需做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)試驗，試劑空白用水代替試樣無需 在塑料杯中，可直接在比色管中加試劑，標(biāo)準(zhǔn)是在比色管中先加入10ml 10ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同試樣操作。5、計算0試樣 SiO2 （ppm）=Ei0為試樣測得的吸光度B為試樣點(diǎn)體積與吸取試樣的倍數(shù)E20為吸取標(biāo)準(zhǔn)所測得的吸光度G為吸取標(biāo)準(zhǔn)的SiO2量（ug）W為稱取試樣重量（g）6、注意事項所用水必需是交換水再煮亞沸蒸餾所得純水吸取試樣體積應(yīng)控制其吸光度在0.10.45間八、P507、環(huán)烷酸皂化值的測定1、方法要點(diǎn)用過量鹽酸中和已皂化的有機(jī)，再用堿中和過量的鹽酸，最后用差減法得出皂化值。2、適用范圍適

14、用于所有已皂化的P507 （環(huán)烷酸）3、主要試劑及儀器（1）鹽酸 2mol/L。（2）NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.400mol/L。（3）梨形分液漏斗60ml。（4）酸堿混合指示劑，0.125%乙醇。4、分析步驟準(zhǔn)確量取已皂化的試樣 25.0ml于60ml梨形分液漏斗，準(zhǔn)確加入約2mol/L HCl 20ml。先輕微搖動，待反應(yīng)平靜后，再搖 2-5min 靜置分層后，將水相放入干燥的 100ml燒杯中，吸取水相10ml于 250ml三角瓶中，加入混合指示劑 2-3滴，用0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH 溶液滴至溶液由酒紅變綠色即為終點(diǎn)。5、計算I 1、試樣皂化度c%=式中N1、V1為標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度（m

15、ol/l）及體積（ml）N2、V2為測定水相消耗NaOH的濃度mol/L和體積（ml） W試樣體積（ml）N3為試樣濃度（mol/L）七、P507、環(huán)烷酸酸值的測定1、方法要點(diǎn)根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理測定。2、適用范圍本稀土廠所有的P507及環(huán)烷酸。3、主要化學(xué)試劑及儀器（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 O.IOOOmol/L。（2）鹽酸（d 1.18）。（3）酚酞指示劑1.0%乙醇溶液。（4）梨形分液漏斗60mL。（5）無水乙醇。4、分析步驟 試樣預(yù)處理：P507 （環(huán)烷酸）經(jīng)濃酸在分液漏斗中反萃干凈稀土離子再用水分 多次洗滌至洗滌水PH>4靜置分層清亮后吸取。 準(zhǔn)確吸取試樣1-2ml與三角燒瓶中加入

16、20-25ml無水乙醇搖 勻。使其完全溶解，滴加酚酞指劑 3-5滴，用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴至粉紅15s不褪即為終點(diǎn)。5、 計算廠1 aV2P507 （環(huán)烷酸）酸值mol/L=式中N1為NaOH標(biāo)準(zhǔn)濃度（mol/L ）V1為消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V2為吸取P507 （環(huán)烷酸）試樣體積（ml）1、方法要點(diǎn)在高溫下（900C）,碳酸鹽或草酸鹽會分解成穩(wěn)定的氧化物。前后將失去一定的重量。換算成燒失率。2、適用范圍本稀土廠所有的稀土碳酸鹽及草酸鹽。3、主要試劑及儀器（1）高溫爐 4KW 1-1000 C。（2）瓷蒸發(fā)皿300ml。（3）藥物天平JYT-5型。4、步驟在藥物天

17、平上準(zhǔn)確稱取待測樣品300-500g于300ml瓷蒸發(fā)器中，送入高溫爐中，再啟動高溫爐，調(diào)900C拉開爐門加熱60-120min 烘烤使水分蒸干。再關(guān)上爐門繼續(xù)加熱至900C，在900C灼燒120min斷開電源。在爐膛中保溫 60min拿出稍冷，轉(zhuǎn)入燥器中冷卻 室溫，用原天平稱得氧化物重量。腫_陋25、 計算廠燒失率（%） =X100式中W1為試樣燃燒前重量（g）W2為試樣灼燒后氧化物重量（g）九、稀土料液中稀土濃度的測定1、方法要點(diǎn)利用稀土離子與EDTA的絡(luò)合作用原理，借助金屬指示劑，指示 絡(luò)合終點(diǎn)，從而以消耗 EDTA量計算出稀土濃度。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中所有的稀土料液。3、主要

18、化學(xué)試劑（1）EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.020mol/L、o.100mol/L。（2）甲基橙指示劑0.05%。（3）NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液 10%。（4）乙酰丙酮10%。（5）磺基水楊酸10%。（6）六次甲基四胺20%（PH=5.5）。（7）二甲酚橙0.2%。4、分析步驟準(zhǔn)確吸取試樣1-25ml三角燒瓶中，若有一定的酸度，則需先 滴加1滴甲基橙指示劑。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴至剛轉(zhuǎn)黃色。視料液質(zhì) 量加入10%乙酰丙酮2ml，10%磺基水楊酸2ml，20%六次甲基四胺（PH=5.5） 20ml，0.2%二甲酚橙指示劑 3 滴，即用 0.02mol/L -0.100mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液由紫紅帶藍(lán)轉(zhuǎn)

19、至亮黃，即為終點(diǎn)。5、計算Cre3+ （mol/L ）=式中N1為EDTA溶液的濃度（mol/L ）V1為EDTA溶液的體積（ml）V2為試樣體積（ml）十、堿溶液中OH-濃度的測定1、方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測定。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的所有堿的測定。3、主要化學(xué)試劑及儀器（1）HCI 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.400mol/L。（2）酚酞1%乙醇溶液。（3）甲基橙0.05%水溶液。（4）酸堿混合指示劑0.125%乙醇溶液。4、分析步驟準(zhǔn)確吸試液1-25mI于250ml三角燒瓶中，用少量的水沖稀試 樣加酸堿指示劑2-3滴，用0.4mol/L HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變 色，即為

20、終點(diǎn)。對1嚴(yán)5、計算2-溶液 Coh- （moI/L ）=式中N1V1分別為標(biāo)準(zhǔn)HCI溶液的濃度（mol/L）和體積（ml） V2為試樣量（ml）6、注意事項 指示劑的使用相同于酸的測定。 酸堿混合指示劑由綠變酒紅，酚酞由紫紅一粉紅一無色，甲基橙由黃色轉(zhuǎn)變成紅色。十、鹽酸溶液濃度測定1、方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測定。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的鹽酸及稀土溶液中的自由酸度H +的測定。3、主要化學(xué)試劑及儀器（1）NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液 0.1mol/L、0.4mol/L。（2）酚酞指示劑0.1%乙醇溶液。（3）甲基橙指示劑0.05%水溶液。（4）酸堿混合指示劑0.125%乙醇溶液。

21、4、分析步驟準(zhǔn)確吸取1-25ml試樣于 250ml三角燒瓶中（若試樣 CH+ > 6mol/L應(yīng)在三角燒瓶中預(yù)先放入 20ml左右的水）滴加酸堿指示劑 2-3滴，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色為終點(diǎn)。5、計算溶液 CH+ （mol/L ）=式中N1V1分別為標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度（mol/L）和體積（ml）V2為試樣量（ml）6、注意事項 溶液中含有稀土，選用指示劑用0.05%甲基橙指示劑，其余可選用0.125%酸堿混合指示劑或0.1%酚酞指示劑。 甲基橙指示劑由紅色變黃色，混合指示劑由酒紅變綠色，酚 酞由無色變粉紅色。 盡可能調(diào)節(jié)所取試樣的多少，使之消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液15-40mL。十二、稀

22、土總量的測定1、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解以后，氨水分離鈣和鎂，在 PH2 的微酸性介質(zhì)中， 加草酸成草酸鹽沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、灰化、灼燒后稱重。2、適用范圍本方法適用氯化稀土、氟化稀土、氧化稀土。3、主要化學(xué)試劑及儀器(1)鹽酸( d 1.18) 1:1。(2)氨水(d 0.9) 1:1。( 3)氯化銨溶液 2%。( 4)草酸飽和溶液、 2%溶液。(5) 甲酚紅 0.1%醇溶液。( 6)鉑金坩堝 30cc。(7) 高溫爐 4KW 1-1000 C。4、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣于燒杯中，加酸溶解，加1:1氨水中和至 沉淀出現(xiàn)，并過量約20ml，繼續(xù)加熱煮沸，取下趁熱用定性濾底過 濾，用熱的 2%氯化銨溶

23、液洗滌三次， 洗沉淀 5-6 次，沉淀用熱的 1:1 鹽酸溶于原燒杯中，用熱水洗濾低至無黃色，蓋上表面皿，于電爐 上加熱蒸至試液體積為 2-3ml。加水至100ml，力口 0.1%用甲酚紅指 示劑 4 滴，用 1:1 氨水調(diào)至剛變黃加熱煮沸，在不斷攪拌下，慢慢 加入煮沸的飽和草酸溶液50ml，沉淀放置4小時以上。沉淀用中速定量濾低過濾，用帶有橡皮頭的玻璃擦棒洗燒杯壁， 用2%草酸溶液洗燒杯三次，洗沉淀 8-10次，沉淀連同濾紙置于已 恒重的鉑金坩堝中，低溫烘干，小心灰化，于 850C馬弗爐中灼燒1 小時，取出置于干燥器中，冷至室溫，稱重，如此反復(fù)操作至恒重。5、計算RExOy=X100式中W為

24、測得稀土氧化物的重量G為稱樣重量十三、水份測定1、方法要點(diǎn)試樣在105-110C烘一定時間，求出失去的重量。2、適用范圍本方法適用于氟化稀土及氧化稀土。3、主要儀器設(shè)備(1) 烘箱 3.2KW。(2) 稱量瓶25X3004、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣10g于預(yù)先恒重的50ml稱量瓶中，放入電熱恒溫干燥箱中，在稱重。5、計算105-110C烘3小時，取出放入干燥器中，20分鐘后 !2X00Wi為烘前試樣和稱量瓶重量W2為烘后試樣和稱量瓶重量G為試樣的重量十四、灼減量的測定1、方法要點(diǎn)試樣在850C灼燒一定時間，求出失去的重量2、適用范圍本方法適用于稀土氧化物灼減量的測定。3、主要儀器設(shè)備(1) 25c

25、c瓷坩堝。(2) 高溫爐 4KW 1-1050 C。4、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣1-3g于預(yù)先恒重的瓷坩堝中，在 850C馬弗爐中灼燒2小時，放入干燥器內(nèi)，30分鐘后稱重，再次放入850C馬沸爐中灼燒30分鐘，取出放入干燥器中，30分鐘后稱重，直至恒重5、計算1 /j-：2GX100灼減量% =W1灼燒前試樣和瓷器總重量W2灼燒后試樣和瓷器總重量G試樣的重量欲配制濃度為 O.1mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液20升，應(yīng)稱取分析純 EDTA （學(xué)名：乙二胺四乙酸二鈉）760g分多次溶于熱水中，待全 部溶解完后，用水稀釋至 20升，充分搖勻，三至七天后，用Zn標(biāo)準(zhǔn)（0.1mol/L ）進(jìn)行標(biāo)定，確定其濃度。

26、0.1mol/L Zn標(biāo)準(zhǔn)配制：準(zhǔn)確稱取 6.5380g高純鋅片（Zn含量 > 99.99%，溶于約200毫升（總量約為 20ml HCl d 1.18）稀HCI 中，稍微加熱，待溶解清亮，冷至室溫，全部轉(zhuǎn)入 1000毫升容量瓶 中，用水稀釋至刻度，充分搖勻，備用；此鋅標(biāo)準(zhǔn)液為0.1000mol/L。標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取 0.1000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.0030.00ml 式三份于 250ml三角燒瓶中，加入20%六次甲基四胺緩沖液20毫升，滴加0.2% 二甲酚橙指示劑三滴，用欲標(biāo)定之丄，EDTA溶液滴定至溶液由紫藍(lán)紅 色剛好轉(zhuǎn)為亮黃色即為終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA溶液體積，計算出其濃度：

27、EDTA 濃度（mol/L）=式中：Ni為鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)液的濃度（mol/L ）Vi為吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)的體積（ml）V2為消耗欲標(biāo)定之EDTA體積（ml）注：1、三份試樣滴定后計算出的 EDTA濃度相互間誤差不得超 過相對誤差0.1% （絕對誤差0.0001mol/L），否則需重新標(biāo)定。2、配制其它濃度EDTA標(biāo)液及鋅標(biāo)只是所用試劑量加減， 操作基本一致。欲配制濃度0.4mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10升，應(yīng)吸取分析純鹽酸 334毫升于10升水中，充分搖勻后，靜置1小時以上，吸取該溶液 25毫升左右，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以確定該溶液 H+濃度。標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取欲標(biāo)定之鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 25.0030.00毫

28、升一式三份于250 ml三角燒瓶中，滴加0.1%甲基橙指示劑二滴，用已知準(zhǔn)確濃度（約 為0.4mol/L之NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色即為終 點(diǎn)，根據(jù)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，計算出欲標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mol/L）=式中：N1為用于標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的OH 濃度（mol/L ） V為用于標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗體積（ml） V2為吸取欲標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）注：1、三份試樣滴定后計算出的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液各自濃度相互間 誤差不得超過相對誤差 0.1% （絕對誤差約為 0.0004mol/L），否則 要重新標(biāo)定。2、配制其它濃度HCI標(biāo)準(zhǔn)，只是吸取

29、HCI和欲標(biāo)溶液體積增減，操作基本一致欲配制濃度0.4mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10升，稱取分析純氫 氧化鈉167g溶于10升水中，充分搖勻，靜置1 - 3天后，吸取上層 清液進(jìn)行標(biāo)定，以確定該溶液濃度。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀 1.63502.4500g 式三份于250毫 升三角燒瓶中，加熱水 50ml溶解后，滴加0.1%酚酞指示劑3滴， 用欲標(biāo)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，4至溶液轉(zhuǎn)微紅色30s不褪，即為終點(diǎn)。 依照所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液計算其濃度。Coh - （mol/L ）=式中：W為稱取基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀重量（mg）204.22為苯二甲酸氫鉀分子量V1為消耗欲標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（m

30、l）注：1、三份滴定后計算出的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液各自濃度，相互間 誤差不得超過相對誤差 0.1% （絕對誤差約為 0.0004mol/L），否則 要重新標(biāo)定。2、配制其它濃NaOH標(biāo)準(zhǔn)，只需在稱取NaOH和稱取標(biāo)定二苯二甲酸氫鉀數(shù)量上增減，操作基本一致八、混合稀土中 Al2O3 的測定1、方法要點(diǎn) 試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 鹽酸（ 1:1）3.3 過氧化氫（ 30%）3.4 氬氣（ 99.99%）3.5 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液：取光譜純金屬鋁片，用砂紙擦去表面氧化物，準(zhǔn)確稱取O.I

31、OOOg鋁于100ml燒杯中，加1:1鹽酸10ml，在低 溫電爐上溶解后定容至100ml容量瓶中，濃度為1mg/ml AL標(biāo)準(zhǔn)溶 液。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 用 250ml 容量瓶加 5%HCl 至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2 取鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液 5ml 至 250ml 容量瓶中，加 5%鹽酸至刻度， 此溶液含AL20卩g/ml作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣制備稱取混合氧化稀土 I.OOOg至100 ml燒杯中，加少許水濕潤，加 1:1鹽酸5ml，加3-4滴過氧化氫溶解，蒸至近干，加水稀釋轉(zhuǎn)移 至 1000ml 容量瓶中， 用5%鹽酸定容， 取該樣品溶液 10ml 至 100ml 容量瓶中，加 5%鹽酸定

32、容，待測。6、測定條件6.1氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時間 3秒。6.2 分析線 Al 237.312nm。7、測定及分析結(jié)果計算將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量直接輸入計算機(jī)， 按輸入順序分別測定標(biāo)準(zhǔn) 溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液強(qiáng)度值由計算機(jī)計算并輸 出分析結(jié)果。AI2O3 (%) =CX1.89式中：1.89為 Al 折算成 Al2O3 的系數(shù)C為所測樣品中AI3+含量(卩g/m)十九、水、鹽酸、燒堿、草酸、碳銨中 CaO、Fe2O3、 PbO、ZnO、NiO、CuO 等非稀土氧化物 ICP 光譜 分析1、定2、3、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)溶解或稀釋后，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行

33、光譜測儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA2。試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 氬氣（ 799.99%）3.3 鹽酸（ 1:1）3.4 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO 、CuO 混合標(biāo)準(zhǔn)貯存液：準(zhǔn) 確稱取光譜純 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO 各 0.1000g 至 100ml燒杯中，加1:1鹽酸10ml，在低溫電爐上加熱溶解，蒸至近 干，加少許水稀釋轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中， 用 5%鹽酸定容， 此母液 分別含 CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO 各 1mg/ml。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 取 100ml 容量瓶一個加亞沸純

34、水至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2 取 100ml 容量瓶一個加 1mg/ml CaO、 Fe2O3、 PbO、 ZnO、NiO、CuO混合貯存液2ml，用亞沸純水定容，作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣制備5.1液體試樣水可以直接作為試樣測定。工業(yè)鹽酸稀釋10倍以后作為試樣測定，精制鹽酸直接測定。 5.2固體試樣。稱取1.000g試樣至100ml燒杯中，加亞沸純水低溫溶解，轉(zhuǎn)移 至100ml容量瓶中待測。6、測定條件6.1氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時間 3秒。6.2 分析線 Ca 393.366nm Fe 259.940nm Pb 220.353nmZn 213.856nm Ni 2

35、21.647nm7、測定及分析結(jié)果計算將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量直接輸入計算機(jī)，按輸入順序分別測定標(biāo)準(zhǔn) 溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液強(qiáng)度值由計算機(jī)計算并輸 出分析結(jié)果。溶液樣品直接得出結(jié)果。固體樣品（%） =-"100式中：C為測得的濃度（卩g/n）W為稱樣量（g）二十、混合稀土全配方的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。適 用于含量大于 0.2%的稀土元素。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 鹽酸（ 1:1）3.3 過氧化氫（ 30%）3.4 氬氣（ 99.99%）3.5 混合稀土貯備液：

36、將相對純度大于 99%，總量大于 99%的十 五種單一稀土氧化物在 850C下灼燒45分鐘。稱取La2O3 Y2O3 十五種單一稀土氧化物各 200mg于100ml燒杯中，加20ml 1:1鹽酸 溶解定容至 200ml 容量瓶中，各單一氧化物含量分別為 1mg/ml。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 取 100ml 容量瓶加 5%HCl 至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2取混合稀土貯備液2ml至200ml容量瓶中加5%HCI定容至刻 度，含各稀土 10卩g/ml作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣制備稱取1.000g混合氧化稀土于100ml燒杯中，加5ml 1:1鹽酸2 滴30%的過氧化氫，加熱溶解后定容至1000ml容

37、量瓶中，移取該溶 液 10 ml 至 100ml 容量瓶中，用 5%HCl 定容至刻度，待測。6、測定條件6.1氬氣量0.6MPa,功率1000W，泵速中速，積分時間 3秒6.2 分析線 La 408.671nmCe 418.660nmPr 418.948nmNd 406.109nmSm 443.432nmEu 412.973nmGd 342.246nmTb 332.440nmDy 387.212nmHo 341.646nmEr 323.059nmTm 313.126nmYb 328.937nmLu 261.542nmY371.029nm7、測定及分析結(jié)果計算將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度直接輸入計算機(jī)，按

38、輸入順序分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液強(qiáng)度值由計算機(jī)計算并輸 出分析結(jié)果。測得各稀土結(jié)果歸一為 100%后報出。一、稀土雜質(zhì)的分析（一）、氧化鑭中 CeO2、Pr6O11 、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3 的分 析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 鹽酸（ 1:1）3.3 氬氣（ 99.99%）3.4 過氧化氫（ 30%）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒在干燥皿中冷卻后的高純氧化鑭 5.000g 至 100ml 燒杯中，用 1:1 鹽酸

39、 10ml 低溫溶解至 500ml 容量瓶中，用 5%鹽酸溶液定容，含雜質(zhì)為零，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2 準(zhǔn)確稱取高溫灼燒后的高純氧化鑭4997.5mg，氧化鈰0.500mg、氧化錯 0.500mg、氧化釹 0.500mg、氧化釤 0.500mg、氧 化釔 0.500mg 至 100ml 燒杯中，用 1:1 HCl10ml 低溫溶解至 500ml 容量瓶中，用 5%鹽酸定容，分別含雜質(zhì) CeO2、 Pr6O11、 Nd2O3、 Sm2O3、Y2O3 各 lOOppm,作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣制備稱取1.000g試樣至100ml燒杯中，加4ml1:1HCI溶解至100ml容 量瓶中，用 5%HCl 定

40、容，待測。6、分析條件6.1氬氣量0.6MPa,功率1000W，泵速中速，積分時間 5秒。6.2 分析線 Ce 413.380nm Pr 417.942nm Nd 406.109nm Sm 359.262nm Y 371.029nm7、測定及分析結(jié)果計算 將標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量值輸入計算機(jī)，按輸入順序分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶 液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的強(qiáng)度值由計算機(jī)計算并 輸出分析結(jié)果。(二) 、氧化鈰中 La2O3、Pr6011、Nd2O3、Sm2O3、丫203 的分 析1 、方法要點(diǎn) 試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA

41、2。3、試劑3.1 鹽酸( 5%)3.2 鹽酸( 1:1)3.3 過氧化氫( 30%)3.4 氬氣(> 99.99%)3.5 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鑭 100mg 至50ml燒杯中，加1:1鹽酸1ml溶解，用5%HCI定容至100ml容 量瓶中。濃度為 1mg/ml。3.6 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠 100mg 至 50ml 燒杯中，加 1:1 鹽酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。濃度為 1mg/ml。3.7 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹 100mg 至 50ml 燒杯中，加 1:1 鹽酸 1m

42、l 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。濃度為 1mg/ml 。3.8 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤 100mg 至 50ml 燒杯中，加 1:1 鹽酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。濃度為 1mg/ml 。3.9 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釔 100mg 至 50ml 燒杯中，加 1:1 鹽酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。濃度為 1mg/ml 。4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 稱取經(jīng)高溫灼燒后的氧化鈰 2.500g 于 100ml 燒杯中，加 20ml1:1 鹽酸，過氧化氫 2m

43、l 溶解，定容至 500ml 容量瓶中， 基本濃 度為5mg/ml，雜質(zhì)含量為0%,作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2 稱取經(jīng)高溫灼燒后的氧化鈰 2494.250mg 于 100ml 燒杯中，加 20ml1:1鹽酸，30%過氧化氫2ml溶解，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，分 別吸取 1mg/mlLa2O3 、 Pr6O1 1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液各 2.5ml， 吸取 1mg/mlNd2O3、Sm2O3、Y2O3 標(biāo)準(zhǔn)貯備各 0.25ml 于容量瓶中，用 5%鹽酸定容至 500ml。稀土濃度為 5mg/ml 丄a2O3、Pr6O11、Nd2O3、 Sm2O3、 Y2O3 雜質(zhì)含量分別為 0.1%，作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣制

44、備稱取 0.500g 試樣至 100ml 燒杯中，加 1:1HCl5ml 低溫溶解至 100ml容量瓶中，用5%HCl定容至100ml。待測。6、分析條件6.1氬氣量0.6MPa，功率1000W，泵速中速，積分時間 5秒。6.2 分析線 La 398.852nmPr 422.533nmNd 406.109nmSm 443.432nm Y 377.433nm7、測定及分析結(jié)果輸出將標(biāo)準(zhǔn)溶液雜質(zhì)含量值輸入計算機(jī)，按輸入順序分別測定標(biāo)準(zhǔn) 溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液強(qiáng)度值由計算機(jī)計算并輸 出分析結(jié)果。（三）、氧化鐠中 La2O3 、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3 的分析1、方法要

45、點(diǎn) 試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 鹽酸（ 1:1）3.3 氬氣（ 99.99%）3.4 過氧化氫（ 30%）3.5 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1mg/ml） （配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析 中已有）3.6 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鈰 100mg 至 50ml 燒杯中，加 1:1 鹽酸 1ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容 量瓶中。濃度為 1mg/ml 。3.7 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1mg/ml） （配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析 中已有）3.8 氧化釹標(biāo)

46、準(zhǔn)貯備液（ 1mg/ml） （配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析 中已有）3.9 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1mg/ml ）（配制方法在氧化鈰雜質(zhì)分析 中已有）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化鐠 500mg 于 600ml 燒杯 中，加1:1鹽酸5ml溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用5%定容至刻 度。含基本濃度為2mg/ml，含雜質(zhì)為0%，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化錯 493.50mg于100ml燒杯 中，力口 1:1鹽酸5ml溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，另取1mg/ml的 La2O3、Sm2O3、Y2O3 貯備液各 0.5ml,取 1mg/ml 的 Ce

47、O2、Nd2O3 貯備液各2.5ml，一并加入到250ml容量瓶中，用5%HCl定容。分 別含 La2O3、Sm2O3、Y2O3 各 0.1%,含 CeO2、Nd2O3 各 0.5%, 作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣的制備稱取200mg試樣至100ml燒杯中，加1:1 HCl 2-3ml溶解至100ml 容量瓶中,用 5%HCl 定容至刻度。待測。6、分析條件6.1氬氣量0.6MPa,功率1000W，泵速中速，積分時間 5秒。6.2 分析線 La 333.749nm Ce 446.021nm Nd 406.109nmSm 360.948nm Y 371.029nm7、測定及分析結(jié)果輸出將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜

48、質(zhì)含量值輸入計算機(jī),按輸入順序分別測定 標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液強(qiáng)度值由計算機(jī)計 算并輸出分析結(jié)果。（四）、氧化釹中 La2O3、 CeO2、 Pr6O11、 Sm2O3、 Y2O3 的分 析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，型號：JY ULTIMA2。3、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 鹽酸（ 1:1）3.3 氬氣（ 99.99%）3.4 過氧化氫（ 30%）3.5 氧化鑭貯存液（ 1mg/ml） （氧化鈰分析中已有配制方法）3.6 氧化鈰貯存液（ 1mg/ml） （氧化鈰分析中已有配制方法）3.7 氧化鐠貯

49、備液（ 1mg/ml） （氧化鈰分析中已有配制方法）3.8 氧化釤貯備液（ 1mg/ml） （氧化鈰分析中已有配制方法）3.9 氧化釔貯備液（ 1mg/ml） （氧化鈰分析中已有配制方法）4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1 準(zhǔn)確稱取 1.000g 經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹至 100ml 燒杯 中，力口 1:1鹽酸5ml，低溫加熱溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml容量瓶中，加 5%HCI溶液定容至500ml?；緷舛葹?mg/ml，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2 準(zhǔn)確稱取 970mg 經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釹至 100ml 燒杯 中，力口 1:1HCI 5ml，低溫加熱溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml容量瓶中，再加 入 1mg/ml

50、 La2O3、CeO2、Sm2O3、Y2O3 貯備液各 5ml，加入 1mg/ml， Pr6O11 貯備液 10ml，最后用 5%HCl 定容至 500ml，含 La2O3CeO2、 Sm2O3、Y2O3雜質(zhì)各0.5%，含Pr6O111%，作為標(biāo)準(zhǔn)二號。5、試樣的制備準(zhǔn)確稱取200mg樣品至100ml燒杯中，力口 1:1HCI 2ml溶解，轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，加 5%HCl 定容于刻度，待測。6、分析條件6.1氬氣量0.6mpa,功率1000w，泵速中速，積分時間5秒。6.2分析線 La 333.749nm Ce 429.668nmPr422.533nmSm443.432nm Y 3

51、71.029nm7、測定及分析結(jié)果的輸出 將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計算機(jī)，按輸入順序分別測定 標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液強(qiáng)度值由計算機(jī)計 算并輸出分析結(jié)果。（五）、氧化釤中 Pr6O11、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3 的分析1 、方法要點(diǎn) 試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜議，型號：JY ULTIMA23、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2 鹽酸（1:1）3.3 氬氣（ 99.99%）3.4氧化錯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）（配制方法在氧化鈰分析中已有）3.5氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）（配制方法在氧化鈰分析中

52、已有）3.6 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (1mg/ml) ，準(zhǔn)確稱取 100mg 經(jīng)高溫灼燒后 的高純氧化銪至 100ml 燒杯中，加 1:1HCl 1-2ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容量瓶中，濃度為 1mg/ml 。3.7 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (1mg/ml) ，準(zhǔn)確稱取 100mg 經(jīng)高溫灼燒后 的高純氧化釓至 100ml 燒杯中，加 1:1HCl 1-2ml 溶解，用 5%HCl 定容至 100ml 容量瓶中，濃度為 1mg/ml 。3.8氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(配制方法在氧化鈰分析中已有)4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.1稱取1250mg經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤至 100ml

53、燒杯中， 加15ml1:1HCI低溫溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用5%HCI定容， 基本濃度為5mg/ml，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。4.2 稱取 1243.75mg 經(jīng)高溫灼燒后的高純氧化釤至 100ml 燒杯 中，加15ml1:1HCl低溫溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，再加1mg/ml Pr6011、Nd2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3 標(biāo)準(zhǔn)貯備液各 1.25ml，用 5%HCl 定容至刻度，分別含 Pr6O11、 Nd2O3、 Eu2O3、 Gd2O3 各 0.1%，作為標(biāo)準(zhǔn)一號。5、試樣的制備稱取0.5000g試樣至100ml燒杯中，加1:1 HCl5ml低溫溶解， 轉(zhuǎn)移至 100m

54、l 容量瓶中，用 5%HCl 定容，待測。6、分析條件6.1氬氣量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，積分時間5秒。6.2分析線 Pr418.948nm Nd 401.225nmEu412.973nmGd336.224nm Y 363.312nm7、測定及分析結(jié)果的輸出將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的雜質(zhì)含量值輸入計算機(jī)，按輸入順序分別測定 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液，根據(jù)標(biāo)樣溶液和分析試樣液的強(qiáng)度，由計算機(jī)計 算并輸出分析結(jié)果。（六）、氧化銪中稀土雜質(zhì)的分析1、方法要點(diǎn)試樣以鹽酸溶解，直接以氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行光譜測定。2、儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜議，型號：JY ULTIMA23、試劑3.1 鹽酸（ 5%）3.2

55、鹽酸（ 1:1）3.3 氬氣（ 99.99%）3.4 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.5 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.6 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.7 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.8 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.9 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） （配制方法已有）3.10 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （1mg/ml） ，準(zhǔn)確稱取經(jīng)高溫灼燒后的Tb407l00mg 至 100ml 燒杯中，加 5ml1:1HCI , 30%過氧化氫 7-8 滴， 溶解至 100ml 容量瓶中，用